化学综合实验 学案（含答案）-2026届高三化学一轮总复习

第16讲化学综合实验

1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。

复习要求2.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对

实验方案、实验过程、实验结果进行分析和评价。

4物质组成卜

提出提供操作

验何题“物质性质卜设备感与评价整

知识体系

“物质变化卜|方嚏|［结论

W

*化学原理-

考点一综合实验装置分析

♦知识归纳

常考易错的实验装置

浓硫酸与铜反应及验证

名称碳酸氢钠受热分解装置二氧化硫的性质实验装氨气的喷泉实验装置

置

NaHCO,

装置

'澄清

上石灰水

本实验验证了氨气

注意试管口一定要略向选用浓硫酸，而非稀硫溶于水，溶于

事项

倾斜酸水生成的NH3•H2O电

离使溶液显_______性

验证乙酸、碳酸和苯酚测量化学反应速率（以锌

名称测中和热的实验装置

的酸性强弱实验装置与稀硫酸反应为例）

液玻璃

温度计、

苯/搅拌器

酚

装

置

钠-丁一杯盖

内筒一

O溶

Na液

隔热层一

一外壳

饱和NaHCO、溶液

①用玻璃搅拌器不断搅

①装置气密性的检查：

拌，准确读出并记录反

是挥发性酸，

应体系的______;

