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建设领域典型检验检测设备计量溯源在检测结果不确定度评定中的应用中国合格评定国家认可委员会CNAS-TRL-007:2018第1页共45页 2 2 2 3 CNAS-TRL-007:2018第2页共45页建设领域典型检验检测设备计量溯源在检测结果不确定度评定中的应用CNAS-TRL-007:2018第3页共45页息过程等)明确的基础上,建立由检测原理所给出的数学模型,即输出量Y与若CNAS-TRL-007:2018第4页共45页干个输入量Xi之间的函数关系Y=f(X1,X2,…,Xn)。如果对数学模型中的所有学模型可以写成:Y=X1+X2+…Xn。4.1.3.3取样的代表性不够,即被测样本可能不完全代表所定在建设工程领域,有些样品是非匀质的(如混凝土试件有些样品的需要实验室制备具有一定要求的测试样品(如水泥胶砂强度试件样品均匀性和/或制样重复性带来的测试结果的不确定度可以用A类评定方CNAS-TRL-007:2018第5页共45页环境条件的要求往往比较宽泛。但是不管怎4.1.3.6测量标准或标准物质提供的标准值的 4.1.3.10其他CNAS-TRL-007:2018第6页共45页用贝塞尔公式计算出的试验标准偏差s来表示A类评定标准不确定度(typexi——第i次独立观测结果;①如果测量结果取观测列任一次xi值,对应的标准不确定度为:u(xi)=s(1-2)③当测量结果取其中的m个观测值的平均值xm时,所对应的A类评定标准v=n-1(1-5)CNAS-TRL-007:2018第7页共45页sp,即对输入量x在重复条件下进行了n次独立测量,得到x1,x2,…,xn,其平均果进行m组这样的测量,则合并样品标准差sp可按下式计算:vj——m组测量列中第j组测量列的自由度=n-1。vp=m×(n-1)定,可直接采用预先评定的高可靠性合并样本标准差sp。但应注意,只有在同类型被测量较稳定,m组测量列的各个标准差sj相差不大,即sj的不确定度可以忽略时,才能使用同一个sp。因为测量列的标准差sj也是一个变量,标准差sj——第j组测量列的标准差。CNAS-TRL-007:2018第8页共45页①假如m组测量列标准差sj的标准差:(s)≤估s则表示测量状态稳定,高可靠度的sp可以应用。(s)>估s则表示测量状态不稳定,高可靠度的sp不可应用,这时可采用sj中的smax来评定。如当n=9时,估,所以,如果m组测量列标准差sj的标准差则测量稳定,sp可应用,否则只能应用sj中的smax来评定。靠性的合并样本标准差sp后,在以后的测量中,如果对输入量x,只进行了k次测量(1≤k≤n),以k次测量的平均值xk作为测量结果,则该结果的标准不确定u(xk)的自由度均等于sp的自由度,即:十分明显,计算合并标准偏差sp,采用的方法实质上属于贝塞尔公式法。CNAS-TRL-007:2018第9页共45页可采用极差法,即单次结果xi的试验标准差s为:s=R/(1-14)式中C——极差系数u(x)=s/n=R/((1-15)n23456789Cv同一问题的计算表明,极差法与标准偏差法相比,不确定度增大,自由度1)B类评定的方法是根据有关的信息或经验,判断被测量的可能值区间[x-a,x+a],假设被测量值的概率分布,根据概率分布和要求的概率p确定k,2)k的确定方法CNAS-TRL-007:2018第10页共45页a)已知扩展不确定度是合成标准不确定度的若干倍时,该倍数就是包含因子k。b)假设为正态分布时,根据要求的概率查表2得到k。表2正态分布情况下概率p与置信因子k间的关系pk123p(%)k(x) 6 a/62a/2 3 a/3力 2 a/21aCNAS-TRL-007:2018第11页共45页如果设备校准证书中给出了扩展不确定度U包含因子k,则某测量设备的最大允差为Δ,其概率分布可以近似的估计为均匀分布,则最仪器设备的分辨力为δ,其概率分布可估计为均匀分布,则仪器设备分辨对量值进行数字修约,修约间隔为δ,其概率分布可估计为均匀分布,则4.1.5合成标准不确定度uc4.1.5.1当被测量Y由n个其他量X1,X2,…,Xn,通过线性测量函数f确定时,(1-22)式中:uc(y)——合成标准不确定度;CNAS-TRL-007:2018第12页共45页y——被测量Y的估计值;xi——输入量Xi的估计值;——灵敏系数;u(xi)——输入量xi的标准不确定度;r(xi,xj)——输入量xi和xj的相关系数;u(xi,xj)——输入量xi和xj的协方差。4.1.5.2当各分量互不相关时,相关系数r(xi,xj)=0,灵敏系数合成标准不确定度uc(y)可简化下列公式(1-23量的绝对合成标准不确定度等于各个输入量绝对不确定度分量(已乘灵敏系数ci)的方和根,而且输出量的相对合成不确定度等于各输入量相对不确定度分(1-24)Up两种。4.1.6.2输出量估计值y的分布未知,采用U的表示方式。