DMF回收装置操作手册

一、概述

（一）DMF回收H勺目的和意义

（二）湿法合成革制造工厂，在PU革口勺制造过程中是以DMF作为

溶剂溶解PU树脂，然后浸渍或涂饰于基布口勺表面形成贝斯，在此过程中

运用DMF与水口勺溶解性将DMF洗出，产生了湿法合成革制造过程中的废

水。

（三）在湿法合成革诞生初期，企业规模一般较小，产生的废水量

也较少，废水不作回收处理而直接排放。但伴随企业规模日勺扩大以及人类

对环境保护意识的增强，加之对合成革生产成本日勺规定，便开发出DMF废

水的回收技术。本套装置即以回收DMF为目的，使企业有很好H勺经济效益,

同步对环境保护也有着重要的意义。

（四）DMF的性质与用途

1、DMFH勺性质

DMF在常温常压下为无色透明H勺液体、略带氨味，其分子式为

C3H7NO,构造式为：

CH3O

、N—d-H

化学名称:N,N一二甲基甲酰胺

DMF吸湿性很强，能与水、醇、酸、酯、酮、不饱和崎、芳香煌等混

溶，但不与汽油、已烷、环已烷等饱和炫混溶。

DMF基本上是一种中性溶剂，在无酸性或碱性物质存在下，常压蒸镭时保

持稳定，在温度超过35()℃时DMF开始分解成二甲胺和甲酸。当DMF暴

露在强阳光下，也也许生成二甲胺，DMF水溶液中若有OH.离子存在，会

产生二甲胺和甲酸根离子。

DMF对纯铁及奥氏体不锈钢无腐蚀性，但应防止使用铜或铝制容器。

因它们能使溶剂变色，由于DMFH勺强吸湿性，若容器密不严,DMF长

期吸湿，会在相界面处对容器产生较严重日勺腐蚀，此外甲酸含量较高时,

也会加重对容器的腐蚀。

DMF日勺物理性质见下表

项目指标

构造式CH、O

II

>N—C—H

CH^

分子量73.09

凝固点/℃-61

沸点/℃153

相对密度0.9445

蒸汽压(25℃)/pa4.93X102

蒸发潜热(沸点)(KJ/Kg)524.17

粘度(25℃)(Pa・s)8.02X104

导热系数(w/nrk)1.842X105

闪点（开杯）67

爆炸极限（体积）%2.2—15.2

（五）2.DMF的用途

（六）DMF是重要的有机化工原料和优良的溶剂，在医药工业中

用于制造抗菌素、激素等药物，化纤工业用于聚丙烯月青纺丝，农药工业用

于制造高效低毒农药杀虫眯，石化工业用作气体吸取剂和乙快溶剂，有机

工业用作合成有机化合物日勺原料，塑料工业用作乙烯树脂的溶剂，分析化

学中用作非水滴定的溶剂、气相色谱固存定液、分离分析C2-C3煌类、

正异丁烯-1及顺-反丁烯-2,同步大量用于合成革的制造，染料、绝缘材料

日勺生产。

（七）原料日勺来源及构成

（八）湿法合成革生产过程中的废水来源于生产线中凝固槽，因湿

法革的品种不一样，其生产工艺、配方也不尽相似，一般说来，废水中的

DMF浓度约为15〜25%之间。此外湿法配料所添加的多种助剂，消泡剂有

机硅油等，都将不可防止地部分析出并残留于废水中，尚有树脂中某些低

分子产物，使溶液成为乳浊液。同步在生产中，色粉、木粉、碳酸钙等粉

状填料也有少许析出，与布毛等机械杂质悬浮于水中。再有*水中日勺钙、镁

离子也是不可忽视日勺成分，这些除DMF与水以外的成分构成了废水中日勺

固形份。

（九）重要工艺技术指标

1、工艺技术指标

a、生产能力（含20%DMF废液）6t/ho

b、废液浓度20%o

c、回收率298%。

成品纯度：

含DMF299.95%,甲酸或二甲胺W50PPm。

e、排放水符合国家排水原则

2、公用工程指标

a>导热油：~400万kcal/ho

b、循环水：400m3/h。

c、一次水（软化）:8-10t4io

电：〜130KW。

压缩空气：（）.5m3/min0

二、DMF回收原理

（一）DMFB9精馈操作原理

DMF与水是运用蒸储措施分离W、J。蒸像是运用溶液中各组分蒸汽压

H勺差异或沸点的差异使组分得到分离的。而气、液相物热平衡关系，是双

组分得以分离的基础。

由下部蒸发上来的蒸汽通过浮阀与液相互相接触，蒸汽部分冷凝放

出日勺热量使板上液体部分气化，两者同步进行。从平衡角度看，两相开始

接触时是不平衡的，若以板上的液相构成为参照状况，则与之相接触口勺气

