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DB13河北省市场监督管理局发布I1食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定气相色谱-质谱法本标准适用于食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注GB/T6682分析实验室用水规格和子监测模式(SIM以保留时间和碎片的丰度比定性,外标法定量。4试剂和材料水为GB/T6682规定的一级水,除另有规定外,试4.11,4-丁二醇(CAS:110-64-3)标准物质:纯):),):5仪器与设备25.1气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源(EI室温超声提取30min,然后5000r/min离心5min,上清液转移至5mL容量摇匀,取1mL提取液过0.22μm有机滤膜,进a)色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.2b)程序升温:初始柱温70℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持5min;),e)进样方式:脉冲不分流进样;进样脉冲压力:206850Pa;时间:0.5min;);f)监测方式:选择离子监测(SIM)液的浓度为横坐标,以1,4-丁二醇定量离子的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。1,4-液中1,4-丁二醇的浓度。在相同条件下,对空白溶液进3试样待测液和标准物质的选择离子在相同保留时间处(±0.5%)出荷比与标准物质一致,其丰度比与标准物质相比应符合表1,可定性确证目标分析X——试样中1,4-丁二醇的含量,单位为毫克每Ci——试样提取液中1,4-丁二醇的浓度,单位为微克每毫升(μg/mLC0——空白中1,4-丁二醇的浓度,单位为微克每毫升(μg/mLV——提取液定容体积,单位为毫升(mLm——试样的质量,单位为克(g)。9
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