行业标准-《混合铅锌精矿化学分析方法 第11部分 ICP测定》(送审稿)编

研究报告-1-行业标准-《混合铅锌精矿化学分析方法第11部分ICP测定》(送审稿)编一、1范围1.1主题内容(1)本部分规定了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定混合铅锌精矿中铅、锌、镉、铜、镍、钴等元素含量的方法。该方法适用于铅锌精矿中上述元素的常规分析，以及特殊情况下对元素含量进行精确测定。通过优化样品前处理、仪器操作参数和数据处理流程，确保分析结果的准确性和可靠性。(2)本部分详细描述了从样品采集、制备到最终结果计算的全过程。在样品前处理方面，涵盖了样品的破碎、磨细、混匀、干燥等步骤，确保样品具有代表性。在仪器操作方面，对ICP-MS的仪器参数进行了详细说明，包括等离子体功率、雾化器压力、辅助气流量等，以确保测定结果的准确性和重复性。在数据处理方面，对测量数据进行校正、平滑和统计分析，以提高结果的精确度。(3)本部分还规定了分析结果的表示方法、误差范围、精密度和准确度等内容。在结果表示方面，对元素的浓度进行了详细说明，包括单位、有效数字等。在误差范围方面，对系统误差和随机误差进行了详细分析，以确保分析结果的可靠性。在精密度和准确度方面，通过实验室间的比对试验和加标回收试验，验证了本方法在实际应用中的有效性和实用性。1.2适用范围(1)本标准适用于铅锌精矿样品中铅、锌、镉、铜、镍、钴等元素含量的测定。该方法适用于常规分析，同时也适用于对元素含量要求较高的特殊分析。在矿石资源勘探、矿山生产过程控制、产品质量检验以及环保监测等领域，本标准提供了可靠的检测手段。(2)本标准适用于各类铅锌精矿样品，包括但不限于原生铅锌精矿、再生铅锌精矿以及混合铅锌精矿。无论样品的粒度大小、成分复杂程度如何，本标准都能提供有效的分析方法。此外，本标准也适用于不同来源的铅锌精矿样品，如国内、国外进口样品等。(3)本标准适用于各种分析实验室，包括科研机构、企业实验室、质检机构等。实验室可根据自身条件和实际需求，选择合适的仪器设备和分析方法，参照本标准进行元素含量的测定。本标准的实施有助于提高分析结果的准确性和可靠性，为相关领域的科学研究、生产管理和质量控制提供有力支持。1.3不适用范围(1)本标准不适用于以下情况：样品中存在严重干扰元素，导致无法准确测定目标元素的含量；样品的化学性质或物理状态不适合使用电感耦合等离子体质谱法进行分析；样品的粒度超过仪器可处理的范围，或者样品过于细小，无法进行有效制备。(2)本标准不适用于需要测定样品中微量元素含量的情况，特别是当目标元素的含量极低时，可能需要采用更高级的分析技术，如原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱/质谱联用法（ICP-MS/MS）等。(3)本标准不适用于样品中含有易挥发、易分解或易与测定元素发生化学反应的物质，这些物质可能会影响分析结果的准确性和重复性。此外，本标准也不适用于需要同时测定多种元素且分析方法需要高度专业化的复杂样品分析。二、2规范性引用文件2.1国家标准(1)在本标准的制定过程中，参考了国家相关标准，如《化学分析方法通则》、《金属及金属氧化物化学分析方法》等。这些国家标准为分析方法的基本原则、术语定义、操作步骤等提供了基础框架，确保了本标准的一致性和兼容性。(2)本标准引用了《金属及金属氧化物化学分析方法第X部分：电感耦合等离子体质谱法》等具体分析方法的国家标准。这些标准详细规定了ICP-MS法的操作步骤、仪器参数、数据处理等内容，为本标准的实施提供了具体的技术支持。(3)本标准还参考了《环境监测标准样品制备与质量控制》等相关国家标准，以确保样品制备、保存和处理的规范性和一致性。这些标准对于提高分析结果的准确性和可靠性具有重要意义，有助于确保本标准在实际应用中的有效性和权威性。2.2行业标准(1)在本标准的编制过程中，充分考虑了行业标准的相关规定。这些行业标准包括《铅锌矿分析方法》、《金属元素测定方法》等行业标准，它们在铅锌精矿样品的化学分析方法方面提供了重要的参考依据。