相中易挥发组分的浓度较平衡时为小，故液相中易挥发的组分将向气相中

转移。同步气相中难挥发组分就向液相中转移，直到平衡为止。因此每层

塔盘上既有热量的传递，也有质量的传递，气、液两相在塔中逆流接触，多

次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离。

在上述精储过程中，向塔顶引入回流液以及塔釜再沸器产生蒸汽是

精健操作得以持续进行的必要条件，在精编操作中，回流比是一种重要日勺

技术参数，它直接影响了设备费用、操作费用、产品品质。

为了减少能源口勺消耗，提高热运用率，减少DMF的热分解损失，本系

统采用了双塔双效精储日勺设计方案，其特点如下：

1、节能

本套装置采用了双塔双效真空精微系统，在系统中将脱水塔日勺塔顶

镭出蒸汽用来供应精镭塔的加热器加热浓缩液，这样较单塔真空精储

节省能量35〜40%,同步配以余热回收设备，使装置愈加节能，其冷却

水耗量也将减少，并且精储塔采用了减压操作，减少了DMF的分解,

使产品的收率提高。

2.克制分解

如前所述，纯DMF性质稳定，但在微量酸、碱存在日勺状况下分解速

率加紧，如以70c时分解速率为基准,90℃时为其3倍，1()()℃时为8倍,

130C时为2()倍，因此真空精微减少操作温度会克制分解，提高了产品

的质量。

3.减少二次污染

由于克制了DMF的分解，因此塔顶水含二甲胺（分解产物）减少，减

少了二次污染日勺发生。

4.提高DMF的回收率

由于DMF分解口勺减少，自然提高了回收率。

（二）5.减轻了设备的腐蚀

（三）DMF与水H勺混合物及甲酸对设备有腐蚀性，减少温度会减轻

对设备的I腐蚀。

（四）脱酸操作原理

甲酸对DMF的分解有催化作用，且分解产物会有甲酸；显然这是一种

自催化反应，分解速率随甲酸的浓度呈指数增长。因此，在DMF蒸储过程

中除去甲酸，将增长DMF的安定性及扩大DMF11勺使用范围。如在聚氨酯树

脂的合成中，对甲酸的含量提出了很严的规定。

甲酸日勺清除重要有四种措施，即中和法、热分解法、再合成法、离子

互换法。

1.中和法

甲酸为一种较强日勺有机酸，它能与碱或盐反应而除去，其原理如下：

HCOOH-NaOHHC00Na+H20

HC00H-Na2C03—>HC00Na+C02「乩0

HCOOH-CaCOa^（HCOO）2Ca+CO2「达0

甲酸与碱日勺反应比与盐的反应快得多，在与盐反应时对盐的纯度及其

他技术指标有较高日勺规定。无水存在时，甲酸与盐日勺反应进行日勺较为困难。

因此在工业上以NaOH中和甲酸应用普遍。但用盐中和也有长处，尤其使

用碳酸钙中和甲酸，由于其呈中性，故不会导致DMF深入分解。

2.热分解法

主种措施是把DMF与甲酸日勺混合物加热到一定温度而使甲酸分解成

一氧化碳与水的措施。

160℃▲

T

HCOOH------->CO+H2O

A

在热分解过程中，DMF也会发生分解，但其分解速度远远不不小于甲

酸的分解速度，热分解法工艺所用日勺设备复杂，但工艺控制可靠。

3.再合成法

DMF的分解产物为甲酸与二甲胺，再合成法就是把分解产物重新合成

DMF,采用本法可使DMF收率提高，但工艺设备复杂，且当规模较小时，经

济上不合理。

4.离子互换法

（五）离子互换法是运用离子互换树脂除去甲酸，离子互换法设备

复杂，投资高，且目前离子互换树脂在我国仍没有完全处理。

（六）本套装置的除酸装置采用了热分解工艺，即具有甲酸日勺

DMF溶液在分解塔中分解，其产生日勺一氧化碳直接排放，而水与DMF日勺

混合物再回系统重新精储。同步本系统又增长了加碱中和甲酸系统，在操

作中可灵活运用。

（七）固形份口勺脱除原理

DMF废水中的固形份是影响DMF回收率及DMF回收系统正常操作的I关

键问题。怎样减缓固形份在加热器中日勺析出、结垢导致堵塞加热器，是各

个厂家关怀日勺大问题。

如前所述，固形份日勺成分复杂，但基本上可分为两大类，一类是不

可溶日勺悬浮物，另一类是可溶性固形份，这部分固形份伴随加热温

度的提高，其浓度也越来越高，某些小分子量的树脂又深入聚合形

成粘稠状的流体，这部分流体与不可溶的固形份互相粘结在设备II勺

管壁上，形成垢层而严重影响操作。

