费托合成蜡熔点、滴熔点的测定 差示扫描量热法 编制说明

《费托合成蜡熔点、滴熔点的测定差示扫描量热法》编制说明 1 1 1 2 2 3 4 4 4 6 6 6 6 6 7 8 8 15 15 19 24 24 24 25 25 25 25 251国家标准制定计划《费托合成蜡熔点、滴熔点的TC469（全国煤化工标准化技术委员会）归口，TC469/SC4（全项目计划号：20241562-T-469，下达日检测方法分会申报了《费托合成蜡熔点、滴熔点的测定差示扫描量热法》的国年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知（国标委发【2024】2工作组的单位名称及实际任务分工情况见表1所示。123验4验567893该标准测定原理简单、易掌握。但在实际测定费托合成蜡熔点时发现：部分60高11℃以上，然后将已冷却至4℃的温度计浸入样品中，至38℃,然后以1℃/min的速度升温，直至第一滴试样从每支温度计水银球上45（2）其它国家石蜡熔点测定相关标准，美国试验与材料协会标准ASTM2.2.3其它领域DSC法测定材料熔融温度Part3:Determinationoftemperatureandenthalpyofmeltingandcrystallization塑料（3）ASTME794-06（2018）MeltingandCrystallizationTemperaturesbyCrystallizationofPolymersbyDifferentiofFusion,PercentCrystallinity,andMeltingPointofUltraPolyethylenebyMeansofDifferentialScanningCalorimetry差示扫描量热法测定超6围50℃~80℃的费托蜡采用熔点进行牌号划分，滴熔点范围90℃~120℃的标准适用于费托合成蜡熔点（55.00℃~73.00℃)与费托合成蜡滴熔点（75.0℃~113.0℃)的测定，具体费托蜡牌号划分见表2。表2煤基费托合成精制蜡技术要求和试验方法（HG/T5823-号号----------铁含量/(mg/kg)NB/SH/T0809A实验室：德国耐驰DSC3500；B实验室：美国TADSC250。温度程序为先用较快的升温速率如20℃/mi），7进行比较，如果两者偏差在0.1℃~0.5℃者偏差≥0.5℃,说明仪器状态发生了明显改变，建议对仪器执行完整校正。载气流量为20mL/min～50mL/min，试样称取5mg～10mg。（1）将样品快速降温至0℃或比预估熔融峰值温度至少低约50℃,以（4）结晶曲线上，以结晶外推起始温度为熔点，如图1所示。度约30℃,以消除试样的热历史。温度为滴熔点，如图1所示。8Exorei,cDDSCDDSC/(mW/mg/min)DSCDSC/(mW/mg)一ri,m一rpT/(℃)rei,c——结晶外推起始温度；ri,m——熔融峰末端拐点温度；rp——熔融峰一阶微分峰值温度。9555555表55表55表55样后坩埚内剩余空间小，熔化时易溢出造成误差，因此25252525度，℃度，℃050值值5值值5值值5值值5针对3#与4#试样，从图2与图3可以看出，第二次升温的熔融曲线更加平如表18～表21所示，发现不同升降温速率对于DSC滴熔点影响不显著，55表55表55表55对比A、B实验室结果发现，如表22～表25所示，试样质量对于DSC滴盛样后坩埚内剩余空间小，熔化时易溢出造成误差，因此试样质量宜取5mg~宜的测试条件如表26所示。度，℃度，℃5度，℃55123温至相对应峰温熔化试样，恒温2min～5min后（一般选用2min，但如果结晶12TADSC2503456789TADSC250室1234123456789sr2sL2sR2msrsRrR室123413456789sr2sL2sR2msrsRrR室123413456789sr2sL2sR2msrsRrR），1234（3）取第二次熔融曲线上，靠近熔融峰末端最近的斜率变化最大点（一阶12TADSC2503456789TADSC250室12341234567-------89sr2sL2sR2msrsRrR室1234123456789sr2sL2sR2msrsRrR室1234123456789sr2sL2sR2msrsRrR室12341256789单个低值无歧离值或统计离群sr2sL2sR2msrsRrR