高考化学二轮复习 讲义 解密11 化学实验(集训)(原卷版)

解密11化学实验一、选择题1．(2021届·浙江选考模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()ABCD配制溶液中和滴定向试管中加入过氧化钠粉末向浓硫酸中加水稀释2．(2021届·北京朝阳区高三月考)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是()A．实验室制取氨气B．分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液C．制备无水氯化镁D．证明醋酸为弱酸3．(2021届·江西高三月考)习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，而制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3(沸点：31.85℃，SiHCl3遇水会剧烈反应，除生成H2SiO3、HCl外，还生成一种气体a)与过量H2在1100～1200℃反应制备高纯硅的装置如下图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是()A．实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置Ⅳ石英管B．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、温度高于32℃的温水C．Ⅰ装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气D．a气体为H24．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O=I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中装置正确且能达到实验目的的组合是()A．①②③④B．①②③C．②④ D．②③5．(2021届·黑龙江让胡路区铁人中学高三月考)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是()选项实验操作现象解释或结论A分别在20℃、30℃下，取0.1mol·L-1KI溶液，向其中先加入0.1mol·L-1的硫酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H++O2+4I-=2I2+2H2O30℃下出现蓝色的时间短探究反应速率与温度的关系B把NaClO溶液滴到pH试纸上pH＝10NaClO溶液水解显碱性C两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液加入0.2mol/L草酸溶液试管中，高锰酸钾溶液褪色更快反应物浓度越大，反应速率越快D把SO2通入紫色石蕊试液中紫色溶液变红SO2溶于水显酸性6．(2021·湖北期末)下列实验操作中，对应的现象和结论均正确的是()选项操作现象结论A用湿润的pH试纸测定NH4Cl溶液的pHpH=6.5NH3是弱电解质B某溶液中先滴加少量氯水，再滴加KSCN溶液溶液变红溶液中含有Fe2+C用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色试验焰色呈黄色该物质中一定含有钠元素D向3Ml1mol·Lˉ1的NaOH溶液中滴加5滴1mol·Lˉ1MgCl2溶液，再滴加5滴1mol·Lˉ1的FeCl3溶液生产生白色沉淀后又产生红褐色沉淀溶度积常数：Mg(OH)2Fe(OH)37．(2021届·成都市郫都区川科外国语学校高三月考)下列实验操作完全正确的是()编号实验操作A用苯萃取碘水中碘后，静置后取出有机层先从分液漏斗下端管口放出下层液体，关闭活塞，换一个接收容器，再继续从分液漏斗下端管口放出上层液体B配制500mL2mol/L的氯化铵溶液用托盘天平称取53.5g氯化铵晶体放入500mL容量瓶，加少量水，振荡后再加水至刻度线C测定氯水的pH用玻璃棒蘸取少量溶液滴于pH试纸中央，片刻后与标准比色卡对照D用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液(含酚酞)左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥形瓶，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化8．(2021届·四川射洪县射洪中学高三质检)实验室为了测定复盐KCl·MgCl2·nH2O中结晶水的含量，设计了如下实验(夹持装置已略去)，下列说法正确的是()A．反应开始后，圆底烧瓶中生成黄绿色气体B．装置Ⅱ和装置Ⅳ的位置可以互换C．装入试剂后，应先点燃酒精灯，再打开分液漏斗活塞D．已知复盐的质量、实验前后分别称量Ⅳ装置的质量，也无法测定n值9．(2021届·江苏省如皋中学高三月考)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，过滤所得NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是()A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中不含NH4+C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有Cl-D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有CO32-10．(2021·沙坪坝区重庆八中高三月考)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是A．X装置可以随开随用，随关随停B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸C．装入药品打开K2后，应先打开K1再打开K3D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋H2O=2HCl＋NO↑＋N2O3↑11．(2021·山东潍坊市期末)为探究铍及其氧化物的性质，进行如下实验(铍片规格相同)：实验操作实验现象实验原理①向盛有铍片的试管中加入足量6mol•L-1盐酸开始无现象，一段时间后铍片逐渐溶解，并有大量气泡产生BeO+2HCl=BeCl2+H2OBe+2HCl=BeCl2+H2↑②向盛有铍片的试管中加入足量3mol•L-1硫酸溶液开始无现象，一段时间后，铍片表面缓慢放出少量气泡BeO+H2SO4=BeSO4+H2OBe+H2SO4=BeSO4+H2↑③向盛有铍片的试管中加入足量6mol•L-1氢氧化钠溶液开始无现象，一段时间后铍片逐渐溶解，并有大量气泡产生BeO+2NaOH=Na2BeO2+H2OBe+2NaOH=Na2BeO2+H2↑下列说法错误的是()A．实验开始均无现象原因是：Be在空气中形成氧化膜B．根据实验可知：BeO既有碱性氧化物的性质，又有酸性氧化物的性质C．对比实验①、②可知：c(H+)越大，相同时间内产生气泡越多D．对比实验①、②可知：Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用12．