本套装置首先采用机械过滤H勺措施除去不可溶W、J固形份。同步废液

在废液罐内有较长出J沉降时间，沉降后随罐底污泥除去，可溶性固

形份则采用浓缩日勺措施，最终经回收锅除去。

三、工艺流程及自动控制方案

（一）工艺流程特点

1、本工艺流程特点：以导热油为加热介质，废液通过滤，沉降，原

液预热，常压浓缩，减压蒸储的双塔、双效工艺。同步系统辅以固形份处

理系统，酸分解系统，同步处理塔顶水回生产线再运用，使全套设备持续

稳定运行。

2、为了更好的处理固形份，以到达长期稳定操作的目日勺，废液由

生产车间通过过滤网过滤后，将其送入废液罐沉降，再进入回收系统。

以导热油作为加热介质，可使系统的热损失减少，能耗减少，而导热

油系统最大口勺特点是操作稳定，温度波动小，有助于系统平稳操作，且导

热油系统较蒸汽系统投资小，同步导热油系统为常压系统，设备较为安

全。

本套装置设计进料浓度为20%DMF废液，生产能力为6t/h,在工艺容

许的范围内，DMF浓度愈高，则耗能愈少，也即处理量可对应提高，反之

亦然。在不一样生产条件下DMF含量不一样，由于进料偏离设计点，本装

置的处理能力、回收率、产品质量、塔顶水质量也将有不一样的变化，因

此在生产中应优化操作，使各项指标达标，且能耗较低。

（二）工艺流程阐明（详见工艺流程图）

来自生产车间H勺含20%的JDMF废液通过滤后进入废液罐，经废液泵送

至DMF回收装置区。DMF废液经计量后进入DMF冷凝器与气相出料日勺DMF

蒸汽进行热互换，其温度升至70℃左右（一级预热）进入脱水塔，对废液

进行提浓，待母液达一定浓度后在该系统中由出料泵送至蒸发系统与未蒸

发H勺循环液一同进入进料加热器与脱水塔塔顶蒸汽进行换热至沸腾状后，

进入蒸发罐内闪蒸，使气、液分离，其中气相进入精储塔中部，使水与DMF

分离得到成品，而液相通过进料加热器，再次加热蒸发。

DMF与水日勺混合蒸汽进入塔后，在塔釜冉沸器与塔顶回流的共同作用

下，水易汽化而逐板上升，DMF则逐板下降，在出料板上到达分离规定，从

该板采出DMF经出料分离罐后进入冷凝器（以废液作为冷却介质），冷却

器（以循环水作为冷却介质）冷凝、冷却后进入DMF冷凝液罐，再用DMF

输送泵送至成品罐。

精微塔中水逐板上升至塔顶，以蒸汽状态进入塔顶冷凝器与循环水

换热成为液态塔顶水，并以位差排放于塔顶液受槽，由热水泵送至脱气塔。

脱水塔塔顶水与精锚塔塔顶水均具有部分二甲胺，当直接用于车间时，二甲胺蒸汽对操作工

人H勺健康有影响，因此将塔顶水引入脱,工塔用鼓风机进行气提，将二甲胺高空排放，处理后的水一

部分由回流泵送至塔顶作为回流水，另一部分送至罐区冷凝水罐，以保证生产用水。

为了使全系统进入稳定操作，定期由蒸发罐底部向回收锅排出含固

形份较多的循环液，并在回收锅内加热，其蒸汽进入蒸发罐，其浓缩的残

渣排掉。

DMF回收系统为真空操作，其真空由真空泵经塔顶冷凝器进行抽吸、

自动调整。

全系统的冷量由循环水系统提供，本装置需400m3/h循环水系统。

（三）自动控制方案

1、为了实现系统更稳定的操作，改善操作环境，节省人力，本回

收装置配置了计算机DCS控制系统，其重要控制回路为：

2、蒸发罐液位、脱水塔釜出料流量串级调整系统，执行机构采用

变频器；

3、脱水塔釜液位、废液进料流量串级调整系统，执行机构采用变

频器；

4、精储塔釜温度自动调整系统，执行机构采用气动薄膜调整阀；

5、脱水塔釜温度自动调整系统，执行机构采用气动薄膜调整阀；

6、塔顶真空自动调整系统，执行机构采用气动薄膜调整阀；

7、塔顶液受槽液位自动调整系统，执行机构采用变频器；

8、脱水塔回流量自动调整系统，执行机构采用变频器；

9、精储塔回流量与蒸发罐-精憎塔进料上板温差串级调整系统，执

行机构采用变频器；

1()、DMF成品出料量与精储塔釜液位串级调整系统，执行机构采用变

频器；

脱气塔釜液位自动调整系统，执行机构采用变频器；

此外根据工艺的规定及特点，还设置了部分远传仪表、就地显示仪

表，在要点有双重显示仪表，将回收系统的重要工艺参数所有引入计算机

DCS系统，对重要操作参数自动记录操作曲线，并辅以实时报警功能；以

协助操作工人对的判断系统W、J运行状况，防止其产生误操作，并可大大减

