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文档简介

水样的湿法消解水样的预处理目的：水样的湿法消解为能够准确全面的测定待测物；提高分析的灵敏度；消除干扰。预处理过程中，常因吸附、挥发、污染等原因，造成欲测组分含量产生变化，故应对预处理方法进行加标回收率考核。水样的预处理分类水样的湿法消解预处理方法消解富集与分离湿式消解法干式分解法微波消解挥发、蒸发浓缩、蒸馏、萃取、离子交换、共沉淀、吸附、泡沫分离法水样的消解水样的湿法消解破坏有机物、溶解悬浮物、将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机物。目的要求处理后溶液应透明、澄清、无沉淀；不引入待测组分和干扰组分；不损失待测组分水样的消解水样的湿法消解测某元素的总量（各金属离子的总浓度、测定N、P、S等元素的总含量）时，常用消解法预处理。例如测定水样中的总氮时，需消化，将氮元素都转化成NO3-。使用场合湿式消解法：电炉干式灰化法：马福炉，温度450-550℃；微波消解法：微波消解罐使用设备水样的湿法消解HNO3HNO3-HClO4

HNO3-H2SO4

H2SO4–H3PO4H2SO4–KMnO4多元消解湿式消解法消解方式干式分解法NaOH-H2O2NH3·H2O-H2O2湿式消解法干式分解法酸式消解法水样的湿法消解适用于较清洁的水样。硝酸消解法两种酸都是强氧化性酸；可消解含难氧化有机物水样。硝酸-高氯酸消解法都有较强的氧化能力，硝酸沸点低，而硫酸沸点高，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸比例为5∶2。硝酸-硫酸消解法酸式消解法水样的湿法消解两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强；磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，消除Fe3+等离子的干扰。硫酸-磷酸消解法常用于消解测定汞的水样。硫酸-高锰酸钾消解法为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。多元消解法干式分解法(干灰化法或高温分解法)水样的湿法消解干法仅适合于测定金属元素时使用，不适合于易挥发组分的测定，如Hg、As、Zn、Sn。微波消解法水样的湿法消解以微波作为热源，从样品和消解液内部进行加热并伴随激烈搅拌，加快了样品分解速率，提高了加热效率。消解在密闭容器中进行，避免了易挥发组分的损失和有害气体排放对环境造成污染。水样的湿法消解选择预处理方法时应该明确的问题必须熟悉各种分离方法的基本原理和优缺点；弄清楚样品来源，熟悉所分析样品的性质，明确水样中待测组分的性质：有机物或无机物、极性或非极性、易挥发或不易挥发、是否有热稳定性及其分子大小范围等等。弄清楚后续分析方法的特点；同时要知道对分析结果准确度的要求；预处理方法与分析方法的匹配：应符合分析方法的灵敏度。准确度角度。※：在相同情况下，应选择预处理步骤少、待测组分损失少、后续分析简单易行、经济上合算的预处理方法。小

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