扩展不确定度U由合成标准不确定度uc(y)乘包含因子k得到,即:U=kuc(y)(1-25)通常情况取k=2。当给出扩展不确定度U时,一般应注明所取的k值;若未注明k值,则指k=2。4.1.6.3输出量的估计值y确定为正态分布或接近正态分布,在必须采用且可能给出Up的情况下(例如某些技术规范中规定)采用Up表示方式。CNAS-TRL-007:2018第13页共45页扩展不确定度Up由uc(y)乘给定概率p的包含因子kp得到,即:Up=kpuc(y)(1-26)kp是包含概率为p是的包含因子,扩展不确定度为Up时,应同时给出概率分布。通常情况为U95。4.1.7.1输出量估计值y的分布未知时,测量结果可以表示为公式(1-27Y=y±U,(k=21-27)y为测量结果的估计值,U为扩展不确定度,k为包含因子。4.1.7.2输出量的估计值y确定为正态分布或接近正态分布,且必须采用Up时,测Y=y±Up(1-28)y为测量结果的估计值,Up为扩展不确定度,Up通常为U95。的估计值y及其扩展不确定度U或Up;必要时也可给出相对扩展不确定度;对U给出k值,对Up给出概率分布。测量结果不确定度的有效位数一般不超过两CNAS-TRL-007:2018第14页共45页);A.1.4测试过程:在室温(10℃~35℃)条件下,用游标卡尺测量钢筋的内径,其偏差均在允许范围(±0.5mm)内。然后用钢筋打点机在钢筋上打标距,用游标卡尺测量钢筋的原始标距L0,将钢筋固定筋被拉断。测试钢筋被拉至断裂过程的最大力Fm,并通过计算得到钢筋的抗拉S0为钢筋的公称面积A.4各输入量不确定度分量及标准不确定度CNAS-TRL-007:2018第15页共45页A.4.1影响极限荷载的不确定度分量及标准将其估计为均匀分布,则其准确性带来的相对标准不为=0.577%(A-2)=0.00289kN(A-3)从检测结果可以看出,极限荷载近似为170kN,其相对标准不确定度为(A-4)A.4.2影响面积测量的不确定度分量及标准CNAS-TRL-007:2018第16页共45页uD,r=×100%=×100%=1.44%。(A-7)uD=9.07mm2(A-8)uA,r=×100%=2.88%(A-9)A.4.3样品的不均匀性(重复性测量)带来的据贝塞尔公式,样品的标准偏差也即单次测量结果的xux,r=×100%=×100%=0.841%(A-11)=1.44MPa(A-12)CNAS-TRL-007:2018第17页共45页us,r=×100%=0.226%(A-13)度度//u=xur=640×3.06%=20MPa取k=2,则扩展不确定度为:R=x±U=(640±40)MPa,k=2。CNAS-TRL-007:2018第18页共45页CNAS-TRL-007:2018第19页共45页B.1.3依据标准:依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50序号123456789CNAS-TRL-007:2018第20页共45页(B-1)式中:f为混凝土抗压强度,MPa;P为极限荷载,kN;分量uA,压力测量不确定度分量uP,样品不均匀性分量u(δ)。B.4各输入量不确定度分量及标准不确混凝土试块为正方体,其受压面为正方形,实际测量时是测量试块的边长,uL1==0.058mm(B-2)uL2==0.29mm(B-4)CNAS-TRL-007:2018第21页共45页方法标准》要求,混凝土边长的测量精确至1mm,则数值修uL3==0.29mm2(B-6)uL,r==0.414%(B-8)由于承压面的面积为两个边长的乘积,两个边长测量过程有一定的相关性,为了避免确定相关系数,将其视为正相关,uA,r=2uL,r=0.83%(B-9)即±1kN,所测混凝土对应的压力值为968kN,按矩形分布,采用B类评定,则uP2==0.58(B-11)uP,r==0.58%(B-13)CNAS-TRL-007:2018第22页共45页usp/按照抗压强度的数学模型,采用相对不确定度直接计算的方法,且各输入量uf,r==2.83%(B-17)U=2uf=2.4(MPa)(B-19):(或混凝土的抗压强度测试结果为:f=41.7MPa,U=2.4MPa,k=2CNAS-TRL-007:2018第23页共45页CNAS-TRL-007:2018第24页共45页似于以两个平行的温度均匀的平面为界的无限大平板中存在的一维的均匀热流C.1.4环境条件:温度为(23±2)℃,相对湿度(50±5)%。