DB43∕T 1656-2019 湿巾中丙二醇含量的测定 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）_第1页
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DB43DeterminationofPropyleneglycolintheWettowelwithGC-MS湖南省市场监督管理局发布I 1 1 1 1 1 2 3 3 3 4 5本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人：彭小悦、郭盛、孙华、罗云1湿巾中丙二醇含量的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）本标准规定了湿巾中丙二醇含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测本标准中1,2-丙二醇的检出限为0.15mg/kg；1,3-丙二醇的检出限为0.20mg试样用丙酮提取，提取液离心过滤后，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，4.2丙二醇标准品：1,2-丙二醇（纯度≥99.0%）、1,3-丙二醇（纯度≥98.5%）4.3标准储备液：称取4.2中各标准品（精确至0.05g用无水乙醇溶解并配制成200mg/L的单标5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：EI2将试样剪碎至1mm×1mm大小，准确称取2.00g加入20.0mL丙酮溶液，旋涡混匀2min后置于超声波中超声1h，于4000r/min离心5min；取上清液，用色谱柱：Rtx-wax弹性石英毛细管色谱柱（30.0m×0.25m的速率升温至230℃,保持10min；载气：高纯氦（纯度≥99.999%的速率升温至230℃,保持10min；进行试样测定时，如果试样待测液和标准品的选择离子峰在相同保留时间处(±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准样品相一致，其丰度比与标准品的丰度比应符合：相对丰度＞50%，允许±10%偏差；相对丰度在20%~50%时，允许±15定性离子和定量离子参见附录A。1,2-丙二醇、1,3-丙二醇标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图3的定量离子的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程X——试样中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的含量，单位为毫克每千克（mg/kgCi——试样中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇面积对应的浓度，单位为毫K——稀释倍数；本标准在重复性条件下获得两次独立测量的结果的绝对差值不得超过算术平均值的15a)本标准编号；b)试样的名称及试样的识别信息；c)试验中GC–MS的条件；e)测试日期；f)偏离本标准的其他事项。4表A.11,2-丙二醇、1,3-丙二醇定量1251,2-丙二醇、1,3-丙二醇标准物质12time/min图B.11,2-丙二醇、1,3-丙二

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