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文档简介
DZ/T0064.82—202X
地下水质分析方法
第82部分:钠量的测定
火焰原子吸收分光光度法
警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所用乙炔气易燃,应防止泄
露并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,
并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
DZ/T0064的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中钠的方法。
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较高含量钠的测定。
本方法检出限为0.354mg/L,定量限为5.0mg/L,测定范围为5.0mg/L~150.0mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
钠基态原子能吸收来自金属元素空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与钠原子的质量浓度成正
比。将水样导入火焰原子化器中使钠离子原子化后,在其次灵敏共振线330.2nm下测定其吸光度,与标
准系列比较定量。
4试剂或材料
4.1纯水,符合GB/T6682规定的一级水。
4.2钠标准溶液[ρ(Na)=1000.0mg/L]:称取在500℃灼烧过的氯化钠(分析纯)2.5421g,溶于纯水中,
移入1000mL容量瓶中,并用纯水定容。
5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。
5.2空气压缩机或空气钢瓶气。
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DZ/T0064.82—202X
5.3乙炔钢瓶气(纯度≥99.99%)。
6试验步骤
6.1样品测定
按仪器说明书,设定钠的波长为330.2nm,将仪器调至测钠最佳工作状态,直接取原水样进行测定。
由测定读数值在校准曲线上求出钠含量。
注:样品中钠含量较高时,可转动燃烧器角度测定其吸光度。
6.2校准曲线的绘制
吸取钠标准溶液(4.2)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,
10.00mL和15.00mL于一系列100mL容量瓶中,用纯水定容配成钠的质量浓度分别为0mg/L,5.00
mg/L,10.00mg/L,20.00mg/L,30.00mg/L,50.00mg/L,60.00mg/L,70.00mg/L,100.0mg/L和150.0
mg/L的标准系列。与样品同时测定吸收强度,以质量浓度为横坐标,吸光强度为纵坐标绘制校准曲线。
7试验数据处理
按公式(1)计算钠的质量浓度。
(Na)1D....................................(1)
式中:
ρ(Na)——水样中钠的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ1——从校准曲线上查出的水样中钠的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
D——水样的稀释倍数。
8精密度和准确度
8.1同一实验室对含钾2.02mg/L、钠11.86mg/L、钙99.79mg/L、镁16.96mg/L,溶解性总固体为
552.8mg/L和含钾8.48mg/L、钠51.47mg/L、钙107.6mg/L、镁10.59mg/L,溶解性总固体为740.4mg/L
的水样,经12次测定,钠相对标准偏差分别为0.87%、0.59%。对上述含钠11.86mg/L的水样进行浓
度为10mg/L~40mg/L加标测定,其回收率为97.5%~102.0%
8.2实验室间验证数据见表1:
表1钠的精密度
单位:mg/L
成分水平范围m重复性限r再现性限R
Na9.97~137.8r=0.019305m-0.00029R=0.030699m+0.008061
注:本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验确定的。
9质量保证和控制
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DZ/T0064.82—202X
9.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做两个空白溶液分析,结果应小于方法检出限。
9.2校准曲线的相关系数一般不低于0.999。每测定10个样品后,应测定标准系列中间浓度的标准溶
液,测定结果的相对偏差应小于10%,否则需重新绘制校准曲线。
9.3每批样品至少抽取两个做加标回收实验,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度
控制的规定。
9.4每批样品随机抽取20%的试样作为平行样,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密
度控制的规定。
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