(2021·陕西渭南市期末)下列实验装置(夹持装置已省略)进行的相应实验，能达到实验目的的是A．酸性KMnO4溶液的颜色变浅，说明SO2具有漂白性B．溶液变为血红色，说明FeCl2已完全变质C．试管中充满溶液，说明通入氧气的体积为NO2体积的D．上下振荡容量瓶，能使配制的NaCl溶液混合均匀13．(2021·山东济南市高三期末)绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用.利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：下列说法错误的是()A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液 B．蒸馏时选用球形冷凝管C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．粗产品可通过重结晶的方法提纯14．(2021·辽宁高三零模)下列各实验的现象及结论都正确的是选项实验现象结论A浓硫酸滴入蔗糖中，产生的气体导入澄清石灰水蔗糖变黑、体积膨胀，澄清石灰水变浑浊浓硫酸具有脱水性和强氧化性B铜粉加入稀硫酸中，加热；再加入少量硝酸钾固体加热时无明显现象，加入硝酸钾后溶液变蓝硝酸钾起催化作用C过量铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，滴加KSCN溶液有无色气泡产生，溶液呈血红色稀硝酸能将Fe氧化成Fe3+D将Na粒投入MgCl2溶液析出银白色固体固体为Mg15．(2021·河北高三零模)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：下列说法错误的是()A．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应B．用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系16．(2021·北京西城区高三期末)某同学通过实验研究铜盐溶液颜色的变化。下列说法不正确的是A．由①②可知，②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果B．由④可知，Cu2+与Cl−可能会结合产生黄色物质C．由③④可知，Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响D．由②③④可知，CuCl2溶液一定为绿色17．(2021·北京海淀区高三期末)某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。实验装置序号实验操作实验现象实验1取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞钠浮在液面上并来回移动，表面出现有白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为3cm实验2取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为5cm下列说法不正确的是()A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色反应检验其中的Na元素B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关18．(2021·山东青岛市高三质检)二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体，易溶于水，熔点为﹣59.5℃，沸点为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法正确的是()A．装置A发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2B．实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出C．装置B可以起到防止倒吸的作用D．当看到装置C中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率19．(2021·北京丰台区高三期末)甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5—二甲氧基苯酚。反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤，然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：物质沸点/℃熔点/℃溶解性甲醇64.7－97.8易溶于水3，5—二甲氧基苯酚172~17533~36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水下列说法不正确的是()A．该反应属于取代反应B．分离出甲醇的操作是蒸馏C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚互为同系物D．洗涤时，可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢20．蓝矾(CuSO4·5H2O)常作杀菌剂。某小组设计如图1装置制备蓝矾，实验原理：Cu＋CuCl2＝2CuCl，4CuCl＋O2＋2H2O＝2[Cu(OH)2·CuCl2]，[Cu(OH)2·CuCl2]＋H2SO4＝CuSO4＋CuCl2＋2H2O。操作步骤：向三颈瓶加入3.2gCu粉和适量稀硫酸及30mL1mol·L－1CuCl2溶液，利用二连球向三颈瓶中鼓入空气，铜溶解。当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸，得到蓝矾(不考虑氯化铜转化成硫酸铜)。下列说法正确的是()A．盛装CuCl2溶液的仪器是长颈漏斗 B．在实验过程中，浓硫酸作氧化剂C．采用重结晶法提纯CuSO4·5H2O D．理论上可以制备20gCuSO4·5H2O二、非选择题21．(2021届·山东高三月考)某校同学设计用NaO3，氧化I2法制备NaIO3，再由碱性条件下氧化NaIO3法制备H5IO6(弱酸)。回答下列问题：11NaO3+6I2+3H2O=6NaH(O3)2+5Na↑，并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(需及时逸出，否则会对实验产生干扰)①起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至为1～2的目的是_______________________。②反应开始阶段直至I2消失，控制温度不超过50℃，其原因是_______________________；若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2，应采取的措施是_______________________；当I2完全消失后，煮沸并加强热搅拌的目的是_______________________。