λ=Φ×d(C-1)CNAS-TRL-007:2018第25页共45页123456789=0.00025W/(C-3)CNAS-TRL-007:2018第26页共45页uB2==2.89×10-5W/(C-6)×100%=0.029%(C-8)游标卡尺读值误差引入的标准不确定度为:uB5==0.0115mm(C-1uB45,rel==0.071%(C-13)CNAS-TRL-007:2018第27页共45页uB6==0.000058m2(C-14) uc,rel=u,rel+u1,rel+u2,rel+u3,rel+u45,rel+u6,rel+u7,rel+u8,rel=0.67%2+1.73%2+0.078%2+0.029%2+0.071%2+0.26%2+0.058%2+1.28%2合成标准不确定度uc=uc,rel×λ=2.3%×0.0371=0.00086W/(mK)(C-20)U=k×uc=2×0.00086=0.0018W/(mK)(C-21)CNAS-TRL-007:2018第28页共45页λ=(0.0371±0.0018)W/(mK),k=2(C-22)CNAS-TRL-007:2018第29页共45页分析天平(精确至0.0001g);马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)℃下灼烧15~20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。烧失12烧失量%烧失量的质量百分数XLOI:XLOI=×100(D-1)XLOI——烧失量的质量百分数,%;m7——试料的质量,g;m8——灼烧后试料的质量,g。CNAS-TRL-007:2018第30页共45页=0.088%uA'=0.06XLOI=2.49%,U=0.12%,k=2CNAS-TRL-007:2018第31页共45页E.1.2检测参数:TVOC浓度E.4各输入量不确定度分量及标准不确定度CNAS-TRL-007:2018第32页共45页urel(Q)——采样器流量的相对urel(t)——采样时间的相对不确定度;urel(T)——采样温度的相urel(P)——气压的相对标准不确定度。流量示值不确定度urel(Q):采样器在0~10L/min流量量程的示值扩展不确定度urel=0.0289%(E-4)urel=0.150E-5)温度引入的不确定度urel(T):温度计的示值允许误差为±0.2℃,标准状态温度为CNAS-TRL-007:2018第33页共45页urel=0.0394E-6)urel=0.914%(E-7)(1)标准溶液不确定度及配制标准系列时产生的相对标准不(2)根据仪器的检测数据拟合工作曲线求C时产生的不确定度ureE.4.2.1配制标准工作管时产生的相对标准不确定度urel1 甲苯标准溶液浓度引入的标准不确定度ururel×100%=0.205%。(E-8)天平称量引入的标准不确定度urel(ms)urel×100%=0.0058%。(E-9)CNAS-TRL-007:2018第34页共45页urel×100%=0.173%(E-12)E.4.2.2标准工作管含量和峰面积校准曲线求m时产生的相对标准不确定度urel2 CNAS-TRL-007:2018第35页共45页urel=3.059%(E-20)=urel(C2)×C2=0.004根据自由度和置信水平,取包含因子k=2(95%置信度),则U=k×uC2=0.008mg/m3C=(0.132±0.008)mg/m3,k=2urel(C0)=ul(C1)+2ul(C2)+ul(C3)+ul(C4)+ul(C5)+ul(C6)+ul(C7)+ul(C8)+ul(C9)1、依据JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行测量。(1)重复性引入的标准不确定度分量u(x)CNAS-TRL-007:2018第36页共45页(2)试验温度测量引入的不确定度分量u(T);(3)马歇尔试验仪引入的不确定度分量u(M);(4)试件的直径及高度引入的不确定度分量u(d)、u(h)。重复性引入的标准不确定度分量u(x)123456789F.3.2.1由试验温度引入的标准不确定度u(T)试验温度最大允许误差为±0.5℃,假设试验温度为60℃,以均匀分布估计,urel=4.82×10-3(F-4)假设马歇尔稳定度为12.92kN,则由试验温度引入的马歇尔稳定度的不确F.3.2.2马歇尔稳定度测定仪分辨力引入的不确定度u(M1)9-310(F-6)马歇尔稳定度测定仪校准带来的不确定度u(M2)CNAS-TRL-007:2018第37页共45页u(M2)=0.2%×12.92=0.0258(kN)F.3.2.3试件的直径及高度引入的不确定度分量urel(d)和urel(h)由于u(M1)、u(M2)、u(T)、u(x)四个分量之间彼此独立,则马歇尔稳定度CNAS-TRL-007:2018第38页共45页G.1.3依据标准:依据《沥青针入度测贯入沥青试样的深度,以0.1mm计。其标准试验条件为温度25℃,荷重100g,G.1.5评定要求:对沥青针入度检测结12+x/G-1)2nCNAS-TRL-007:2018第39页共45页杂,只能用A类评定,让3个因素同时作用,通过试验评价它的综合影 xi-x)
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