少工人的劳动强度。

(八)工艺控制指标一览表

仪表号测量名称型号数量安装地点操作条件备注

—•温度介质温度℃

TI101蒸发罐温度XMZ-5020F远传1设备上DMF水75-85集中

Til02a脱水塔塔顶XMZ-5020F1设备上水99-105集中

Til02b脱水塔进料XMZ-5020F1设备上水DMF102~108集中

Til02c脱水塔塔釜温度指XMA-5620F1设备上水DMF104~112集中

示调整调整

TH03a精储塔塔顶XMZ-5020F1设备上水DMF56-64集中

Til03b精微塔进料上板XMZ-5020F1设备上水DMF76-88集中

Til03c精储塔进料XMZ-5020F1设备上水DMF78-85集中

TII03e精懦塔敏捷板XMZ-5020F1设备上水DMF118~122集中

TI103f精微塔蒸发XMZ-5020F1设备上水DMF123-125集中

Til03g精福塔出料板XMZ-5020F1设备上DMF125~127集中

TI104导热油总管进油XMZ-5020F1Dg250导热油220-240集中

Til05导热油总管出油XMZ-5020F1Dg250导热油190~210集中

TIC106精储塔塔釜温度指XMA-5620F1设备上DMF水127~132集中

示调整调整

TI107ab回收锅（RIOlab）XMZ-5020F2设备上DMb水80~160集中

TH08循环水上水管温度WSS-5011DN300水30~35就地

Til09循环水回水总管温度WSS-5011DN3(X)水40-45就地

Till!再沸器I出油管WSS-5II1Dg200导热油190~210就地

TI112脱水塔塔顶出气管WSS-5011Dg450水99-105就地

TI113脱气塔塔釜液WSS-5011设备上水65-75就地

TI114再沸器n出油管WSS-5111Dgl50导热油190~210就地

TI115DMF冷凝液耀WSS-5011设备上DMF40-60就地

TI116塔顶液受槽WSS-5011设备上水100就地

TI117精储塔出气管WSS-5011Dg500蒸汽56-64就地

TI118DMF冷凝冷却器出口WSS-5011DN80水DMF50-70就地

TI119脱水塔塔釜WSS-5011DN300DMF水105-112就地

Til20精镯塔塔釜WSS-5011DN300DMF水125-132就地

TI121水换热器出口WSS-5011DN40水~50就地

""[压力介质压力MPa

PIC101精储塔塔顶压力指示XMA-5660FP1设备上蒸汽-0.082-集中

调整-0.085调整

PI102脱水塔塔顶XMZ-5060FP1设备上蒸汽微正压集中

PI103脱水塔塔釜XMZ-5060FP1设备上DMF水微正压集中

PI104ab循环水总管压力Y-1502Dg300水0.1-03就地

PII05ab导热油总管压力Y-1502Dg250导热油0.2~0.4就地

PI106蒸发罐压力Y-150B1设备上DMF水-0.06--0.07就地

PI107塔底液罐压力Y-150B1设备上DMF水-0.04--0.05就地

PI108DMF冷凝液罐Y-150B1设备上DMF水-0.06--0.07就地

PI109精储塔出汽管Y-1501Dg500蒸汽-0.082就地

PlllOab回收锅Y-150B2设备上DMF水-0.l~0.15就地

PI112ab出料泵出口Y-1(X)B2DN80DMF水0.2就地

PI113ab脱水塔回流泵Y-1002DN40水0.32~0.4就地

PI114T102出水泵Y-I001DN40水0.3~0.4就地

PI115鼓风机Y-I001DNI50空气0.005就地

PI116ab进料循环泵Y-I002DN300DMF水-0.1-0.15就地

PI117abDMF输送泵Y-100B2DN32DMF0-0.6就地

Pl11Sab精编塔回流泵Y-I002DN40水U-0.6就地

PI119T101出水泵Y-100B1DN40水0-0.6就地

PI120ab真空泵Y-1002空气-0.1-0就地

二■流量介质流量(n?/h)

