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情境四：焦炭的检验任务四：焦炭全硫含量的测定知识点：艾士卡法测定硫含量艾士卡法测定硫含量一、方法提要将试样与艾氏剂混合，在一定温度下灼烧，使其生成硫酸盐，然后用水浸取，在一定酸度下滴加氯化钡溶液，使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫量。二、试验步骤1.取粒度小于0.2mm的试样约1g（称准至0.0002g），置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中，用镍铬丝混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖，艾氏剂均称准至0.1g。2.将盛有试样的坩埚移入箱形高温炉内，在1～1.5h内将炉温逐渐升至800～850℃，并在该温度下加热1.5～2h。3.将坩埚从箱形高温炉中取出，冷却至室温后，用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未烧尽的试样颗粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h），并将其移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL热蒸馏水，用玻璃棒捣碎灼烧物（如这时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废）。4.加1mL过氧化氢于烧杯中，将其加热至80℃，并保持30min。5.用定性滤纸过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，其次数不得少于10次。6.将滤液煮沸2～3min，排出过剩的过氧化氢，向滤液中加2～3滴甲基红指示剂溶液，以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液（1+1）至颜色变红，再多加1mL，煮沸5min，除去二氧化碳，此时溶液的体积约为200mL。7.将烧杯盖上表面皿，减少加热至溶液停止沸腾，取下表面皿，将10mL氯化钡溶液缓慢滴入热溶液中，同时搅拌溶液，盖上表面皿，使溶液在略低于沸点温度下保持30min。8.用定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。9.将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚中，先在电炉上灰化滤纸，然后移入温度为800～850℃的箱形高温炉内灼烧20min，取出坩埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温称量。10.空白试验。每批试样应进行空白试验，除不加试样外，其他试验步骤同上。式中m1——硫酸钡的质量，g；m2——空白试验硫酸钡的质量，g；m——试样的质量，g；

0.1374——每克硫酸钡相当于硫的质量。（1）空气干燥基全硫（St,ad）按式（4-10）计算：（4-10）三、计算结果试验结果取两次测定结果的算术平均值，并表示至小数点后两位。式中Mad——分析试样的水分含量，%。（2）干基全硫（St,d）按式（4-11）计算：（4-11）两次测定结果间的差值不得超过表4-6的规定。表4-6焦炭硫分测定的重复性和再现性要求项目空气干燥基全硫

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