（高清版）DB13∕T 5396-2021 农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌的快速检测 能量色散型X射线荧光光谱法

13I本文件起草单位：河北工程大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、河北省农林科学院农业资源环境研究所、北京农业质量标准与检测技术研究中心、北京安科慧生科技有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、长沙开元弘盛科技有滕飞、刘明博、冯礼、郑素月、王永霞、卢彦琦、1农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌的快速检测能量色散型X射线荧光光谱法本文件适用于农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌元素的快下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范由一系列参考样品所测得强度和含量值，通过回归校正计算而确定样品基体对待测元素影响系成正比。元素含量较低且无干扰时，可选某区间特定谱峰净面积方式获取强度；存在干扰时，应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度，通过基本参数法或经验系数法进行准确的计算处理消除基体含镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌元素的有证土壤标准26.1能量色散型X射线荧光光谱仪：包括常规能量色散型X射线荧光光谱仪、单波长激发能量色散6.3分析天平：感量为0.1g。6.4非金属筛：孔径为0.150mm(100目)。7样品7.1样品采集、保存和前处理7.2样品制备将5g～8g过筛样品(7.1)于压片机上以20MPa～30MPa压力，保持1-2min,制成≥4mm厚度8分析步骤8.1仪器条件根据仪器操作手册，选择合适的测定条件建立方法。需要优化的主要仪器参数有：特征谱线及测量时间；滤光片；X光管电压及电流；干扰元素及8.2校准曲线将不同质量分数元素的参考样品按照7.2要求完成样品制备，根据8.1所设定的仪器条件，完成校准样品的依次上机测定分析。基本参数法通过仪器软件内置的基本参数库和数学模型，直接计算得到目标元素含量值，以计算得到的目标元素含量值为横坐标，各元素的质量分数认定值为纵坐标常以校正后的X射线荧光强度为纵坐标，各元素的质量分数为横坐标进行回归分析，建立校准曲线，应对待测元素选择至少10个不同质量分数的参考样品。两种校准曲线方法要求线性相关系数(r)应8.3试样检测按照与校准曲线建立相同的条件(8.2)测定试样压片，根据试样中元素的X射线荧光强度，经9.1基本参数法的数据计算土壤试样中待测元素的含量w,以质量分数计，单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)计算。RawFPe——土壤某项重金属E基本参数法计算值，单位为毫克每千克(mg/kg);A——标准曲线截距，单位为毫克每千克(mg/kg)。土壤试样中待测元素的含量@;,以质量分数计，单位为毫克每千克(mg/kg),按式(2)计算。3k——校准曲线的斜率；Ii——待测元素i的X射线荧光强度，单位为每秒千次计数(kcps);I;——参与基体效应校正的元素X射线荧光强度，单位为每秒千次计数(kcps);以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。当测定结果大于等于1.00mg/kg时，保留三位有效数字；当测定结果小于1.0——样品中元素含量大于10.0mg/kg时，15%;——样品中元素含量大于1.00mg/kg且小于或等于10.0mg/kg时，25%;——样品中元素含量小于或等于1.00mg/kg时，30%。每批样品分析时应至少测定1个参考样品(5.1),其测定值与参考样品的相对误差见表1。含量范围准确度检出限3倍以内检出限3倍以上注：C为每个参考样品的单次测量值；C为参考样品13.1当样品基体或元素质量分数明显超出本文件中土壤有证标准物质的标准曲线范围时，可使用13.2当样品中二氧化硅质量分数大于80%