FICI01脱水塔回流流量指示调整XMA-5660FP1DN40水1.5~2.2集中

FICI02精健塔回流流量指示调整XMA-5660FP1DN40水1.5-3集中

FICIO3进料流量指示调整XMA-5660FP1DN80DMF水7~9集中

FICI04DMF出料量指示调整XMA-5660FP1DN32DMF1-2.5集中

FI105脱酸柱回流LID-25-1.61DN25DMF0.16-1集中

FICI06脱水塔出料流量指示调整XMA-5660FP1DN50DMF水4~6集中

四液位介质液位（m）

LI101脱水塔塔釜液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF水0.6~0.8集中

LI102蒸发罐液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF水0.4-1集中

LIC103塔顶液受槽液位指示调整XMA-5660FP1设备上DMF0.5-1集中

LIC104脱气塔液位指示调整XMA-5660FP1设备上水().6~0.8集中

LI05精储塔液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF0.5-2集中

LI107DMF冷凝液罐液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF0.5-1集中

四、回收设备简介

（一）塔

（二）脱水塔精偏塔是DMF回收的关键设备，在塔内DMF与水得

以有效口勺分离，是借助气液接触元件来实现口勺。本套装置两塔均选用了浮

阀塔盘，浮阀是一种造价较低、操作弹性大、传质性能良好H勺元件。

（三）蒸发罐

（四）蒸发罐由壳体、旋流板等构成，由于进入蒸发罐日勺气态料中

具有微小液滴及固形份。因此，气态料进口均从罐日勺侧向与罐体呈切线方

向进入罐内，进入猫内的料因离心作用将液滴及固形份与气体分离，气液

分离器日勺作用也是为防止固形份进入塔内。

（五）换热器

五、换热器也是DMF回收装置中的重要设备之一，重要使用列

管式换热器，其中再沸器因管壳程流体温差较大，有膨胀

节。

六、劳动安全、工业卫生及消防

（一）高温日勺防护

（二）在DMF回收日勺生产过程中，有诸多用热设备，这些设备的工

作温度较高，一般都在100-300℃之间，由于热传导和辐射会导致气温升高,

尤其在夏季，环境温度将超过35℃,因此在这种环境下工作很轻易发生中

暑。因此在用热设备上应做好保温工作。同步应做好防暑降温工作以及烫

伤W、J防护。

（三）防毒害

（四）DMF对人体有低毒性，反复吸入DMF时:会引起体重减轻，阻

碍造血机能，伤害肝脏，过度接触时会伴有恶心、头痛、全身虚弱、腹部

痉挛和由上呼吸道刺激而引起日勺疼痛急性症状。慢性中毒除有皮肤、粘膜

刺激外，尚有恶心、呕吐、胸闷、头痛、全身不适、食欲减退、胃痛、便

秘、肝大等症状。接触DMF后又紧接着摄入酒精饮料后，面部与颈部皮肤

出现潮红，个别病例会出现潮红扩散到腰部以上体表的状况。这种现象在

停止饮酒几种小时后消失，但也有较长时间才能消失日勺状况。因此在岗位

上应防止皮肤接触DMF,严禁饮酒。在岗位上进餐时应注意防止DMF溅入,

一旦触及应及时用水冲洗。

（五）防火、防爆

（六）DMF为匕燃性液体，尽管其闪点高于正常的贮存温度，但DMF

回收系统中会有大量DMF蒸汽，因此设备一定要密闭，储罐应与装置区隔

离，同步注意防止静电、防雷、明火、火花、火源，并应配置足够的消防

器材，以保证安全。

（七）消防

1、在DMF生产区域，消防工作显得尤为重要，在做好安全防备日勺

同步，我们应采用必要的消防措施。

（八）消防用水，在装置区内有300m3的循环水池，在火灾时可供

消防使用。

（九）泡沫灭火剂，干粉灭火剂：在装置区内应根据消防规定配置

泡沫灭火器与干粉灭火器，并应定期检查、更换。

（+）其他防护

（十一）在装置区内除以上防护外，还应防止机械伤害与电伤害。

机械伤害重要是运转设备对人体伤害，电伤害重要是击伤，因此应严禁女

同志留长发、穿裙子进入操作区。而电器设备应设专人管理维护。

1、根据以上所述，特制定如下安全规程

2、本回收装置各岗位操作人员必须经培训及安全教育后经考试合

格方可上岗操作，上岗人员应持有上岗证。

3、本回收装置现场严禁烟火，禁带火种，谢绝参观，非本岗位人

员未经许可不得入内。

4、进入岗位上所有的I人员应穿工作服，不准穿背心、裙子、短裤、

高跟鞋等。现场应配置丁基橡胶手套、防护靴、围裙以及防毒面具等劳动

保护用品，防止吸入或接触DMFO一旦吸入应大量饮水，触及皮肤应用大

量水冲洗。

5、操作过程中应加强巡回检查，发现异常状况及时处理。

6、操作过程中严禁脱岗、串岗、非操作人员严禁操作。

7、严禁在生产岗位上吃零食，正餐进餐时应洗手并做好防护。

8、生产现场配置的消防器材不得移作它用，本岗位人员应熟知多

种消防器材的使用措施。

七、检修多种机电设备时应由专人负责，挂牌作业。进入设备内

检修人员应对设备内进行通风、置换，并做好个人防护，同

步有专人监护下方可进行。

八、装置区内不得使用电、气焊。不得已动火时，应对区域内日勺

气体进行置换，检测合格后，由安所有门发动火证方可施

工。

九、正常生产操作规程

（一）本回收装置各岗位操作人员应熟知化工生产基本常识及生

产安全知识，应熟知精储操作的原理、工艺流程，并应熟知各设备、机泵、