③三颈烧瓶冷却析出NaH(O3)2(碘酸氢钠)，得到后续原料NaO3溶液还需经过的操作是_______________________________。(2)乙组同学利用甲组制得的NaO3溶液和漂白粉并用下列装置制备H5IO6。已知：(Ⅰ)NaO3++3NaOH=NaH(O3)2+2Na(Ⅱ)NaH(O3)2+5A+3NaOH=A5IO6↓(橙黄色)+5NaNO3+3H2O(Ⅲ)A5IO6++10H2O=4H5IO6+20A①中制取的化学方程式为_______________________。②中反应完全后，加入适量A溶液和NaOH溶液，过滤并洗涤，得到含A5IO6的滤渣。将滤渣放回装置，加入适量的水，继续缓慢通，能说明A5IO6完全转化为H5IO6的依据是_______________。(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许，滴入MnSO4溶液，溶液变紫色，该反应的离子方程式为_______(H5IO6被还原为HIO3，HIO3为弱酸，HMnO4为强酸)。22．(2021届·和平区天津一中高三月考)磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水立即产生高毒性气体PH3(沸点-89.7℃，还原性强)。国家卫计委规定粮食中磷化物(以PH3计)的残留量不超过5×10-5·时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留磷化物的质量以判断是否合格。在C中加入1000g原粮，E中加入10.00mL1×10-4mol·L-1KMnO4溶液(H2SO4酸化)，往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题：(1)PH3的电子式为___________。仪器D的名称是___________。(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的o2，若去掉该装置。对实验的影响为___________________________。(3)实验前、实验结束后均需通入空气，通入空气的作用分别是___________、(4)装置E中PH3被氧化成磷酸，充分反应后的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用2×10-6mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液25.00mL，Na2SO3与KMnO4溶液反应的离子方程式为SO32-+MnO4-+H+→SO42-+Mn2++H2O(未配平)，则滴定终点的现象为_____________________。该原粮样品中磷化物(以PH3计)的残留量为___________·。若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的残留量将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(5)PH3也可被NaO氧化可用于制备Na，制得的Na和N溶液可用于化学镀镍，同时生成磷酸和氯化物，请写出化学镀镍的化学方程式为___________。23．(2021届·陕西西安市西安中学高三月考)2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物质的相关性质如下：名称相对分子质量性状熔点/℃水溶性(常温)间苯二酚110白色针状晶体110.7易溶2­-硝基-­1，3­-苯二酚155桔红色针状晶体87.8难溶制备过程如下：第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。请回答下列问题：(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_______。A．30℃～60℃B．60℃～65℃C．65℃～70℃D．70℃～100℃(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________________________________。(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_________________________；冷凝管C中可能看到的现象是________________。(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是________________。A．不溶或难溶于水，便于最后分离B．在沸腾下与水不发生化学反应C．难挥发性D．易溶于水(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2­-硝基-­1，3­-苯二酚的产率约为_______。24．(2021届·江苏高三月考)草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是制备某些铁触媒的主要原料。该配合物易溶于水，难溶于乙醇，对光敏感，光照下即发生分解。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题：(1)“溶解”时加入硫酸的目的是_____________________________。

(2)流程的“氧化”这一步，是依次加入一定量的饱和K2C2O4溶液、H2C2O4溶液、3%H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持在40℃左右。充分反应后，沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，______________________________(补充必要的步骤)，得草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。

(3)写出在“氧化”这一步中，使沉淀溶解生成翠绿色溶液的离子方程式：____________。

(4)草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO2等，写出该反应的化学方程式：________________________________________。

(5)某学生想测定草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}的组成，查阅资料，发现该晶体加热到110℃时仅完全失去结晶水。在实验室通过下列方法完成了该过程。具体如下：步骤1：准确称取两份质量均为0.4910g的草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品。步骤2：一份在N2氛围下保持110℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.4370g。步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱{发生反应：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[F