这些标准对样品前处理、仪器选择、数据分析等方面提出了具体要求，有助于确保本标准的一致性和实用性。(2)本标准参考了《电感耦合等离子体质谱法在金属分析中的应用》等行业标准，这些标准详细介绍了ICP-MS技术在金属元素分析中的应用，包括仪器操作、数据分析、质量控制等方面的内容。通过参考这些行业标准，本标准在ICP-MS法测定铅锌精矿中元素含量时，能够提供更为全面和专业的指导。(3)此外，本标准还参考了《地质勘查样品分析标准》等行业标准，这些标准对于样品的采集、制备、保存等方面提出了严格的要求。通过结合这些行业标准，本标准在样品处理和实验操作方面更加规范，有助于提高分析结果的准确性和可靠性，为铅锌精矿的分析检测提供了有力的技术支持。2.3国际标准(1)本标准的制定过程中，充分借鉴了国际标准化组织（ISO）和国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）发布的国际标准。这些国际标准如ISO3492《金属和合金化学分析方法》以及IUPAC推荐的《电感耦合等离子体质谱法》等，为金属元素分析提供了国际公认的方法和规范。(2)本标准特别参考了ISO/IEC17025《检测和校准实验室能力的通用要求》，该标准对实验室的质量管理体系提出了全面的要求，确保了分析结果的准确性和可靠性。通过遵循这些国际标准，本标准在实验室管理和分析流程上与国际接轨，提高了分析数据的国际可比性。(3)此外，本标准还参考了国际原子能机构（IAEA）发布的《核样品分析标准》，这些标准在样品制备、数据处理、质量控制等方面提供了详细指导，有助于提高分析过程的标准化和规范化。通过引入这些国际标准，本标准在确保分析结果准确性的同时，也为国内外实验室之间的交流与合作奠定了基础。三、3术语和定义3.1关键术语(1)混合铅锌精矿：指由原生铅锌矿石经过选矿工艺处理所得的，含有铅、锌等金属元素及其化合物的矿物原料。混合铅锌精矿是铅锌冶炼工业的重要原料，其质量直接影响冶炼产品的质量和产量。(2)电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：一种高灵敏度和高选择性的电离质谱技术，通过电感耦合等离子体作为电离源，将样品中的元素原子或分子电离成离子，然后通过质谱仪对离子进行检测和定量分析。ICP-MS具有快速、准确、多元素同时测定等优点，广泛应用于地质、环保、医药、材料等领域。(3)样品前处理：指在ICP-MS分析之前，对混合铅锌精矿样品进行的一系列操作，包括样品的破碎、磨细、混匀、干燥、溶解、稀释等。样品前处理的目的在于提高样品的代表性、消除干扰、提高检测灵敏度和准确度。样品前处理方法的选择和操作对最终分析结果具有重要影响。3.2相关定义(1)精密度（Precision）：指在相同条件下，多次测量同一量的结果之间的接近程度。精密度高表示测量结果的重复性好，但并不一定代表测量结果接近真实值。精密度可以通过相对标准偏差（RSD）或变异系数（CV）来表示。(2)准确度（Accuracy）：指测量结果与真实值之间的接近程度。准确度高表示测量结果接近真实值。准确度通常通过系统误差和随机误差来评估，系统误差表示测量结果系统性偏离真实值，而随机误差则表示测量结果的偶然波动。(3)标准样品（StandardSample）：用于校准分析仪器、评估分析方法的准确度和精密度、进行质量控制的一种已知含量和性质的样品。标准样品可以是单元素标准溶液，也可以是混合标准溶液，其制备和使用应符合国家或国际相关标准。标准样品的质量直接影响到分析结果的可靠性。3.3补充定义(1)溶液稀释：指将一定浓度的溶液按照一定比例加水或其他溶剂进行稀释，以降低溶液的浓度。在ICP-MS分析中，溶液稀释是常用的样品前处理步骤，用于调整样品的浓度至仪器可检测的范围，同时减少基体效应和干扰。(2)基体效应（MatrixEffect）：指样品基体对分析结果的影响。由于样品基体的物理和化学性质与标准溶液不同，可能导致分析结果出现偏差。