项目二氮磷类复混肥料品质检验样品的分离与富集14课件

项目二：氮磷类复混肥料品质检验《农用化工产品品质检验》教学资源库样品的分离与富集农用化工产品品质检验1、基本知识在定量分析中为什么有时要采用分离方法？

在定量分析中，分析的对象往往比较复杂，在测定某一组分时，常常受到其他组分的干扰，直接影响测定结果的准确性，有时甚至无法测定，采用控制分析条件或掩蔽剂虽然比较简单、有效，但在不少情况下使用这些方法还不能解决问题，因此就需要预先将待测组分与干扰组分分离。实际样品的复杂性干扰的消除控制分析条件使用掩蔽剂分离separation农用化工产品品质检验1、基本知识在定量分析中为什么有时要采用富集方法？在定量分析中，若待测组分含量甚微，当所选测定方法的检出限达不到要求时，就必须对待测组分进行预富集。即从大量基体物质中将欲测定的少量物质富集到较小体积中，从而提高其浓度至测定下限之上。分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集enrichment分离的同时还能起到富集作用农用化工产品品质检验2、回收率分离效果用什么衡量？

干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收质量分数>1%，回收率>99.9%以上质量分数<0.01%，回收率>95%或更低质量分数0.01%~1%回收率>99%回收率越大越好，但是不一定能达到，要根据具体情况而定农用化工产品品质检验2、回收率用标准加入法测定在给定的实验条件下，先测定未知试样中待测元素的含量，然后在一定量的该试样中，准确加入一定量待测元素，以同样方法进行样品处理，在同样条件下，测定其中待测元素的含量，则回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样加入量之比。回收率是样品预处理的综合评价指标！农用化工产品品质检验3、常用分离富集方法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolventextractionIonexchangeChromatographyVolatilizationanddistillation农用化工产品品质检验4、沉淀分离与富集——依据溶度积分步沉淀原理无机沉淀剂沉淀分离氢氧化物沉淀分离，通过控制[OH-]选择性沉淀分离pH≥12，NaOH分离两性金属离子和非两性金属离子Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb生成含氧酸阴离子，不沉淀pH8~9,NH3和NH4Cl分离络氨离子：Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)不沉淀pH5~6,ZnO悬浊液或有机碱（六次甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼）沉淀：Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi…….农用化工产品品质检验4、沉淀分离与富集硫化物沉淀分离，通过控制[S2-]选择性沉淀分离，缓冲溶液控制[S2-]通入H2S或加入其盐类（如硫化铵、硫化钠等）一氯乙酸缓冲液（pH=2）：ZnS沉淀与Fe、Co、Ni、Mn分离六次甲基四胺（pH=5~6）：ZnS、FeS、CoS、NiS沉淀与Mn分离硫代乙酰胺（CH3CS-NH2）的饱和水溶液*硫化物沉淀大多是胶状沉淀，不同程度存在共沉淀与后沉淀现象，分离效果不理想农用化工产品品质检验4、沉淀分离与富集其他无机盐沉淀分离以硫酸盐形式（采用H2SO4作沉淀剂）：用于Ca、Sr、Ba、Pb等离子与其他金属离子的分离以氟化物形式（采用HF或NH4F作沉淀剂）：用于Ca、Sr、Mg、Th、稀土元素与其他金属离子的分离以磷酸盐形式（采用氨性缓冲液加(NH4)2HPO4作沉淀剂）：用于Zn、Fe、Al、Ni（用酒石酸或柠檬酸盐掩蔽）与Mg的分离农用化工产品品质检验4、沉淀分离与富集有机沉淀剂沉淀分离螯合物沉淀分离如甲基-8-羟基喹啉使Mg、Zn沉淀与Al分离缔合物沉淀分离含有-SH的沉淀剂与易生成硫化物的金属离子形成沉淀含有-OH的沉淀剂与易生成氢氧化物的金属离子形成沉淀含有氮或氨基的沉淀剂与易与金属离子形成螯合物沉淀含有-AsO3H2的沉淀剂与易与磷酸根沉淀的金属离子形成沉淀三元络合物沉淀分离农用化工产品品质检验4、沉淀分离与富集有机沉淀剂沉淀分离利用表面吸附进行共沉淀Fe(OH)3、Al(OH)3、MnO(OH)2等作为载体利用生成混晶进行共沉淀常见混晶体：BaSO4-PbSO4、MgNH4PO4-MgNH4AsO4、ZnHg(SCN)4-CuHg(SCN)4利用有机共沉淀剂进行共沉淀利用辛可宁、丹宁、动物胶等胶体的凝聚作用形成共沉淀利用形成离子缔合物进行共沉淀利用形成螯合物进行共沉淀农用化工产品品质检验5、溶剂萃取法萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。农用化工产品品质检验5、溶剂萃取法萃取体系简单分子萃取溶剂配合萃取螯合物萃取chelateextraction离子缔合物萃取ionassociationextraction萃取分离在分析化学中的应用萃取分离萃取富集萃取分光光度法农用化工产品品质检验5、溶剂萃取法多次萃取的效率的计算公式为：如：100ml含I210mg水溶液中，用90mlCCl4萃取，一次加萃取效率和分三次萃取效率是多少？（D=85）解：一次萃取三次萃取后留在水相中I2的量V有=30

农用化工产品品质检验5、溶剂萃取法间歇萃取法连续萃取法Batchextractionusingpear-shapedseparatoryfunnelContinuousliquid-liquidextraction高密度溶剂萃取低密度溶剂萃取

低密度溶剂萃取

冷凝液 萃取溶剂 被萃取高密度溶液 农用化工产品品质检验5、溶剂萃取法索氏提取固体样品中待测成分的分配比较低，需要大量的有机溶剂。该能够容纳非常细的固体颗粒以保证与有机溶剂有较大的接触面，而且能够重复使用少量的有机溶剂。固相萃取——液固萃取物质从液相被萃取到固相。固相萃取柱的原理与色谱分离的原理是相同的。针对不同的样品的极性等应该选择合适材料的柱子以及合适的洗脱液等等。农用化工产品品质检验5、溶剂萃取法超临界流体萃取超临界流体萃取是气-固萃取方式。萃取剂是处于超临界状态下的气体。在所有的超临界流体中，CO2被认为是最有效、最安全和最经济的萃取剂。超临界流体萃取装置由四部分组成：超临界流体提供系统（泵）、萃取器、控制器和样品收集系统。超临界流体萃取装置示意图农用化工产品品质检验6、离子交换法树脂的选择和预处理装柱交换淋洗（洗脱）再生农用化工产品品质检验6、离子交换法例：矿石中铂、钯的富集与测定Pt(IV)Pd(II)Cl-PtCl62-PdCl42-RN+(CH3)3OH