DB13T 2033-2014 石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法

C491.100.30DB13DB13/T2033—2014石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法2014-07-07发布2014-09-01实施河北省质量技术监督局发布I本标准参加起草单位：唐山市乡镇建材管理服务处、河北省乡镇建材产品质量监督检验站、12规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所使用制剂及制GB/T5484-2012石膏化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21371用于水泥的工业副产石膏DL/T986-2005湿法烟气脱硫工艺性能检测技术4试剂和材料4.1.2本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃时的密度(ρ),单位为克每立方厘米（g/cm3）。4.2盐酸（HCl）24.4硝酸4.6丙酮（C3H6O）4.8盐酸（1+4）4.9硫酸（1+4）4.10氯化钾溶液（3.0mol／L）称取在150℃烘干的优级纯氯化钾（KCl）22.36g，用水溶解并稀释至100mL容量瓶中至标线。将3.388g基准级磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.533g磷酸氢二钠(Na2HPO4)，加水定容至1000mL。4.134.13碘标准溶液[c(I2)=0.05mol/L]224.13.1配制），），4.13.2标定用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃~30℃),加0.05mL～0.20mL碘标准溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(3碘标准滴定溶液的浓度[c(I2)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：c(I2)…………（1） c(I2)…………（1）2V碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度按式（2）计算：TSOTSO2c(I2)32.03……（2）2TSO2——碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL22c(1I)——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol2224.14硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.05mol/L]4.14.1配制称取8g无水硫代硫酸钠（Na2S2O3加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，4.14.2标定），放置10min。加入150mL水（15℃~30℃),用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加），4V6——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，M1——4.15硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]4.15.1配制称取8.5g硝酸银（AgNO3加水溶解后，移入500m4.15.2标定5.10）测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞准滴定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对二次微商法的计算参见GB/T548把读数值填入附录表格的第3列中，再进一步计算第3列相邻数值之差，并把结果填入第4硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO3)]按式（0.055.000.25VV0.055.000.25VV0.05——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每4.16氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]5称取2.9222g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇4.17盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.3mol/L]4.17.1配制4.17.2标定称取约0.64g已于270℃~300℃干燥至恒量的无水碳酸钠（Na2CO3，基准试剂精确至M2——(2Na2CO3)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/molM2——(2Na2CO3)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(2Na2CO3)=52.994]。4.18氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mo4.19淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，用1004.20甲基橙指示剂（1g/L）4.21酚酞指示剂（10g/L）称取1g酚酞溶于少量95％乙醇中，再用95％乙醇稀释至105仪器与设备5.1分析天平6制备装置由包括玻璃砂芯漏斗、真空抽滤泵(抽速0.25升/秒)、塑料软管、1000mL抽滤瓶(耐受负压≤0.06MPa)、橡胶塞等组成(见图3)。其中玻璃砂芯漏斗直径40～60mm,型号G4(平均孔径4~143测量pH范围0～14,精度为0.01。可控制温度(45±3)℃、(105±5)℃。精度为2mV,可连接氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极。7吸收剂浆液的采集及处理按DL/T986第5.7.2章c)用于测定固体含量，500mL浆液用抽滤装置（5.3）过滤，部分滤液用于测定pH值，部分滤脱硫循环浆液的采集及处理按DL/T986第5.8.3章进行。100m8吸收剂浆液或脱硫石膏浆液密度的测定称量已知质量、干燥洁净的比重瓶空瓶，该瓶温度应接近待测液的温度。将其完全注满100mL吸收剂待测浆液（6.1）或100mL脱硫循环待测浆液（6.2旋紧瓶塞，多余的浆液从毛细管中溢出比重瓶是满的，工作温度40℃~70℃),忽略冷却形成的气泡，将比重瓶外表冲洗擦干后称量。同时记1000…………（6）m3——比重瓶空瓶的质量，单位为克（gV89吸收剂浆液或脱硫石膏浆液固体含量的测定9.1分析步骤9.1.1按石膏浆液制备装置（5.3）装好砂芯漏斗，连接好抽气软管。启动真空泵，同时检查连接软管9.1.2摇动密度测定后的比重瓶，使浆9.1.5对于石灰石吸收剂浆液，可直接在（105±5）℃干燥箱中烘干直至恒量m8。还需用约20mL水冲洗3次，然后用丙酮注：砂芯漏斗用毕即用盐酸（1+4）煮洗。在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙色后放入40℃恒温箱下彻9.2结果计算与表示固体含量100………（7）m5——提取的浆液的质量，单位为克（g9CaO——氧化钙的含量，单位为毫克每升（mg/LTCaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mgVV011——空白试验时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLVTMgO(V13V013)(V11V011)V1000……（9）MgO——氧化镁的含量，单位为毫克每升（mg/LTMgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLVV011——测定氧化钙时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLVV013——滴定钙、镁总量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV仪（见5.10用硝酸银（0.1mol/L）标准滴定溶液滴定至终点。如果滤液中含有Cl——脱硫浆液中氯离子的含量，单位为毫克每升（mgVV3.545——每毫升0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液相当于Cl-的毫克数。移取试液（6.2）25mL置于400mL烧杯中，加水稀释至250mL。三氧化硫的分析步骤按GB/T54843SO3SO3——三氧化硫的含量，单位为毫克每升（mg/Lm08——空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克（gVCaSO4——硫酸钙的含量，单位为毫克每升（mg/LSO3——三氧化硫的含量，单位为毫克每升（mg/L称取试液（6.3）0.2g，精确至0.0001g。三氧化硫的分析步骤按GB/’’’(CaSO42H2OCaSO4)H2O1.7SO3………………（13）’(CaSO42H2OCaSO4)——硫酸钙的质量分数，%；H2O——结晶水的质量分数，%；’SO3——三氧化硫的质量分数，%；14.1.1用移液管吸取5mL碘标准溶液（见4.13）于碘量瓶中，注入试液（6.2）10mL（必须能显出二氧化硫和半水亚硫酸钙的含量SO2和CaSOSOSO2VCaSO3H2OSO22.016SO2——二氧化硫的含量，单位为毫克每升（mg/LCaSO3H2O——半水亚硫酸钙的含量，单位为毫克每升（mg/LTSO2——碘标准溶液对二氧化硫的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLV）；K——碘标准溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比；V）；）；2.016——二氧化硫对半水亚硫酸钙的’’），壁使瓶壁润湿，加入0.5mL～1.0mL过氧化氢(见4.5)，摇匀后放置