DB23-T2903-2021-鳞片石墨企业化验室记录及报告编制规程-黑龙江省

ICS90.100.10CCSQ1123黑龙江省地方标准DB23/T2903—2021鳞片石墨企业化验室记录及报告编制规程发布DB23/T2903—2021目次前言.................................................................................II引言................................................................................III12345范围...............................................................................1规范性引用文件.....................................................................1术语和定义.........................................................................1分类...............................................................................1原则...............................................................................15.1原始记录........................................................................15.2出厂检验报告....................................................................16管理要求...........................................................................16.16.26.36.4记录的编制......................................................................2记录的填写......................................................................2记录的发送或传递................................................................2记录的保管及销毁................................................................2附录A（资料性）记录编号规则.........................................................3A.1页面尺寸........................................................................3A.2记录编号及名称..................................................................3附录B（资料性）水分测定原始记录表...................................................4B.1灰分测定原始记录表..............................................................4鳞片石墨企业水分测定原始记录表.......................................................4附录C（资料性）灰分测定原始记录表...................................................5C.1灰分测定原始记录表..............................................................5附录D（资料性）挥发分及固定碳测定原始记录表.........................................6D.1挥发分及固定碳测定原始记录表....................................................6附录E（资料性）筛余量测定原始记录表.................................................7E.1筛余量测定原始记录表............................................................7附录F（资料性）酸溶铁测定原始记录表.................................................8F.1酸溶铁测定原始记录表............................................................8附录G（资料性）硫测定原始记录.......................................................9G.1硫测定原始记录表................................................................9附录H（资料性）检验报告............................................................10H.1检验报告.......................................................................10DB23/T2903—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。本文件由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会归口。本文件起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、黑龙江洽盟标准化管理专业咨询有限责任公司、黑龙江省知识产权保护中心。本文件主要起草人：王海滨、吕国良、马冀、马延宾、高斯珈。DB23/TXXXX—XXXX引言由于国家对鳞片石墨企业化验室记录及报告编制无统一规定，各鳞片石墨生产企业自行编制的记录各不相同，水平参差不齐。通过对鳞片石墨企业化验室记录及报告格式的统一，可以达到推动我省鳞片石墨企业化验室记录及报告的规范化和科学化的目的，提高质量控制水平。为记录及报告信息化管理创造基础条件，进一步规范我省鳞片石墨企业化验室的管理水平。DB23/TXXXX—XXXX鳞片石墨企业化验室记录及报告编制规程1范围本文件规定了鳞片石墨企业化验室记录及报告编制规程的分类、原则、管理要求。本文件适用于鳞片石墨企业化验室各类记录格式编制及填写。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3521石墨化学分析方法GB/T3518鳞片石墨3术语和定义GB/T3518界定的术语和定义适用于本文件。3.1天然晶质石墨，其形似鱼鳞状，属六方晶系，呈层状结构，具有良好的耐高温、导电、导热、润滑、可塑及耐酸碱等性能。鳞片石墨生产企业化验室记录类型分两类：——原始记录，；原始记录是化验室对原料、半成品、成品检验及管理的证实，直接反映其有关质量技术数据，实现可追溯性。1DB23/TXXXX—XXXX6.1记录的编制6.1.1唯一标识统一制定的原始记录、出厂检验报告、报表等记录，在记录的左上方标应有唯一性标识编码；在上方据中标有记录的名称；在右上方标有记录的编号。6.1.2唯一性标识的编码唯一性标识的编码为“统一编码”+“记录编码”：HJC-□□。6.1.3记录的格式统一的记录格式见资料性附录。