基体效应可能表现为正效应（增加信号）或负效应（降低信号），因此在分析过程中需要采取措施来校正基体效应。(3)内标法（InternalStandardMethod）：一种用于校正基体效应和仪器漂移的分析方法。在内标法中，选择一个与待测元素具有相似化学性质的元素作为内标，在样品和标准溶液中同时加入内标，通过比较内标和待测元素的信号强度，校正基体效应和仪器漂移，提高分析结果的准确性和重复性。四、4仪器和设备4.1通用要求(1)仪器和设备应按照制造商的说明书进行安装、调试和校准，确保其性能符合分析要求。分析过程中，操作人员应熟悉仪器操作规程，严格按照规范进行操作，避免因操作不当导致的误差。(2)分析室应保持清洁、干燥、通风良好，避免样品和仪器受到外界环境因素的影响。分析过程中，应避免样品交叉污染，确保分析结果的准确性和可靠性。同时，分析室内应配备必要的防护设备，如防护服、手套、护目镜等，以保护操作人员的安全。(3)试剂和溶剂的选用应符合分析要求，保证试剂和溶剂的纯度。分析过程中，应定期检查试剂和溶剂的质量，确保其符合使用标准。试剂和溶剂的储存应符合规范，避免光照、温度等外界因素对试剂和溶剂的影响。此外，分析室应建立试剂和溶剂的领用、使用、废弃记录，确保分析过程的可追溯性。4.2专用仪器(1)本方法中使用的专用仪器包括电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、样品前处理设备（如微波消解仪、高速离心机）、分析天平和移液器等。ICP-MS应具备高灵敏度、高分辨率和良好的线性范围，能够满足铅锌精矿中多种元素的同时测定。(2)样品前处理设备应能够快速、高效地对样品进行消解和富集，确保样品中目标元素的含量在ICP-MS的检测范围内。微波消解仪具有操作简便、消解效率高、样品污染少等优点，是理想的样品前处理设备。(3)分析天平的精度应达到0.0001g，以减少样品称量过程中的误差。移液器的准确度应满足分析需求，确保样品和试剂的准确量取。此外，仪器应定期进行校准和维护，以保证分析结果的准确性和重复性。在使用过程中，操作人员应严格按照仪器操作规程进行操作，确保仪器性能稳定。4.3设备校准和维护(1)设备校准是保证分析结果准确性的重要环节。ICP-MS等专用仪器的校准应按照制造商提供的校准程序进行，使用高等级的标准溶液或标准样品。校准过程包括但不限于仪器的空白值测量、校准曲线的绘制、内标元素的添加等步骤，确保仪器在最佳工作状态。(2)定期维护是确保仪器长期稳定运行的关键。维护工作应包括但不限于清洁仪器表面和内部、检查和更换磨损部件、校准传感器和检测器、调整仪器参数等。维护频率应根据仪器使用情况和制造商的建议来确定，通常包括日常维护和周期性大维护。(3)在校准和维护过程中，应记录所有相关信息，如校准日期、校准结果、维护内容和维护日期等。这些记录对于追溯分析结果和评估仪器性能至关重要。此外，操作人员应接受专业的培训，以确保能够正确执行校准和维护程序，减少人为误差。维护和校准记录应妥善保存，以备审查和审计之用。五、5试样5.1试样制备(1)试样制备是分析工作的重要环节，其目的是确保样品的代表性、均匀性和可重复性。首先，应从混合铅锌精矿中采集具有代表性的样品，样品量根据分析需求和仪器灵敏度确定。采集的样品应避免受到污染，并迅速密封保存。(2)样品制备包括样品的破碎、磨细、混匀等步骤。破碎过程应使用适当的破碎设备，如颚式破碎机或球磨机，以获得均匀的粒度分布。磨细后的样品应通过筛分，去除过大的颗粒，确保样品粒度适合后续分析。(3)制备好的样品需要进行混匀处理，以确保样品中各成分的均匀分布。混匀可以通过机械搅拌、振动或手工混匀等方式实现。混匀后的样品应分装于清洁、干燥的容器中，并贴上标签，注明样品名称、采集日期、制备日期等信息，以便于后续分析和质量控制。5.2试样保存(1)试样保存是保证分析结果准确性的关键步骤之一。在试样保存过程中，应遵循以下原则：防止试样受到污染、保持试样稳定性和防止试样变质。对于混合铅锌精矿样品，应在采集后尽快进行前处理，以减少试样暴露在空气中的时间。