仪表的性能，使用措施、维护保养常识及简朴故障的排除措施，同步本区

域内应配置机、电、仪修人员。

（二）开车前准备

1、检查各运转设备日勺润滑油油位，盘车试转后方可启动开关，如

发现异常应及时检修。

2、开车前数小时告知锅炉房、配电室，做好水、电、导热油的供

应准备工作，注意检查启动导热油三通阀日勺回油阀门。

3、全面检查各设备、管道、阀门等有否泄露的现象，阀门与否转

动灵活。

4、将设备的液位加到工艺控制参数规定的高度（脱水塔加废液,

塔顶液受槽，脱气塔加一次水）。

5、打开自动调整系统的一、二次阀门，关闭再沸器IH勺手动回油

阀，打开所有预备使用泵的阀门，关闭备用泵日勺阀门。

6、开车前做一次全面记录。

（三）开车（初次开车）

1、系统开车

a、告知锅炉房、循环水、配电室开始供应，并按工艺控制指标，确

认系统与否正常，并应确认正常后开车。

b、打开冷却水系统，同步进行排空，当设备内日勺空气排净后，关闭

放空阀，检查回水系统并确认正常。

c、脱水塔已充斥液位80%时，启动导热油系统，待液位稍降时，启

动废液泵开始进料。

d、脱水塔正常运转，塔顶蒸汽进入进料加热器，多出的蒸汽先放

空，此时脱水塔开始出料至蒸发罐，当蒸发罐液位至30%时，蒸发系统开

始运转，同步启动真空系统，蒸发罐物料进入精储塔。

e、脱水塔进料量逐渐加至正常值时，启动蒸发罐液位自调系统。

f、启动真空泵后启动回流泵，严格控制塔顶温度。观测精锚塔液位,

达半液位时启动再沸器II导热油系统。

g、再沸器II系统温度应缓慢上升，待稳定后精镭塔开始正常工作，

开始出料，检测产品品质。

h、此时整个系统正常运转。

2、脱气塔H勺开车

3、向脱气塔加入一次水至半液位，以备回流使用，伴随开车日勺进

行，进料加热器的冷却水逐渐加入，启动鼓风机开始鼓风，同步开始出水，

用泵出水量来维持塔釜液位的稳定，向冷凝水罐出水。

4、固形份H勺处理

5、蒸发系统运转一定期间后，固形份含量会越来越高，过高的固

形份含量导致加热器结垢，会严重影响加热器的正常工作，增长能源消

耗。因此要持续不停从蒸发罐内采出含固形份日勺流体，从而稳定蒸发罐内

固形份日勺浓度。采出日勺液体送入回收锅，待到达一定液位后，启动回收锅

搅拌装置，启动回收锅真空系统阀门开始抽真空，同步打开导热油供出油

阀门，使回收锅正常工作，气相送入蒸发罐，在回收锅启用中应保持一定

液位，注意温度、压力变化状况，当温度约为1400c恒温一定期间后，即

为操作终点，关闭真空、放空，然后打开放渣阀，排出固形份。

6、除酸W、J处理

脱水塔、蒸储塔运行过程中，由于高温分解使甲酸在塔釜逐渐积累,

会使成品DMF中酸值增高，影响成品品质。因此必须对塔釜进行定期除酸

处理。

脱水塔除酸处理采用加碱液中和法，碱液浓度10%左右，依此调整蒸

发罐的酸碱度。

7、精储塔除酸处理日勺操作，首先启动真空泵上的阀门，然后启动

蒸储塔塔釜至塔底液罐的出料阀，让塔底液罐充斥后，关闭出料阀和真空

阀门，打开放空阀。用塔底液泵将塔釜液打至回收锅，根据状况，抽取一

次或几次。

8、当回收锅液位到达一定期，开始向锅内供热，升温应缓慢亲密

注意锅内温度压力及液位的变化。控制温度在160T70℃,使甲酸分解。

蒸出的气体经回收分解冷凝器冷凝后，送至中间罐回收，最终剩余锅底高

沸点杂质，由锅底排掉。

9、精储塔操作要点

精储塔是回收系统日勺关键，其操作稳定正常与否，直接影响产品品质

及能源消耗等，因此对其操作必须精心、细致、勤检查、勤分析，对所有

阀门和参数的调整必须缓慢进行，切忌大开大关，以保证塔的操作稳定。

精储塔内压力（反应在塔顶口勺真空度值），是塔正常稳定操作的基本

条件，一旦发生波动变化，将影响全塔乃至全系统参数的变化，严重时将

影响产品品质和操作无法进行。影响其波动的原因较多，塔釜及蒸发系统

H勺加热，冷凝器的冷却水以及机泵运行等原因都也许导致压力的变化。因

此应尽量保证这些操作的稳定。随时检查外部供热、供水与否正常和机泵

与否完好。

精储操作是一种热传递日勺过程，因此，系统各处的温度控制是极为重

要的，其影响也如塔内压力同样有相似的诸多原因。保证这些原因的稳定,

也是温度控制日勺必要条件。在诸多温度显示中，敏捷板H勺温度最为敏感,

其轻微变化都预示着全塔W、J温度变化趋势，应注意观测，及时调整，当敏

捷板温度偏低时，最简朴的措施是增长再沸器导热油流量，让进系统日勺热

量多某些，也可以让出系统的热量少某些即减少出料或减少回流，当作以

上调整时，要兼顾塔釜液位、塔顶水。

回流量尤其是塔顶回流量也是塔操作的重要原因，它不仅影响塔内

温度、产品品质，并且对生产成本、生产环境均有较大日勺影响。因此操作

时应根据塔顶温度、压力的变化结合对塔顶水口勺分析，随时调整塔顶回流

量。根据产品质量调整侧线回流。

10、此外，还应定期或根据状况不定期地抽出塔釜液至回收锅，以

防止塔釜液中酸度过高，影响产品品质。

11、精储塔的操作是一项比较细致、复杂的工作，不仅规定操作人

员有极强口勺敬业精神和责任感，并且还应当有较高的技术水平和丰富的工

作经验。因此，操作人员应随时对自己操作的数据，心领神会，认真地记

录、整顿、总结、探索出适合本系统w、j最佳条件。

12、蒸发罐操作要点

（四）保持加热蒸汽流量的稳定及脱水塔出料液供应量日勺稳定，亲

密注意蒸发罐液位日勺变化，当液位控制过低时，有也许气相进入进料加热

器，况且气相进入进料加热器影响传热效果。液位控制过高时也许引起雾

