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文档简介
其他仪器分析方法主讲人:王明瑞仪器分析法具有灵敏、快速、准确等特点。常用的仪器分析法包括电化学分析法、光学分析法、质谱分析法、色谱分析法、放射化学分析法等,这些方法在食品安全检测、水质分析、环境监测、医药研究、医学诊断等多个领域有着广泛的应用。1.热重法TG
分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化;
谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线可以反映样品的性质。
提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区。氧化石墨和石墨烯的热重分析图2.核磁共振波谱法NMR分析原理:样品在磁场中当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收。因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。2.核磁共振波谱法NMR谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化。提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息。3.质谱
分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离
谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化
提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息
4.透射电子显微术(TEM)
分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象
谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象。
提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等5.x射线衍射即XRD
分析原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ
应用:已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
6.高效毛细管电泳
所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;
电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。
溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。
与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。
科学研究离不开分析化学,而当代分析化学的主体是仪器分析,仪器分析技术在化学、数学、物理学、计算机科学、生命
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