(2)试样应保存在干燥、清洁、避光的环境中，以避免水分、空气和光照等因素对样品的影响。通常，试样可以保存在密封的聚乙烯或玻璃瓶中，并使用石蜡或封口膜进行封存。对于含有易挥发或易反应成分的样品，应采用特制的密封容器。(3)在特定情况下，如果试样无法立即进行分析，可以考虑将试样冷冻保存。冷冻保存可以减缓试样中物质的化学反应速度，保持试样成分的稳定性。冷冻保存时应使用低温冰箱或液氮罐，并确保试样的温度稳定。试样在解冻前应充分预冷，以防止快速升温对试样造成影响。所有试样的保存记录应详细记录，包括保存条件、时间等，以便于追溯和质量管理。5.3试样处理(1)试样处理是ICP-MS分析前的关键步骤，其目的是将样品中的铅、锌等元素转化为可溶于酸中的形式，以便于后续的测定。通常，试样处理包括样品的溶解、过滤、稀释和定容等操作。(2)样品溶解是试样处理的第一步，通常使用硝酸、盐酸或混合酸作为溶剂。根据样品的组成和性质，选择合适的酸和溶解方法。溶解过程中，应确保样品完全溶解，避免形成沉淀或未溶解的固体。(3)溶解后的样品可能含有悬浮物或颗粒，这些物质可能会干扰ICP-MS的测定。因此，样品需要经过过滤以去除不溶性杂质。过滤可以使用微孔滤膜或离心分离等方法。过滤后的样品应进行适当的稀释，以调整样品的浓度至ICP-MS的检测范围。最后，将稀释后的样品定容至一定体积，以确保分析的准确性和重复性。在整个试样处理过程中，应严格按照操作规程进行，并记录所有操作步骤和参数，以便于后续的分析和质量控制。六、6分析方法6.1样品前处理(1)样品前处理是ICP-MS分析中至关重要的一步，其目的是将样品中的目标元素转化为适合ICP-MS检测的形式。这一步骤通常包括样品的溶解、消解、富集和净化等过程。样品前处理的质量直接影响后续分析结果的准确性和可靠性。(2)溶解是样品前处理的第一步，通过使用酸或其他溶剂将样品中的金属元素溶解出来。常用的溶剂包括硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢等。根据样品的成分和性质，选择合适的溶剂和溶解方法，以确保所有目标元素都能被充分溶解。(3)消解是样品前处理中的关键步骤，用于分解样品中的难溶物质，如矿物和有机物。微波消解、湿法消解和高压消解是常用的消解方法。消解过程中，应控制好消解温度、时间和酸浓度，以确保样品中的元素能够完全释放，同时避免过度消解导致元素损失。消解后的样品应进行适当的过滤和净化，以去除杂质和干扰物质，提高分析结果的准确性。6.2ICP测定原理(1)ICP测定原理基于电感耦合等离子体（ICP）的高温、高能量环境，使得样品中的元素原子或分子被电离成离子。在ICP中，高频电磁场通过等离子体产生涡流，加热等离子体至约10000℃的高温，使样品中的元素蒸发、电离并激发。(2)电离后的离子在等离子体中被加速，穿过一个狭缝进入质量分析器（MA）。在质量分析器中，离子根据其质量和电荷比（m/z）被分离。通过检测不同m/z的离子信号，可以实现对多种元素的定量分析。(3)在检测过程中，通过调整ICP的参数，如功率、气体流量、冷却气流等，可以优化分析条件，提高检测灵敏度、分辨率和稳定性。同时，使用内标元素可以校正基体效应和仪器漂移，确保分析结果的准确性和重复性。ICP-MS技术因其高灵敏度、多元素同时测定和良好的抗干扰能力，已成为金属元素分析的重要手段之一。6.3仪器操作步骤(1)仪器操作前，首先检查ICP-MS系统的电源、气路、冷却系统是否正常工作。开启仪器，进行自检和初始化，确保仪器处于最佳工作状态。随后，设置仪器参数，包括等离子体功率、雾化器压力、辅助气流量等，以适应样品的分析需求。(2)样品前处理完成后，将制备好的样品溶液注入进样系统。调整进样流速，确保样品能够稳定地进入等离子体。在分析过程中，监控仪器的各项参数，如信号强度、分辨率、背景干扰等，及时调整仪器设置，以保证分析结果的准确性。(3)开始分析前，进行空白实验，以确定基体效应和仪器漂移。通过添加标准溶液，绘制标准曲线，确定目标元素的浓度范围。