沫夹带入塔，剧烈加热还会把含固形份的介质带入塔内，导致堵塔，可通

过调整进料量或蒸汽量控制好蒸发罐液位。

（五）停车

1、正常停车

a、告知锅炉房准备停车，停止进煤，清煤渣。

b、采用措施，使脱水塔、精储塔、蒸发罐保持低液位，准备停车。

c、依托导热油余热维持废液进料，关闭再沸器H进油阀门，同步检

测精储塔出料品质，待不合格时，停止出料，加大回流降温。

d、观测脱水塔，待再沸器I温度降至100℃时，停止进料。

e>关闭其他系统

①关闭真空泵。

②关闭回流泵，关闭回流流量自控系统阀门。

③关闭液位自控系统。

④关闭冷却水上下水阀门，告知循环水站停止循环水供应。

⑤告知空压站停止压缩空气供应。

⑥关闭自控系统一、二次阀门。

f、停车后把脱水塔、蒸发罐、进料加热器内的液体放入中间罐或回

收锅。

2、回收锅停车

a、处理固形物

b、当真空到达规定值时，而回收锅储出量明显减少，即为回收终

点。此时停止给收锅加热，停止抽真空并破真空，打开出料阀进行排渣,

在放料过程中防止液体飞溅导致烫伤及其他事故，待回收锅内渣液排净后

将回收锅冲洗洁净，待下次使用。

c、甲酸分解

3、关闭导热油阀门停止加热，然后将回收锅内液体排放洁净，由

于回收锅内液体温度较高，在放料过程中防止液体飞溅，导致烫伤及其他

事故。排净后清洗待用。

4、事故停车

（六）当忽然停电时，各运转设备停止工作，应迅速关闭真空泵阀门，关闭再沸器进油

阀门。当忽然停水时或掉真空时，应首先保住真空，不应开大比例回流，然后关闭导热油叵油阀门。

（七）开停车注意事项

1、操作人员在开车前应充足熟悉操作规程和现场流程，必要的安

全生产知识及消防安全器材的对的使用。

2、操作人员应具有良好的素质和较强的责任心，操作应认真细致,

一丝不苟，勤检查，详细分析多种设备的压力、温度、液位、流量及机泵

电流Ef、J变化，发现异常状况要及时处理。

3、本系统仪表及阀门较多，开停车时操作频繁，因此操作时应心

中有数，精确无误，阀门应缓慢开关，参数要缓慢调整，切忌急躁和不经

心。

4、要认真详实地做好记录。

十、非正常状况及其处理措施

1、塔顶水中的DMF含量超过规定值

序号也许原因处理措施

1回流泵或回流仪表有故障检查回流泵及回流自控系统

2进料量太大减小进料量

3P1流量太小加大回流量

4再沸器导热油流量太大减小进油量

5冷却水阀门未打开或水压局限打开阀门或与循环水站联络处理

性

6塔釜和塔顶温度太高减小导热油量或加大回流量

2、DMF产品不合格

序号也许原因处理措施

1导热油温度太低关闭出料阀，提高导热油温度

2导热油流量太小加大导热油量

3回流量太大减小回流量

4DMF中甲酸含量高减少塔釜温度或加大釜液采出量

5DMF中含水量超标加大导热油量

3、直空度下降

序号也许原因处理措施

1真空泵故障启用备用泵

2真空泵停水或水量小检查进水状况，使供水正常

3自调阀故障或管道泄漏针对处理

4塔釜加热过快或温度偏高减少导热油流量

5进料量过大或进料中DMF含量少减少进料量

6冷凝器冷却水温高或流量小增大循环水流量

7冷凝器结垢严重清垢

4、塔釜液位忽然下降

序号也许原因处理措施

1再沸器导热油量太大减小导热油量

2回流量太小加大回流量

3进料量太小加大进料量

4出料量太大减小出料量

5、进料量忽然停止或明显减少

序号也许状况处理措施

1进料系统有故障检查维修并停止加热

2再沸器I导热油量太小加大导热油量

3管道或设备堵塞停车检修

十一、分析化验技术阐明

（一）取样点位置

1、DMF回收系统分析、化验共6个点，它们分别是:

2、废液DMF含量在进料流量计处取样观测

3、成品DMF在出料流量计处取样

4、精储塔塔顶水在精微塔回流泵后取样

5、脱水塔塔顶水脱水塔回流泵后取样

6、固形份含量在脱水塔出料泵后取样观测

7、罐区DMF成品在成品罐处取样

（二）化验分析措施详述

1、原则溶液及指示剂

(DO.Olmol/1HCL原则液

(2)().Olmol/lNaOH原则液

(3)原则溶液的配制按国标GB601《化学试剂滴定分析用原则溶液

的制备》规定执行

(4)中性红-澳百里酚蓝混合指示剂:lg/1日勺中性红乙醇溶液与lg/1的

澳百里酚蓝乙醇溶液等体积混合。

2.DMF定量分析

(1)采用折光仪法，合用于DMF含量在20〜98%之间

(2)仪器

(3)仪器有折光仪，测量范围1.300〜1.700,测量精度0.0003。

(4)折光仪口勺较正

(5)使用前用浪代奈试块或蒸馈水校正，25°C水的折光率为

1.3330,可按下面口勺操作环节进行校正。当读数镜内日勺折光率值指示于原

则时:观测望远镜内明暗分界线与否在十字线中间，若有偏差，则用工具

转动调整螺钉，使明暗分界线调整至中央，在后来的测定过程中，螺钉不

容许再动。

(6)操作环节

折光仪放在光线充足的位置，分开两面棱镜，滴入样品，使试样均匀

地附在上、下棱镜表面，立即闭合棱镜，调整棱镜之旋钮至视场分为明暗

两部分，转动赔偿器旋钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调整旋

钮使明暗分界线对准在十字线上。读取此时时刻度值，读数应精确至小数

点后4位，轮番从一边再从另一边将分界线对准在十字线上，反复观测及

记录读数3次，读数间的最大误差不得不小于().()()()3,所得读数口勺算术平均

值即为样品折光率，然后，根据折光率与DMF含量对照表查出DMF含量。

(对照表详见附录)

