《农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查技术指南》

ICS

DB4117

驻马店市地方标准

DB4117/T—2020

农产品实验室标准物质和检测仪器设备

检查技术指南

（报批稿）

2020--发布2020--实施

驻马店市市场监督管理局发布

I

DB4117/T156—2012

农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查技术指南

1范围

本标准提出了农产品实验室准物质和检测仪器设备检查管理等内容；

本标准适用于驻马店市范围内农产品实验室准物质和检测仪器设备检查管理。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

RB/T214检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求

DB51/T2160实验室检测仪器设备和标准物质期间核查指南

农业农村部农产品质量安全检测机构考核评审细则

3定义

农产品实验室准物质和检测仪器设备检查

为确保农产品实验室准物质和检测仪器设备在量值溯源周期内的有效状态得到维持，依据相应的程

序，对其进行的技术检查。

4一般要求

4.1农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查应满足《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机

构通用要求》RB/T214中4.4和《农产品质量安全检测机构考核评审细则》中仪器设备条款的要求；

4.2农产品实验室标准物质和检测仪器设备检查管理还应满足相关法律法规及行业管理部门的特殊要

求。

4.3需进行检查的标准物质范围

4.3.1本指南对化学分析中使用的有证标准物质、标准溶液、内部质控物质的检查做出规定。

4.3.2对于有证标准物质和内部质控物质，首先应对照证书进行核查。即依据标准物质证书上所规定

的使用说明、使用过程、适用范围、储存温湿度条件和环境要求等，对相应的储存环境条件、使用过程

进行检查，是否满足证书规定。若上述检查的结果符合证书规定，可以认为该标准物质的量值未发生改

变，无需检查;如果怀疑以上情况出现了变化，则应进行检查。

4.3.3对于标准溶液，一般情况下，不需要进行检查。只有在标准溶液保存期限明确，在保存有效期

内怀疑其标称值可能产生改变，则应进行检查。然而，实际操作中,如果怀疑保存有效期内的标准溶液

的标称量值发生改变，应直接弃用，进行检查是不经济的。

4.4需进行检查的仪器设备范围

下列情况下，农产品实验室所使用的仪器设备应进行检查：

a)检定或者校准周期比较长；

b)稳定性较差，检测结果波动较大；

c)使用频次较高；

d)脱离实验室直接控制，在实验室外进行现场检测的；

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e)使用环境恶劣，可能导致其稳定性发生改变的；

f)发生故障维修后或搬运、重新安装调试后，又不需要进行检定或校准时。

5检查方法

5.1可选用的标准物质检查方法

可选用下列方法之一进行检查。

5.1.1对同一标准溶液进行重新标定；

5.1.2使用更高精度等级的标准物质行进检查；

5.1.3新购等精度的标准物质进行检查；

5.1.4组织实验室间比对或参加外部能力验证，通过组织实验室间比对或参加能力验证，如果结果为满

意，则证明农产品实验室的检测结果准确可靠，推断所使用的标准物质也准确可靠。

5.2可选用的仪器设备检查方法

可选用下列方法之一，并结合不同仪器设备的具体特点，选择一种最合适的方法。

5.2.1仪器设备之间进行比对

a)如果农产品实验室有多台相同或类似的仪器设备，可在相同精度仪器间或与更高精度的仪器进

行比对实验，测评其是否有效；

b)采用仪器设备之间比对进行检查的难点在于对结果进行评价，应选择合适的评价方法。

注：当用方差分析t检验法评价等精度仪器设备比对结果时，往往得出的结论是两者是否有显著性差异。如果有显著

性差异，还无法明确参与比对的设备究竟那台的检测结果不可靠。

5.2.2使用特定的标准

c)使用特定的，其参考值可被确认是准确可靠的标准进行检查；