在分析样品时，依次注入标准溶液、样品溶液和空白溶液，进行对比分析，确保分析结果的准确性和可靠性。分析完成后，关闭仪器，清理实验区域，并记录所有操作步骤和参数，以便于后续的数据分析和质量追溯。七、7结果计算7.1数据处理(1)数据处理是ICP-MS分析的重要环节，涉及对原始信号进行采集、转换、校正和解释。首先，对采集到的原始信号进行数字化处理，将模拟信号转换为数字信号，以便进行后续分析。这一步骤通常通过仪器自带的数据采集系统完成。(2)在数据处理过程中，对信号进行基线校正和峰形校正。基线校正旨在消除背景噪声和干扰，峰形校正则用于调整峰的形状，提高分析结果的准确性。此外，根据内标元素的结果，对样品数据进行校正，以补偿基体效应和仪器漂移。(3)数据分析包括计算目标元素的浓度、评估精密度和准确度。通过比较样品分析结果与标准溶液的浓度，计算目标元素的浓度。同时，对多次测定的结果进行统计分析，计算相对标准偏差（RSD）和变异系数（CV），以评估精密度。通过加标回收实验，评估准确度。数据处理软件应能够自动完成这些计算，并生成相应的报告。7.2结果表达(1)结果表达是数据分析的最后一步，应准确、清晰地反映分析结果。对于ICP-MS分析，结果通常以元素的质量浓度（如mg/kg、μg/g）表示，并附上相应的单位。在报告或记录中，应包括样品的详细信息，如样品编号、采集日期、前处理方法等。(2)结果表达时，应提供每个分析元素的标准曲线和相关参数，如线性范围、相关系数、截距和斜率等。这些信息有助于评估分析方法的准确性和可靠性。对于超出线性范围的样品，应说明如何进行稀释处理或采用其他方法进行测定。(3)在结果表达中，应包括对分析结果的精密度和准确度的评估。这通常通过提供相对标准偏差（RSD）和变异系数（CV）来表示，以反映多次测定的结果的一致性和接近真实值的能力。对于加标回收实验的结果，也应进行报告，以验证分析方法的准确性。所有这些信息都应按照相关标准和规范进行格式化，以确保结果的规范性和一致性。7.3结果修正(1)结果修正是在分析结果表达前的一个重要步骤，旨在消除系统误差和随机误差，提高结果的准确性和可靠性。系统误差可能来源于仪器校准不当、样品制备不均匀、环境因素等，而随机误差则是由不可预测的实验条件变化引起的。(2)结果修正通常涉及以下几种方法：首先，使用内标法来校正基体效应。通过在内标和待测元素之间建立线性关系，可以校正由于基体差异引起的信号变化。其次，利用标准溶液进行校准，通过比较样品和标准溶液的信号强度，可以校正仪器漂移和化学干扰。最后，对实验数据进行统计分析，如计算平均值和标准偏差，以减少随机误差的影响。(3)在结果修正过程中，还需考虑样品制备过程中的潜在误差，如样品溶解不完全、过滤不彻底等。这些误差可以通过改进样品前处理方法或重复实验来减少。此外，对于超出预期范围的分析结果，应进行仔细检查和必要的重测，以确保修正后的结果符合实际情况。修正后的结果应详细记录，并在报告中明确指出修正方法和修正后的数值。八、8精密度和准确度8.1精密度(1)精密度是指多次测量同一量时，测量结果之间的接近程度。在ICP-MS分析中，精密度是评估分析方法可靠性和可重复性的重要指标。通过评估精密度，可以了解分析结果在不同条件下的一致性。(2)精密度的评估通常通过重复测定同一样品或标准溶液来实现。在实际操作中，可以通过制备多个平行样品或重复分析同一标准溶液，然后计算这些测定结果的标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）。精密度通常以RSD表示，其值越小，表示精密度越高。(3)影响精密度的因素包括仪器稳定性、操作人员的熟练程度、样品制备和前处理方法的一致性等。为了提高精密度，应确保仪器处于最佳工作状态，操作人员应经过适当培训，样品制备和前处理步骤应标准化。通过严格控制这些因素，可以显著提高ICP-MS分析的精密度。8.2准确度(1)准确度是指测量结果与真实值之间的接近程度，是评估分析方法精确性的关键指标。在ICP-MS分析中，准确度反映了分析结果的真实性和可信度。