(1)3.DMF中水分出J测定

(2)仪器

仪器为微量水测定仪(卡■费法)以及注身器和微量注射器(5ul)o

(3)药物

药物为卡尔.费休试剂、甲醇。

(4)原理

存在于试样中日勺任何水分，无论是游离水还是结晶水，都能与已知

水含量的卡尔.费休试剂进行定量反应。

H2O+I2+SO2+3C5H5N_2c5H5N.HI+C5H5N-5O3

C5H5N-5O3+ROH_C5H5NQSO2OR

(5)操作措施

打开微量水分测定仪的电源，在滴定瓶中注入分析纯无水甲醇，直到测量

电极完全浸于甲醇液中为止。启动搅拌开关，用卡尔・费休试剂进行空白滴

定，以除去甲醇中日勺水分，当仪器显示空白滴定完毕后，用注射器取试样

3-5ml(代号为a),迅速将试样注入滴定瓶中，并按动滴定按钮，记录所

消耗的卡尔・费休试剂H勺毫升数Co则试样所含水份量为：

CX1000a一一试样日勺毫升数

水分=------------(ppm)C——卡尔・费休试剂的毫升数

fXaf——卡尔.费休试剂H勺当量单位ml/1

(6)f的求法

用微量注射器抽取5u1口勺蒸储水，并注入滴定瓶中用卡尔.费休试剂

滴定，当抵达终点时,记录所消耗的J卡尔.费休试剂W、J毫升数b,则4b/5。

平行测定3次，取3次测试成果的算术平均值。

4.DMF中酸度或碱度的测定

仪器：10ml移液管、50ml量杯、酸式及碱式滴定管、具塞三角瓶。

药物：0.01mol/lHCL原则溶液；0.01mol/lNa物原则溶液,中性红一澳

百里酚蓝指示剂。

操作措施:用移液管取10ml试样，放于具塞三角瓶中，取40mlpH=7.0

日勺中性水放入三角瓶中，加入5-6滴中性-嗅百里酚蓝指示剂，若试样呈

红色则为酸性，用NaOH滴定至溶液由红色变暗绿色即为终点。若呈绿色,

则为碱性。用HCL滴定至溶液由绿色变为红色即为终点，记录所消耗日勺

试剂的毫升数VI.V2,按公式分别计算DMF日勺酸度或碱度。

酸口勺质量分数(以甲酸计)XI的计算公式如下：

V.C.X0,04603VCX1000X46

Xi=义100%或酸度(ppm)

10X0.945510

碱的质量分数（以二甲胺计）X2日勺计算公式如下：

V2c2X0.04508V2C2X1000X45

X2=X100%^^度=（ppm）

10X0.945510

式中：VI——消耗NaOH的毫升数ml

V2——消耗HCL的毫升数ml

C.——NaOH的浓度mol/1

C2——HCL的浓度mol/1

（三）所用仪器、药物明细表

序号名称规格型号数量

1微量水份测定仪（数显）卡尔费休法1台

2阿贝折光仪（口型）台式1台

3三角瓶50ml（带吸管）5个

4磨砂口带塞三角瓶501111（取样用）10个

5酸碱滴定台及滴定管1套

6注射器（玻璃）5ml2支

7微量注射器5ul2支

80.Olmol/lNaOH原则溶液

90.Olmol/lHCl原则溶液

10蒸储水中性1桶

11无水甲醇分析纯2瓶

12卡尔.费休试剂分析纯3瓶

13中性红分析纯1瓶

14溟百里酚蓝分析纯1瓶

15PH试纸（精密）5包

16量桶50ml5支

17吸球3个

18PH试纸5包

19移液管5ml2个

20量桶1000ml2个

21无水乙醇分析纯1瓶

九、附录

附录1饱和水蒸汽的蒸汽压表

温度蒸汽压蒸汽压真空度温度蒸汽压蒸汽压真空度

℃mmHgKPaKPa℃mmHgKPaKPa

1512.791.7059142.619.0182.29

1613.631.8260149.419.9281.38

1714.531.9461156.420.8580.45

1815.482.0662163.821.8379.47

1916.482.2063171.422.8578.45

2017.542.3464179.323.9077.40

2118.652.5065187.525.0076.30

2219.832.6466196.126.1475.16

2321.072.8167205.027.3373.97

2422.382.9868214.228.5572.75

2523.763.1769223.729.8270.15

2625.213.3670233.731.1568.80

2726.743.5671243.932.5167.36

2828.353.7872254.633.9465.88

2930.044.0073265.735.4264.35

3031.824.24