6.1.4鳞片石墨生产企业自行编制的记录如有需要，鳞片石墨生产企业可自行编制记录，按6.1.2要求自行编制，编码需唯一。6.2记录的填写相关人员负责记录的填写，记录设置的项目逐项填写，不得缺项，不需填写的项目，用“/”明示；填写记录时，必须用钢笔、碳素笔或圆珠笔填写，填写要及时、真实、准确，不得后补、伪造；字迹要清晰、整齐，能准确识别；记录一经填写完成，原则上不允许任何部门或个人涂改，以确保其原始性、可追溯性和证明作用。如系笔误或经证实原有记录不准确，可由本人在原始记录上采用加“—”杠改形式更改，并加注更改人唯一性标识，但应保留原有记录的可识别性。凡涂、贴、刮等方式改动的记录一律作废。同时需其它人员签字确认的记录，必须由其本人签字确认才可生效。6.3记录的发送或传递提供给用户的出厂检验报告，用户方人员应在报告的底联上签字确认。6.4记录的保管及销毁记录由填写人员及需发送部门人员保管，化验室对已完成的整本记录进行保存。记录保存期限通常为5年，如超过保存期限时，由保存记录的人员提出销毁申请，填写销毁文件资料记录表，检验室主任确认并批准要销毁的记录。2DB23/TXXXX—XXXX附录A（资料性）记录编号规则A.1页面尺寸HLPSM-01、HLPSM-02、HLPSM-03、HLPSM-04、HLPSM-05、HLPSM-06、HLPSM-07、HLPSM-08、HLPSM-09、HLPSM-10页面尺寸为A4。A.2记录编号及名称HLPSM-01鳞片石墨生产企业水分测定原始记录表；HLPSM-02鳞片石墨生产企业灰分测定原始记录表；HLPSM-03鳞片石墨生产企业挥发分及固定碳测定原始记录表；HLPSM-04鳞片石墨生产企业粒度分布原始记录表；HLPSM-05鳞片石墨生产企业pH值测定原始记录表；HLPSM-06鳞片石墨生产企业振实密度测定原始记录表；HLPSM-07鳞片石墨生产企业比表面积测定原始记录表；HLPSM-08鳞片石墨生产企业微量元素测定原始记录表；HLPSM-09鳞片石墨生产企业磁性金属物测定原始记录表；HLPSM-10鳞片石墨生产企业检验报告表。3DB23/TXXXX—XXXX附录B（资料性）水分测定原始记录表B.1灰分测定原始记录表鳞片石墨生产企业水分测定原始记录表如下。鳞片石墨企业水分测定原始记录表HLPSM-01样品编号样品状态检验项目收样日期检测环境序号样品名称规格型号检测依据检验日期年月日年月日℃%RH仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态12试验步骤准确称取1g～2g未经干燥的试样，精确到0.1mg。放入已烘干恒重的磨口称量瓶中，置于105℃～110℃的烘箱中。打开盖子，烘1h～2h，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温。称量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。烘后称量瓶十样重（第一次）m5(g)烘后称量瓶十样重（第二次）m6(g)4DB23/TXXXX—XXXX附录C（资料性）灰分测定原始记录表C.1灰分测定原始记录表鳞片石墨企业灰分测定原始记录表如下。鳞片石墨企业灰分测定原始记录表HLPSM-02样品编号样品状态检验项目收样日期检测环境样品名称规格型号检测依据检验日期%RH年月日年月日温度℃湿度序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态123烘箱分析天平高温炉准确称取0.3g～1g（高纯石墨称取1g～2g）经干燥过的试样，精确到0.1mg（高纯石墨精确到0.01mg）置于已恒重的样舟中，将样舟放入到以升温至900℃～1000℃的高温炉中，预热1min后推入高温带，引入氧气或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出冷却后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入高温炉中灼烧30min取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重mm1003m灼烧后（样舟+样重（第一次）m5(g)灼烧后（样舟+样重）（第二次）m6(g)相对相差(%)5DB23/TXXXX—XXXX附录D（资料性）挥发分及固定碳测定原始记录表D.1挥发分及固定碳测定原始记录表鳞片石墨企业挥发分及固定碳测定原始记录表如下。鳞片石墨企业挥发分及固定碳测定原始记录表HLPSM-03样品编号样品状态检验项目收样日期检测环境样品名称规格型号检测依据检验日期年月日年月日温度℃湿度%RH序号仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态123烘箱分析天平热解炉准确称取0.5g～1.0g经干燥的试样，精确到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，固定碳含量大于等于98%的石墨，将其放入已升温至400℃±10℃的热解炉中，在此温度下恒温1h;固定碳含量小于98%的石墨，将其放入已升温至950℃±10℃并已桐庐稳定氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1min～2min,将托盘推入高温带，开始计时，灼烧7min后将托盘移至炉口，取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷却到室温，称量。100410023m3检验数据石英舟第一次恒重m1(g)石英舟第二次恒重m2(g)石英舟质量m3(g)报告值(%)6DB23/TXXXX—XXXX附录E（资料性）筛余量测定原始记录表E.1筛余量测定原始记录表鳞片石墨企业筛余量测定原始记录表如下。鳞片石墨企业筛余量测定原始记录表HLPSM-04样品编号样品状态检验项目收样日期检验条件序号产品名称规格型号检验依据检验日期温度：℃湿度：%RH仪器设备名称仪器设备编号仪器设备状态123振筛机天平烘箱1.称取水分小于1%的试样质量50g（准确称至0.01g），倒入带有筛底的标准筛内，盖上筛盖在振筛机上进行筛分（筛分时间按标准筛筛孔尺寸确定。大于75μm标准筛筛分10min，75μm～45μm的标准筛筛分20min，小于45μm的标准筛筛分30min）。2.到达筛分规定的时间后停机，取出标准筛（包括筛底和筛盖）倒出筛底内的试样，重新装上筛底和筛盖，在振筛机上进行检查筛分1min后，再次取出标准筛，称量筛底试样m1。如未达筛分2平均值7DB23/TXXXX—XXXX附录F（资料性）酸溶铁测定原始记录表F.1酸溶铁测定原始记录表鳞片石墨企业酸溶铁测定原始记录表如下。鳞片石墨企业酸溶铁测定原始记录表HLPSM-05样品编号样品状态检验项目收样日期检验条件序号产品名称规格型号检验依据检验日期年月日年月日温度：℃湿度：%RH仪器设备名称电子天平仪器设备编号仪器设备状态12紫外-可见分光光度计1、准确称取0.5g(含铁量低于0.5%时，可取1g～3g)经过干燥过的试样，精确到0.1mg。置于，150mL烧杯中用少量水润湿试样，加入25mL盐酸（ρ1.19g/mL），搅拌使试样完全浸入酸中，，盖上表皿，放在电热板上保持微沸20mim,取下，用水洗涤表皿和杯壁，稍冷，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤无铁离子（以硫氰酸铵溶液检查，无红色）冷却后，稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。2、分取适量试液置于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加2mL磺基水杨酸溶液（200g/L），摇，匀。滴加氨水溶液，使溶液颜色由紫色变黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置8DB23/TXXXX—XXXX附录G（资料性）硫测定原始记录G.1硫测定原始记录表鳞片石墨企业硫测定原始记录表如下。鳞片石墨企业硫测定原始记录