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文档简介

食品中氟的分析

氟的测定方法

氟离子电极法

扩散－氟试剂比色法

比色法

灰化蒸馏—氟试剂比色法

原子吸收光谱仪法气相色谱仪法液相色谱仪法

氟含量是否过高呢？（一）氟离子电极法：

氟离子电极是最成功的电极之一，利用氟化酮单一结晶体只允许氟离子移动的特性，通过电位变化测定氟。该电极对氟离子有1000倍的选择性，对OH-也有10倍的选择性.

氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式。

与氟离子形成络合物的Fe、Al等离子干扰测定，其他常见离子无影响。由于PH5.0以下的酸性环境形成HF，因此测定时按1∶1加入PH5-5.5的总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。

氟离子选择电极方法是测定氟最常见的方法.

(二)比色法灰化蒸馏—氟试剂比色法

样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。(二)比色法扩散－氟试剂比色法

食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量（三）原子吸收光谱仪法：

在原子吸光装置内，材料中氟与AL在高温条件下生成ALF分子，利用PT与其接近共振波长，测定其在227.5的吸收谱，确定氟浓度。由于测定过程中经过高温，因此材料无需预处理，分离、且能够测定材料中总氟量。（四）气相色谱仪法：

氟离子在酸性条件下与有机硅化合物反应生成氟氯硅烷，利用氟氯硅烷在气相色谱仪吸收峰值确定氟浓度。此方法优点是敏感度高，不受其它离子干扰、重复性好，但有机材料仍需预处理。（五）液相色谱仪法:

利用离子交换柱交换，分离能力及电传导检出器，能够测定氟。优点是在测定氟的同时能够测定其它阳离子，但是氟的峰值不稳定分析步骤

取有代表性样品样品处理

测定

计算

估计结果的可靠性样品处理

谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50～100g，粉碎，过40目筛。蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。

样品处理

特殊样品:(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实等)

称取研碎的样品1.00～2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4mL硝酸镁溶液(100g/L)，加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分进行扩散。

样品处理

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