示例：使用定值溶液核查pH计、离子计、电导仪等。

d)应确保特定标准的参考值准确可靠，或其量值能够溯源且有效。

5.2.3使用有证标准物质

a)对同一有证标准物质进行重复多次检测，计算多次检测结果的平均值，将其与有证标准物质的

参考值进行比较，以确定两者之间的差异；

b)使用此方法时，应确保有证标准物质的参考值准确可靠；

c)在比较检测结果的平均值与有证标准物质的给定参考值时，应将所有的测量不确定度分量进行

充分计算。

5.2.4组织实验室间比对或参加外部能力验证

通过组织实验室间比对或参加外部能力验证，如果验证结果为满意，则证明农产品实验室的检测结

果准确可靠，推断所使用的仪器设备也准确可靠。

5.2.5使用仪器设备的附带设备进行检查

e)可使用仪器自带校准设备、自动校准系统，进行符合性检查；

示例：电子天平自带的一套标准工作砝码，质谱仪自带AUTO自检系统等。

i)应确保仪器设备附带设备的量值能够溯源且有效。

5.2.6使用不同检测方法进行比对

J)使用分析精度相同的方法，或使用精度更高的方法进行比对；

注：全自动凯氏定氮仪检查，可用传统的滴定分析与之比对。

k)采用不同检测方法进行比对的难点在于对结果的评价，应选择合适的评价方法。

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5.3评价检查结果的方法

评价的核心内容是结果的正确度，精密度作为参考结果。可选用下列方法中的一个或多个，实施对

符合性检查结果的评价。此外，评价检查结果的方法应不只是以下列出的4种方法，只要理由充分，农

产品实验室可选择其他的评价方法。

5.3.1规定值评价法

从《测量仪器特性评定》（JJF1094-2002）中测量仪器特性评定的通用方法中选择一种适合的方

法对结果进行评定。

5.3.2En值评价法

使用有证标准物质或具有与有证标准物质同等功能和性质的参考物质，对仪器进行符合性核查，可

按式（1）计算仪器重复多次检测标准物质或参考物质的平均值x，利用仪器扩展不确定度与标准物质

或参考物质证书给出的标准值及其相应的扩展不确定度，利用式（2）计算En，评价检查结果。

xx......x

x=12n……………..(1)

n

xu0

En=…………………….(2)

22

U1U2

两式中:

x－使用被核查的仪器重复检测标准物质n次，所得结果的平均值;

－第次检测结果，，，，；

xiii=12……n

n－重复检测次数；

－标准物质的接受参考值；

u0

－被核查仪器的扩展测量不确定度;

U1

－标准物质证书给出的标准物质扩展不确定度。

U2

具体的评价标准为:

f)En≤1.0，说明该仪器校准状态的置信度得到保持，检查通过；

g)En＞1.0，说明该仪器校准状态的置信度没有得到保持，不合格，要立即停用并采取措施。

5.3.3临界值法

当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差

r

和再现性标准差时，可根据《测量方法与结果的准确度》（GB/T6379.6-2009）4.2.3给出的临界值

R

(CD值)评定法，对符合性检查的样品在重复性条件下，使用被检查的仪器，检测n次样品（典型的样品

如：有证标准物质、准确度满足要求的参考物质）。按式1计算n次检测结果的算术平均值x，按式3计

算CD95的值。

1n1

CD=22(3)

95(2.8R)(2.8r)()……………..

2n

式中：

CD95—置信概率为95℅的临界值；

再现性标准偏差；

R—

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重复性标准偏差；

r—

n—重复检测次数。

将次检测结果的算术平均值与接收参考值之差的绝对值与CD进行比较，如果：

nxu0xu095

≤CD，检查通过；

xu095

＞CD，检查不通过。

xu095

6检查计划

6.1应按照本标准4.3和4.4的要求，识别应进行检查的标准物质和仪器设备；

6.2应编制标准物质和仪器设备检查计划。其内容应包括标准物质和仪器设备的名称、编号、检查频

次、检查时间、量值溯源时间、检查依据的文件、检查人员。

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