DB13T 5470-2021 30％氧气-氦气混合气中氧气及杂质的检测色谱法_第1页
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文档简介

13Determinationofoxygenandimpuritiesin30%oxygen/heliummixtureI请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由河北省军民融合标准化技术委员会（HeB/TC2本文件起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八本文件主要起草人：倪珊珊、郑秋艳、王蒙蒙、殷越130%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测色谱法本文件规定了电子工业用气体30%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测原理、试剂或材料、仪本文件适用于电子工业用气体30%氧气/氦气混合气中氧气、氢气、氮气、甲烷、一氧化碳、二化碳、二氧化碳含量测定的检测限不大于0.01×10-6（体积分数），水含量测定的检测限不大于0.01下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T4844-2011纯氦、高纯氦和超GB/T5832.2气体中微量水分的测定第2部分：GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光GB/T28726气体分析氦离子化GB/T30431-2020实验室气相4氧气含量的测定采用配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪（GB/T分离后进入热导池，根据氧气与其它组分的热导系数不同，对氧气定性，根据输出的电信号与样品4.2试剂或材料高纯氦气：纯度≥99.999×10-2（GB/T）；4.3仪器设备配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪。仪器对氧气含量的检测限不大于5×10-6（体a)载气：高纯氦气；b)进样口温度：60℃;24,4测定步骤4.4.1测试前准备按仪器操作规程启动仪器，并保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后4.4.2标准气体测定待所有的峰出完后，测其峰面积，重复进样，直至相邻两次测定结果的相对偏差不大于1%，取其平4.4.3样品气体测定4.5结果处理………………（1）5微量氢气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的测定当样品气体经色谱柱分离后进入氦离子化检测器时，与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离，在检测将样品气体的色谱峰与标准气体进行比较，根据保留时间定性，讯号大小定量，从而测定样品气体高纯氦气：纯度≥99.999×10-2（GB氦中一氧化碳标准气体：含量为1×10-6氦中二氧化碳标准气体：含量为1×10-6氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检测限不大于0.01×10-6（体积分a)载气：高纯氦气；b)载气流速：120mL/min；3色谱柱4：长1.2m，内径3.2mm，内部装填按仪器操作规程启动仪器，并保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后待所有的峰出完后，测其峰面积，重复进样，直至相邻两次测定结果的相对偏差不大于5%，取其平5.5结果处理………（2）Φsi—标准气中待测组分i的含量（体积分数，1按GB/T5832.3或GB/T5832.230%氧气/氦气混合气中氧气及杂质的检测结果的相对标准偏差实验室内30%氧气/氦气混合气中

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