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文档简介
液相色谱考核试题及答案
一、单项选择题(每题2分,共20分)1.液相色谱中常用的流动相不包括()A.水B.正己烷C.乙醇D.空气2.反相液相色谱中固定相的极性()流动相的极性。A.大于B.小于C.等于D.不确定3.液相色谱仪中,用于分离样品的部件是()A.进样器B.色谱柱C.检测器D.泵4.下列哪种检测器属于通用型检测器()A.紫外可见检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.电化学检测器5.液相色谱分析中,进样量过大可能导致()A.峰形尖锐B.保留时间缩短C.峰拖尾D.基线平稳6.流动相在使用前需要进行()处理。A.过滤和脱气B.加热C.搅拌D.超声7.梯度洗脱适用于分析()A.沸点相近的样品B.极性差异较大的样品C.热不稳定的样品D.分子量较大的样品8.液相色谱的分离原理主要基于()A.物质的沸点差异B.物质的溶解性差异C.物质在固定相和流动相之间的分配系数差异D.物质的密度差异9.当色谱峰出现前沿峰时,可能的原因是()A.进样量太小B.柱子超载C.流动相流速过快D.检测器灵敏度低10.高效液相色谱的英文缩写是()A.GCB.HPLCC.TLCD.MS二、多项选择题(每题2分,共20分)1.液相色谱的优点包括()A.分离效率高B.分析速度快C.灵敏度高D.能分析高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物2.以下哪些是液相色谱常用的固定相()A.硅胶B.氧化铝C.化学键合相D.活性炭3.影响液相色谱分离度的因素有()A.柱长B.流动相组成C.柱温D.进样量4.紫外可见检测器的特点有()A.灵敏度较高B.选择性较好C.对温度和流速变化不敏感D.可用于梯度洗脱5.下列关于流动相的说法正确的是()A.流动相要与固定相不互溶B.流动相要对样品有一定的溶解度C.流动相的纯度要高D.流动相的粘度要尽可能小6.液相色谱仪的主要部件包括()A.输液系统B.进样系统C.分离系统D.检测系统7.梯度洗脱的作用有()A.缩短分析时间B.提高分离度C.改善峰形D.提高灵敏度8.色谱峰展宽的原因可能有()A.柱内扩散B.传质阻力C.进样体积过大D.系统死体积大9.液相色谱分析中,常用的定量方法有()A.外标法B.内标法C.面积归一化法D.标准加入法10.为了保护液相色谱柱,使用过程中应注意()A.避免压力波动过大B.防止固体颗粒进入柱子C.定期用合适的溶剂冲洗柱子D.避免长时间使用缓冲盐溶液三、判断题(每题2分,共20分)1.液相色谱只能分析有机化合物。()2.正相液相色谱中流动相的极性大于固定相的极性。()3.示差折光检测器对所有溶质都有响应。()4.色谱柱的理论塔板数越高,分离效果越好。()5.流动相的流速对保留时间没有影响。()6.进样针不需要清洗,可直接进样不同样品。()7.梯度洗脱时,流动相的组成随时间不断变化。()8.液相色谱仪在使用前不需要进行预热。()9.峰高和峰面积都可以作为液相色谱定量分析的依据。()10.长时间不使用液相色谱仪,不需要对仪器进行维护。()四、简答题(每题5分,共20分)1.简述液相色谱中流动相的选择原则。答案:与固定相不互溶,对样品有适当溶解度,纯度高,粘度小,化学稳定性好,不腐蚀仪器,与检测器匹配,能满足分离要求,且毒性小、易回收。2.分析色谱峰出现拖尾的可能原因及解决方法。答案:原因可能是柱子超载、固定相损坏、有杂质污染等。解决方法:减少进样量,更换柱子,清洗或再生柱子,检查样品和流动相是否纯净,去除杂质。3.简述梯度洗脱的原理及适用范围。答案:原理是在分离过程中按一定程序连续改变流动相的组成。适用范围:分析极性差异大、复杂的样品,可提高分离度、缩短分析时间、改善峰形。4.简述液相色谱仪日常维护的要点。答案:定期清洗进样系统;保持流动相纯净,使用前过滤脱气;避免压力突变;按规定冲洗和保存色谱柱;定期检查和校准检测器;仪器不用时保持适当环境,定期开机维护。五、讨论题(每题5分,共20分)1.讨论在液相色谱分析中,如何提高分析的准确性和重复性。答案:要严格控制实验条件,如流动相的组成、流速、柱温等保持恒定;确保进样量准确且进样方式一致;定期校准仪器;使用高质量的色谱柱并正确维护;对样品进行预处理以保证均匀性;按标准方法操作并进行多次平行测定。2.阐述液相色谱与气相色谱在应用上的主要区别。答案:液相色谱适合分析高沸点、大分子、强极性和热不稳定化合物,在生物、医药等领域应用广。气相色谱主要用于分析易挥发、热稳定的有机化合物,在石油化工、环境监测等方面常用。二者因分离对象性质差异导致应用不同。3.当液相色谱分析结果出现异常时,应从哪些方面进行排查?答案:从仪器方面排查,如检查泵、进样器、检测器是否正常;流动相方面,看是否变质、污染、比例准确;色谱柱是否堵塞、性能下降;样品是否均匀、有无杂质、处理是否得当;分析方法是否合适,如波长
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