（高清版）DB13∕T 5470-2021 30％氧气-氦气混合气中氧气及杂质的检测色谱法

13Determinationofoxygenandimpuritiesin30%oxygen/heliummixtureI请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由河北省军民融合标准化技术委员会（HeB/TC2本文件起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八本文件主要起草人：倪珊珊、郑秋艳、王蒙蒙、殷越130%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测色谱法本文件规定了电子工业用气体30%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测原理、试剂或材料、仪本文件适用于电子工业用气体30%氧气/氦气混合气中氧气、氢气、氮气、甲烷、一氧化碳、二化碳、二氧化碳含量测定的检测限不大于0.01×10-6（体积分数），水含量测定的检测限不大于0.01下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T4844-2011纯氦、高纯氦和超GB/T5832.2气体中微量水分的测定第2部分：GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光GB/T28726气体分析氦离子化GB/T30431-2020实验室气相4氧气含量的测定采用配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪（GB/T分离后进入热导池，根据氧气与其它组分的热导系数不同，对氧气定性，根据输出的电信号与样品高纯氦气：纯度≥99.999×10-2（GB/T）；配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪。仪器对氧气含量的检测限不大于5×10-6（体a)载气：高纯氦气；b)进样口温度：60℃;24.4测定步骤按仪器操作规程启动仪器，并保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后4.4.2标准气体测定待所有的峰出完后，测其峰面积，重复进样，直至相邻两次测定结果的相对偏差不大于1%,取其平均值。4.5结果处理氧气的含量按公式(1)计算：Φ₁——样品气体中氧气的含量(体积分数，10-²);Φs1——标准气体中氧气的含量(体积分数，10-2);A₁——样品气体中氧气的峰面积；As1——标准气体中氧气的峰面积。5微量氢气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的测定采用配备脱氧柱、气路切换装置的氦离子化检测器的气相色谱当样品气体经色谱柱分离后进入氦离子化检测器时，与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离，在检测将样品气体的色谱峰与标准气体进行比较，根据保留时间定性，讯号大小定量，从而测定样品气体5.2试剂或材料氦中氢气标准气体：含量为1×10⁶(体积分数);氦中氮气标准气体：含量为1×10⁶(体积分数);氦中甲烷标准气体：含量为1×10⁶(体积分数);氦中一氧化碳标准气体：含量为1×10⁶(体积分数);氦中二氧化碳标准气体：含量为1×10⁶(体积分数)。5.3仪器设备配备脱氧柱、气路切换装置(见附录A)和氦离子化检测器(PDD)的气相色谱仪，仪器对氢气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检测限不大于0.01×10⁶(体积分数)。b)载气流速：120mL/min;d)色谱柱温度：50℃;3e)检测器温度：150℃;f)进样体积：0.5mL;g)色谱柱色谱柱1:长2.0m,内径3.2mm,内部装填颗粒度为(40～60)目的5A分子筛不锈钢色谱柱；色谱柱2:长2.0m,内径3.2mm,内部装填颗粒度为(40～60)目的5A分子筛不锈钢色谱柱；色谱柱3:长4.0m,内径3.2mm,内部装填颗粒度为(60～80)目的PorapakQ(乙烯苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物)不锈钢色谱柱；色谱柱4:长1.2m,内径3.2mm,内部装填颗粒度为30目的Pt、Pd贵金属不锈钢色谱柱。5.4测定步骤5.4.1测定前准备按仪器操作规程启动仪器，并保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。5.4.2标准气体测定采用外标定量法，选用有标准物质认定证书的标准气体。在符合规定的测定条件下定体积进样，待所有的峰出完后，测其峰面积，重复进样，直至相邻两次测定结果的相对偏差不大于5%,取其平均值。5.4.3样品气体测定按5.4.2的方法测样品气体。5.5结果处理按公式(2)分别计算氢气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的含量。式中：Φ—样品气中待测组分i的含量(体积分数，10⁶);Φsi—标准气中待测组分i的含量(体积分数，10⁶);Ai—样品气中待测组分i的峰面积；Asi—标准气中待测组分i的峰面积；i—代表待测组分。6微量水含量的测定按GB/T5832.3或GB/T5832.2的规定进行测定。7精密度和准确度30%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测结果的相对标准偏差不大于5%。实验室内30%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的加标回收率在96%～100%。4(资料性)30%氧气/氦气混合气中氢气、氮气、甲烷、二氧化碳、一氧化碳含量测定气路如图1所示。⑩9③⑦⑩9③⑦①气动阀I⑥6①载气2③④①载气2③④⑤载气1气动阀Ⅱ定量管1②a定量管1②针阀针阀1时圆26⑥①②①②③①a③①针阀针阀4针阀3载气4说明：a.定量管1、定量管2的体积均为0.5mL;b.载气1、载气2、载气3和载气4的流量均为120mL/min;c.针阀1、针