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文档简介

样品的制备技术主讲老师：黄志遥知识点模块四红外光谱法

任务三红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇

一、红外光谱法制备试样的要求二、制样方法1.试样应为“纯物质”(>98%)，通常在分析前，样品需要纯化。2.试样不含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀吸收池的盐窗)。3.试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%-80%范围内。一、红外光谱法制备试样的要求1）气体——气体池2）液体3）固体二、制样方法液膜法——沸点高液体。液体池法——沸点低液体。溶液法——常用溶剂：CCl4，CS2。KBr压片法糊状法薄膜法熔融成膜法漫反射法1.固体试样

①压片法将1~2mg试样与100~200mg纯KBr研细均匀,置于模具中，用一定压力在油压机上压成1mm厚的透明薄片，即可用于测定。压片机二、制样方法二、制样方法压片法KBr压片法1.固体试样

②糊状法

在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂在KBr或NaCl制成的盐窗上,进行测试。

此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。玛瑙研钵二、制样方法1.固体试样

③薄膜法④熔融成膜法样品置于晶面上,加热融化，合上另一晶面。适用于熔点较低的固体样品。⑤漫反射法样品加分散剂研磨，加到专用漫反射装置中，适用于某些在空气中不稳定，高温下能升华的样品。样品→加热熔融→涂制或压制成膜

样品→溶于低沸点溶剂→涂渍于窗片→挥发除溶剂→样品形成薄膜二、制样方法在可拆池两侧之间，滴上1~2滴液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝做微小调节。适用于高沸点、不易清洗的样品。可拆液体池二、制样方法2.液体试样

①薄膜法液膜法对于低沸点液体样品,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。密封液体池二、制样方法2.液体试样

②液体池法将溶液(或固体)样品溶于适当的红外用溶剂中，如CS2、CCI4、CHCl3等，然后注入固体池中进行测定。该法特别适用于定量分析。此外，它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。在使用溶液法时,必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。二、制样方法2.液体试样

③溶液法红外气体槽气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的

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