准确度通常通过比较分析结果与已知浓度的标准溶液或标准样品的真实值来确定。(2)准确度的评估通常通过加标回收实验进行。在样品中添加已知量的标准物质，然后分析回收率，即测定值与添加值的比值。回收率应在一定范围内，如90%至110%，以表明分析方法的准确度。此外，也可以使用标准样品进行准确度评估，这些标准样品具有已知浓度的元素。(3)影响准确度的因素包括仪器的校准状态、样品前处理的质量、试剂的纯度、分析条件的一致性等。为了提高准确度，应确保仪器定期校准，使用高纯度试剂，严格控制样品前处理步骤，以及保持分析条件的一致性。通过这些措施，可以确保ICP-MS分析结果的准确性和可靠性。8.3精密度和准确度的试验方法(1)精密度和准确度的试验方法主要包括重复测定、平行测定和加标回收实验。重复测定是对同一样品进行多次分析，以评估测量结果的一致性。平行测定则是同时分析多个样品，比较其测定值，以评估不同样品之间的一致性。(2)加标回收实验是评估准确度的常用方法。在样品中添加已知量的标准物质，然后进行ICP-MS分析，比较测定值与添加量的比值，以此计算回收率。实验通常包括不同浓度的加标实验，以确保回收率在不同浓度范围内都是有效的。(3)为了进行精密度和准确度的试验，需要准备一系列的标准样品，这些样品应具有已知浓度的元素，且覆盖目标元素的分析范围。试验应在相同的分析条件下进行，包括相同的仪器参数、试剂和样品前处理方法。试验结果应进行统计分析，计算相对标准偏差（RSD）和回收率，以评估分析方法的精密度和准确度。这些数据对于验证分析方法的适用性和改进分析流程至关重要。九、9检验规则9.1检验分类(1)检验分类是确保分析结果符合要求的重要步骤。根据样品来源、分析目的和法规要求，检验可以分为以下几类：生产过程控制检验、产品质量检验、环保监测检验、科学研究检验和国际贸易检验。生产过程控制检验主要用于监控生产过程中的元素含量，确保产品质量。产品质量检验则是对成品进行检验，保证其符合国家标准和行业标准。环保监测检验关注的是样品中元素含量对环境的影响。科学研究检验和国际贸易检验则分别用于支持科学研究和国际贸易中的质量控制。(2)在检验分类中，还需考虑样品的类型和状态。样品类型可以分为原矿样品、精矿样品、中间产品样品和最终产品样品。样品状态则分为干燥样品、湿态样品和溶液样品。不同类型和状态的样品需要采用不同的前处理和分析方法，以确保检验结果的准确性和可靠性。(3)检验分类还应考虑检验的频率和时效性。根据生产或研究的需要，检验可能需要定期进行，如每周、每月或每季度。时效性则指检验结果应在规定的时间内完成，以满足生产、质量控制和环境保护的迫切需求。合理的检验分类有助于确保分析工作的科学性、规范性和有效性。9.2检验判定(1)检验判定是基于分析结果与预定标准或要求的比较。在ICP-MS分析中，检验判定通常涉及以下几个步骤：首先，确定适用的标准或规范，如国家标准、行业标准或客户要求。其次，根据标准或规范，设定每个元素的允许范围或限值。(2)对分析结果进行评估时，需考虑精密度和准确度。如果分析结果的精密度符合要求，即重复测定的结果一致，且准确度在允许范围内，则判定结果为合格。如果分析结果超出允许范围，需要进一步分析原因，如样品制备问题、仪器故障或操作失误。(3)检验判定还应考虑实验室内部质量控制数据。实验室应建立质量控制程序，定期进行内部质量控制检查，如使用质量控制样品、监控仪器性能等。如果质量控制数据表明分析过程稳定，即使个别结果不合格，也可能判定为合格。反之，如果质量控制数据表明分析过程不稳定，即使个别结果合格，也可能判定为不合格。检验判定结果应记录在案，并通知相关责任方采取相应措施。9.3复验规则(1)复验规则是指在检验判定中出现争议或结果不合格时，进行的再次检验程序。在ICP-MS分析中，当初次检验结果不符合要求或客户对结果有异议时，应按照规定的程序进行复试。(2)复验规则通常包括以下内容：首先，明确复试的适用范围，即哪些情况下需要进行复试，如初次检验结果不合格、客户投诉、内部质量控制发现异常等。其次，规定复试的流程，包括样品的重