会干扰CO2与苯酚钠溶____，则证明气密性良

②重复做_______次实

注意液的反应,故气体通入好；

验。将测量所得的数据

事项苯酚钠溶液之前，要用②可以比较收集相同体

的平均值作为计算依据

饱和NaHCO溶液将其积的气体所用的时间；

3（若其中一个数据与其他

除去也可以比较相同时间内

数据差别较大，则应

收集到的气体体积

）

名称氯气的实验室制备装置

装置

浓

硫NaOH

酸溶液

续表

注意先将气体通过饱和食盐水除去氯气中混有的________，再通过浓硫酸除去

事项________，然后用___________法收集氯气，最后用________吸收尾气Cl2，以

防污染环境

名称氨气的实验室制备装置

衣氨水

牛

装置2

鬟减小N乩与空

S气的对流速一氧化钙

糜率，收集到，

较纯净的NH,b工

①常月1（的总引体混合物）来干燥氨气，不能用浓硫酸或

注意

无水CaC12干燥氨气；

事项

i玻璃棒蘸取浓盐酸靠近试唯rn或用____________________检验氨气

名称澳苯的制备装置硝基苯的制备装置澳乙烷的消去反应装置

一冷凝本一

出口向滤乙烷

冷凝在B温度-什

J1=1NaOHl哪

进口不'I苯和官乙醇的

装置ftNaOH液硝酸、翳

荒和堂s令溶液C--=壬一浓硫

呷酸的混L酸性高

二-||趣露，p合物■毓酸钾

\敲石灰a1+溶液

铁L

蒸馈水>

①苯、液澳在FeBr作催

3检验气体产物：先将气

化剂的条件下制取澳

）配制混酸时，先加体通过装有水的洗气

苯。加试剂的顺序：苯

_________,再i加瓶，除去挥发出来的

f液澳f铁；

，再将气体通

②注意控制反应速率，

②在50〜60°（「下入酸性KMnCU曾苧液中

以反应物液面微沸为

______加热（温度过高检!脸是否生成了,乙烯。

宜，否则苯和澳会大量

注意会生成二硝基3市）；现专把酸性KMnC）4溶液

蒸发；

事项“分液除去混够潞液O

③冷凝管除______外，

后再用蒸储水和NaOH注若用澳水检3佥气体

还可以兼起______的作

溶液洗涤，最后用蒸储产!物,则不用预5七将气

用，使蒸发出来的苯或

水洗涤；体J国过盛有水的i式管，

澳回流；

④用无水CaCL干燥，蒸因:为_________不多我使澳

④用10%的NaOH溶液

储后得到纯硝基苯水彳强色，不会对,乙烯的

洗去澳苯中的澳，再在

检验产生干才尤

_________中静置、分液

乙醇和乙酸的酯化反应线型酚醛树脂的制备装

名称乙醇脱水实验装置

装置置

c

1、露乙醇、乙酸、­

硫酸混合液工L

1三二三

装置1J1—苯酚甲醛

L饱和碳酸）和浓?在酸

NaOH酸件高钻爰钠溶液

溶液眇酸钾稀溶液X>

QR-------"1

①浓硫酸作催化剂；①导管末端接近液面而

①实验中用________加

②挥发出来的________未_伸入液面下的目的是

热；

以及副产物________也②长直玻璃善的作用是

注意

能使酸性KMnCU稀溶②选用饱和Na2cCh溶

事项

液褪色，先用NaOH溶液中和乙酸乙酯中的

③实验完毕可用少量

液除杂净化气体，再检_____，溶解

_________浸泡清洗试管

验是否生成_________________，降低乙酸乙

酯的溶解度，然后分液，

不选用NaOH溶液是因

为会引起酯的水解

余题突破

1.（2024•徐州高三三模）实验室使用下列装置制取、除杂、检验并收集少量乙烯，下列实验装置和操作不能达

到实验目的的是（）

A.用装置甲制取乙烯

B.用装置乙除去乙烯中的SO2气体

C.用装置丙检验乙烯

D.用装置丁收集乙烯

2.（2024•南通高三下调研）FeCb易水解、易升华，是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备

