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文档简介

1灰分测定法ASHDETERMINATIONMETHOD授课老师安中原药物分析导入灰分纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总灰分(药材本身所含的各种盐类)。每一种中药材或制剂，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围，此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范围，则说明有泥砂(主要为硅酸盐)等外来杂质掺入。总灰分(生理灰分)总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分(泥砂等外来掺杂物)。酸不溶性灰分灰分检查总灰分检查酸不溶性灰分检查总灰分测定法供试品粉碎过二号筛取2～3g称重500～600℃炽灼至恒重残渣称重计算总灰分含量结果判断将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定限量。总灰分含量%=×100%

m1为炽灼后残渣的重量(g)m2为炽灼前供试品的重量(g)酸不溶性灰分测定法供试品粉碎过二号筛取3～5g称重500～600℃炽灼至恒重酸不溶性灰分含量%=×100%

m1为酸不溶性残渣的重量(g)m2为炽灼前供试品的重量(g)残渣加稀盐酸无灰滤纸过滤滤渣干燥称重结果判断计算酸不溶性灰分含量应用实例九味羌活丸总灰分和酸不溶性灰分测定《中国药典》2020年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。酸不溶性灰分测定：将“总灰分测定”中所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含

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