DB43∕T 1654-2019 淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气质联用法

淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定气质联用法2019-12-16实施2019-12-16实施湖南省市场监督管理局发布I 32规范性引用文件 33原理 3 3 46分析步骤 47结果计算 58精密度 59试验报告 5 7标准溶系列质量浓度(资料性附录) 7表A邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液系列质量浓度 7附录B(资料性附录)邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表 8附录C(资料性附录)邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 9本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活本标准主要起草人：孙华、罗云鹰、郭盛、彭小悦、唐汇军、向晓辉、贾傲松。3淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定气质联用法本标准规定了淋膜纸板及其制品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用仪适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的评定试样经正己烷超声波提取，用氮气吹干提取液，再用正己烷定容联用仪(GC-MS)进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任4.1正己烷4.2丙酮4.316种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP,纯度≥99.0%)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP,纯度≥98.5%)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP,纯度≥99.0%)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP,纯度≥98.0%)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP,纯度≥97.7%)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP,纯度≥98.2%)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP,纯度≥98.0%)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP,纯度≥96.2%)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP,纯度≥98.0%)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP,纯度≥99.0%)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP,纯度≥96.5%)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP,纯度≥96.3%)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP,纯度≥99.0%)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP,纯度≥98.0%)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP,纯度≥95.0%)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP,纯度≥98.0%)。44.4标准储备液：称取上述各种标准品(精确至0.1mg),用正己烷溶解并配制成1000mg/L5.6分析天平：感量0.1mg;r/min离心5min;取上清液25.0mL于50mL试管中，再用氮气吹至5mL以下，用正己烷定容除不加样品外，其他步骤与6.1相同。色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25mm(内径)×0.25μm)或相当型号色谱柱；进样口温度：250℃;载气：高纯氦(纯度≥99999%)恒流1mL/min;冉以5C/min的速率丹温至280℃,保持4min;进样万式：不分流进样；电离方式：电子轰击源(EI);电离能量：70eV;EI离子源温度：230℃;色谱与质谱接口温度：280℃;5四极杆温度；150℃;溶剂延迟时间：6min;6.4定性分析进行试样测定时，如果试样待测液和标准品的选择离子峰在相同保留时间处(±0.5%)合：相对丰度>50%,允许±10%偏差；相对丰度在20%~50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%~20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤10%时，允许±50%偏差，此时可定性确证目标6.5定量分析7结果计算样品中每种邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算：X——试样中某种邻苯二甲酸酯的含量，单位为克每千克(g/kg);次独立测量的结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%;在0.2g/kg~20g/kg范围时，本标准在重复性条件下获得两次独立测量的结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。67标准溶液系列质量浓度(资料性附录)序号中文名称标准溶液系列质量浓度系列1系列2系列3系列4系列51邻苯二甲酸二甲酯2邻苯二甲酸二乙酯3邻苯二甲酸二异丁酯4邻苯二甲酸二丁酯5基)乙酯6-2-戊基)酯7基)乙酯8邻苯二甲酸二戊酯9邻苯二甲酸二己酯邻苯二甲酸丁基苄基酯基)乙酯邻苯二甲酸二环己酯邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯邻苯二甲酸二苯酯邻苯二甲酸二正辛酯邻苯二甲酸二壬酯8(资料性附录)中文名称保留时间定性离子及其丰度比定量离子辅助定量离子1邻苯二甲酸二甲酯2邻苯二甲酸二乙酯3酯4邻苯二甲酸二丁酯5甲氧基)乙酯6甲基-2-戊基)酯7乙氧基)乙酯8邻苯二甲酸二戊酯9邻苯二甲酸二己酯基酯酯乙基)己酯邻苯二甲酸二苯酯邻苯二