少量FeCb。下列说法正确的是（）

甲乙丙丁

A.实验开始，先点燃酒精灯，再滴加浓盐酸

B.实验时若CL不足量，则可能生成FeCb

C.装置丙的作用是收集FeCb

D.装置丁中CaCl2的作用是吸收未反应的Cl2

考点二实验操作目的及原因

»知识归纳

一、强弱比较的实验方案与结论

实验操作及现象结论判断原因解释

向Na2cCh溶液中加入冰醋酸具有挥发性，挥发的

醋酸，将产生的气体直接CH3coOH也能使苯酚钠

酸性：醋酸〉碳酸〉苯酚X

通入苯酚钠溶液中，溶液溶液变浑浊，无法比较碳

变浑浊酸与苯酚的酸性强弱

盐酸具有挥发性，挥发的

向Na2cCh溶液中加入盐

HC1也能使NazSiCh溶液

酸，将产生的气体通入硅酸性：盐酸〉碳酸〉硅酸X

变浑浊，无法比较碳酸与

酸钠溶液中，溶液变浑浊

硅酸的酸性强弱

向NaAlCh溶液中滴入发生反应：HCOF+A1O2

结合H+的能力：

NaHCCh溶液，产生白色沉V+HO=A1(OH)33+

Aio>cor2

淀2cor

测定同浓度的Na2c。3、根据“越弱越水解”知，

结合H+的能力：

Na2s。3溶液的pHNa2cO3VNa2cCh溶液的碱性强，则

coF>soF

溶液的pH较大COM结合H+的能力强

测定同浓度的CH3coONa根据“越弱越水解”知，

与HCOONa溶液的pH，酸性：乙酸〉甲酸XCH3coONa溶液的碱性

强，则的酸性

CH3COONa溶液的pH较CH3coOH

大较弱

测定同浓度的HCOOH与pH越小，酸性越强，电离

CH3COOH溶液的pH，电离能力：乙酸〉甲酸X出H+的能力越强，故

HCOOH溶液的pH较小HCOOH的电离能力较强

向硅酸钠溶液中滴加1滴盐酸不是氯元素的最高价

酚麟，然后逐滴加入稀盐含氧酸，盐酸的酸性强于

非金属性：Cl>SiX

酸至红色褪去,2min后，H2SiO3'并不能说明非金

试管里出现凝胶属性：Cl>Si

二、重要有机物的实验方案与结论

实验操作及现象结论判断原因解释

为防止与CU(OH)2

在淀粉溶液中加入适量稀H2s04

反应干扰葡萄糖的检验，

硫酸微热，向水解后的溶

淀粉未水解X应该先加氢氧化钠溶液中

液中加入新制Cu(0H)2并

和硫酸­再加入新制

加热，无红色沉淀生成

CU(0H)2

为防止NaOH与AgNCh反

澳乙烷与NaOH溶液共热

应干扰澳离子的检验，应

后,滴加AgNO溶液'未澳乙烷未发生水解X

3该先加稀硝酸中和NaOH>

出现淡黄色沉淀

再加入AgNO3溶液

向CH2=CHCHO中滴入醛基也能使酸性高锦酸钾

酸性KMnCU溶液，溶液褪该有机物中含有碳碳双键X溶液褪色，故无法证明该

色分子中含有碳碳双键

苯酚与少量浓澳水反应生

向苯酚溶液中滴加少量浓

成的少量2，4，6一三澳苯

澳水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小X

酚可溶于过量的苯酚中，

生成

观察不到白色沉淀

向两份蛋白质溶液中分别

氯化钠不能使蛋白质发生

滴加饱和NaCl溶液和

蛋白质均发生变性X变性，只能使蛋白质发生

CuSCU溶液，均有固体析

盐析

出

煤油的主要成分是烧，钠

从煤油中取出一小块钠，

保存在煤油中，说明钠不

用滤纸擦净表面的煤油，

Na能置换出醇羟基中的氢V能和炫基中的氢反应，钠

放入无水乙醇中，产生气

能和乙醇反应，说明Na能

泡

和羟基中的氢反应

三、化学反应原理的实验方案与结论

实验操作及现象结论判断原因解释

HS-水解生成OJT，电离

向NaHS溶液中滴入酚麟，HS-的水解程度大于

V生成H+，溶液呈碱性，说

溶液变红色电离程度

明水解程度大于电离程度

向盛有KE溶液的两支试使淀粉溶液显蓝色的是L，

管中分别加入淀粉溶液和与AgNCh反应成黄色沉淀

KI3溶液中存在：及濮玻12

AgNCh溶液，前者溶液变V的是：T，故Kb溶液中含

平衡

蓝色，后者有黄色沉淀生有L和I，故可推知存在：

成用崖破L+I一平衡

滴有甲基橙的AgNCh溶液

向滴有甲基橙的AgNCh溶显红色，是因为Ag+水解

液中滴加KC1溶液，溶液KC1溶液具有碱性X使溶液呈酸性，加入C1

由红色变为黄色可沉淀Ag+，Ag+的水解平

衡逆向移动，c(H+)减小

发生反应：AgCO(s)+S2

向Ag2c。3白色悬浊液中23

Ksp(Ag2S)>一(aq)^Ag2s(s)+CO/

加入Na2s溶液，沉淀变为X

Ksp(Ag2co3)(aq)，说明AgS的溶度积

黑色2

更小

向浓度均为0」mol-L1

Mg2+、012+的浓度相同，

MgCb、CuCb的混合溶液7C[Mg(OH)]>

sp2V沉淀类型相同，Ksp小的先

中逐滴加入氨水，先出现Ksp[Cu(OH)2]

沉淀

蓝色沉淀

»命题突破

i.下列探究方案能达到探究目的的是（）

选项探究方案探究目的

室温下，测定浓度均为0.1mol-L1的比较室温下CHCOOH和NH•HO的

A332

CH3coONa、NH4cl溶液的pH电离能力

将浓硫酸和灼热木炭反应产生的气体依

B次通过品红溶液、饱和NaHCCh溶液、澄浓硫酸和木炭反应产生SO2和CO2气体

清石灰水，观察现象

续表

将少量Fe3C>4溶于过量热浓盐酸中，再滴加几滴

CFeO中含Fe2+

KMnCU溶液，观察溶液颜色变化34

向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量NaOH溶液>

D提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯

振荡后静置分液

2.（2024•连云港高三一模）室温下，下列实验方案能达到探究目的的是（）

选项实验方案探究目的

向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和

A氧化性：Cl>Br>l2

CC14，振荡后静置，观察CC14层颜色22

向溶液X中加入盐酸，将产生的气体通入品

B溶液X中是否含有SO歹或HSOF

红溶液中，观察溶液颜色变化

续表

测定浓度均为0.1mol-L-1的CH3coONa、

CCHCOOH和HC1O的电离能力

NaClO溶液的pH3

BaSCU用饱和Na2cCh溶液浸泡一段时间

Ksp(BaS04)>

D后过滤、洗涤，向所得滤渣上滴加盐酸，

Ksp(BaCC)3)

产生无色气体

考点三综合实验探究的类型

»知识归纳

一、物质组成的探究

1.探究目标

।定性研究

物质的组成I——定量研究分子而最"

I半定量研究.混合物组成।

2.探究方法

观察外观特征、研究相关信息一预测物质组成（元素:微粒）

定件检测I现象判断广

检测方案一..,,-*物质组成

T定量检测I-M数据处理H

二、物质性质的探究

i.探究过程

观察外观性质一►预测物质性质一►实验和观察一*解释及结论

2.探究性质

外观观阳物曲件店1T酸碱性I

定性研九1/b*卜［.由1_T稳定性1

|物质的性质卜・十11以__________________

T氧化性、还原性1

定性研先|物格类别|

二|络合性、水解性|

三、探究性实验设计的一般步骤

1.提出问题

要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中

出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。

2.提出猜想

所谓猜想就是根据已有知识对问题提出几种可能的情况。有些问题，结论有多种可能(即猜想)，只能通过实

验进行验证。

3.设计验证方案

提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计

中，关键是试剂的选择和实验条件的控制。

4.观察实验现象，得出结论

根据设计的实验方案和观察到的实验现象进行推理分析或计算，从而得出结论。

»命题突破

类型1以化学试剂为原料的物质制备

1.(2024.徐州期末)澳乙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为38.4℃，密度为1.44g-cm—实验室制备

少量澳乙烷主要步骤如下：

步骤I：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。

步骤H：向仪器A中依次加入搅拌磁子、蒸储水、浓硫酸、95%乙醇、NaBr固体，缓慢加热至无油状物储

出为止。

(1)仪器A的名称是o

(2)向A中加入NaBr固体和浓硫酸的目的是。

(3)反应生成的主要副产物有乙烯和乙醛，可能的原因是o

(4)将锥形瓶置于冰水浴中的作用是o

(5)提纯产物时需向锥形瓶中加入试剂(填字母)，充分振荡，静置后分液得粗产品，再经提纯获得纯

品。

a.Na2cCh溶液b.苯c.浓硫酸

2.(2024•南京高三二模)实验室以(NH4)2CC)3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如下：

(NHJCOj溶液

噜》人卜HN取单卡+膘CO

固体-----浴液------CU2(UH)2GU3

(1)“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，提高铜元素浸出率的方法有

______________________________________________________(答两点)=

(2)“蒸氨”在如图所示的实验装置中进行。

I电磁加热搅拌器I

①三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为o

②实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为;与上图所示洗气瓶相

比，采用三个如图所示装置的优点为»

水土，窗

管

③实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80°C升高至95℃，

采用变温加热操作的原因为___________________________________________________________________________

(3)已知：①Ksp[Cu(OH)2]=lXl(T2。；

②CU2++4NH3=[CU(NH3)4]2+K=2XIO?

③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。

以CuSO4-5H2O固体为原料，补充完整制备纯净CU(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4-5H2O固体

分批加入蒸储水中，搅拌至完全溶解，，低温

烘干。(须使用的试剂：浓氨水、ImoLL-iNaOH溶液、0.1moHT】BaCb溶液、蒸储水)

类型2以重要矿石为原料的物质制备

3.(2024•南京、盐城高三上一模)实验室以菱锦矿(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)为原料制备高纯MnCO3

13

和M113O4的流程如下图所示。已知：室温下Ksp(MnS)=2.6Xl()r3、^sp[Mn(OH)2]=2.0X10~>H2s电离常数

Kal=LlX10-7、Ka2=L3X10-13。

(NH4)2SO4水氨水

.钎MnCO：和

麦镒矿一焙烧一溶解—沉铁一法满1

(1)该流程中可循环使用的物质有o

(2)“沉铁”过程需加氨水调节溶液pH使溶液中Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀同时得到MnSCU溶液。检验MnSCU

溶液中是否含有Fe3+的实验方法是o

(3)沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS'反应为：Mn(OH)2

+HS=MnS+OH+H2O，其平衡常数K=。

(4)制取MnCO3o在题图1所示的实验装置中，搅拌下使一定量的MnSCU溶液与氨水一NH4HCO3混合溶液

充分反应。

温度计

①滴液漏斗中添加的药品是氨水一NH4HCO3混合溶液。

②混合溶液中氨水的作用是。

⑸制取MmCU。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSCU溶液制取MmCU

纯度的影响如题图2、题图3、题图4所示。

，o

溶氧装

右时

H是的中验

，O左)

。a作Ia实

)5.(斗

N9o。

液、操漏

溶