DB44T 1242-2013 水产饲料添加剂β-1,3-D-葡聚糖

水产饲料添加剂β-1,3-D-葡聚糖2013-12-20发布2014-03-20实施本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则进行起本标准的附录A、B均是规范性附录。本标准由广东省农业厅提出并归口。本标准由广东省农业科学院动物科学研究所、广东省农业科学院畜牧研究所、广州飞禧特水产科技有限公司起草。本标准主要起草人：黄燕华、曹俊明、李国立、盛广成、胡俊茹。1下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6432饲料中粗蛋白测定方法GB/T6435饲料中水分和其他挥发性GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T22221食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法《定量包装商品计量监督管理办法》(国家质量监督检验检疫总局令第75号)原辅料应符合国家的相关法律、法规和国家相应的饲料原料、添加剂标准的规定，不应使用发霉本品为黄色或黄褐色粉末，色泽均匀一致，无发霉、变质、结块现象，具有良好的流动性；无不2全部通过孔径为0.4mm的实验筛，通过孔径为0.180mm的试验筛筛上物≤10%。水分≤10%。3.3.3混合均匀度变异系数≤5%。3.4技术指标技术指标见表1。β-1,3-D-葡聚糖≥粗蛋白≤粗灰分≤葡萄糖≤3.5卫生指标卫生指标应符合表2要求，其它应符合GB13078规定。总砷(以As计)(mg/kg)铅(以Pb计)(mg/kg)霉菌总数(×10³个/g)细菌总数(×10⁶个/g)4试验方法4.1取样及制备按GB/T14699.1进行。取样约1.0千克。4.2感官检验将样品用四分法分成四份，取50g样品平摊在白色瓷盘内，在非直射阳光的充足光线和无外界干扰的条件下，用目测、鼻嗅。进行评定。4.3加工质量指标按GB/T5917.1进行。3按GB/T5918进行。按GB/T6432进行。按GB/T6438进行。按GB/T22221进行。5.1出厂检验5.1.1组批以同配方、同一班次生产的同一品种产品为一批，每批产品均应进行出厂检验，检验合格，出具45.1.2抽样5.1.3检验项目5.1.4判定规则以本标准的有关试验方法和要求为判定依据。允许误差按GB/T18823进行判断。如果检验项目中有项目不符合本标准要求时，允许自同批产品中重新加倍抽样进行复检一次。复检结果中仍有项目不符合本标准要求时，则判定该批产品型式检验不合格。净含量项目判定方法总局令(2005)第75号的规定进行。5.2定期检验5.2.2定期检验项目5.3型式检验b)材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；c)正常生产时每六个月进行一次检验；e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；g)技术监督质检部门以及行业主管部门提出要求。5.3.2抽样方法在出厂检验合格的产品中，按GB/T14699.1进行抽样，样品不得5.3.3检验项目为本标准“3技术要求”规定的全部项目。5.3.4判定规则样品按型式检验项目进行检验。如果检验项目中有项目不符合本标准要求时，允许自同批产品中重新56标签、包装、运输、贮存和保质期6.1标签6.2包装本产品采用专用的纸箱，内包装采用奶白袋包装25千克、铝箔袋包装0.5千克、1.0千克和5.0千克或纸皮双层复合袋包装，每箱或每袋净质量为25千克。包装印刷字体应清晰。包装材料应清洁卫生、无污染，并应符合国家相关规定。6.3运输运输中注意防潮、防湿、防有毒物质污染。严禁用手钩搬运，应小心轻放。6.4贮存应在干燥阴凉、洁净、通风性能良好的仓库贮存，避免阳光直射。防止受潮、有害物质污染及其他损害。6.5保质期上述包装、运输和贮存条件下，本产品自生产日期起保质期为12个月。6(规范性附录)β-1,3-D-葡聚糖的定性鉴别A.1方法原理采用红外光谱法，对β-1,3-D-葡聚糖产生的特征吸收峰与对照品进行比较，从而进行定性鉴别。A.2试剂和溶液溴化钾：分析纯β-1,3-D-葡聚糖：美国Sigma公司含量大于98%。A.3仪器、设备Vector33红外光谱仪(德国Bruker公司)。A.4测定方法称取样品5mg,加入溴化钾压片，在400~4000cm¹内扫描。A.5定性判别红外光谱特征峰与β-1,3-D-葡聚糖标准品相比较，应在890cm¹附近有β型糖苷键的特征吸收，2920cm¹、1370cm⁻¹、1250cm¹附近有β-1,3键连接的特征吸收。1000cm¹~1200cm¹,3400cm⁻¹附近有多糖糖苷键和羟基吸收。7(规范性附录)β-1,3-D-葡聚糖含量的测定方法B.1方法原理样品用盐酸溶解后，经高压水解为葡萄糖，水解液用氢氧化钠调节pH后，定容，过滤，取滤液注入高效液相色谱仪中，用示差检测器测定葡萄糖的含量。B.2试剂和溶液除另有说明，所用的试剂均为分析纯。盐酸：分析纯；凝胶多糖(curdlan,C-7821):Sigma-Aldrich公司，标识纯度≥99.5%,水分为0.43%;B.3仪器、设备蒸气灭菌锅；杜氏瓶；微型旋涡混合仪；电子天平(感量：0.0001g);高效液相色谱仪：配示差检测器。高效液相色谱仪；色谱柱：RezexRCM-Monosaccha-rideCa+(8%)300×7.8mm;淋洗液：超纯水；流速：0.6mL/min;柱温：80℃;进样量：20μL。B.5测定方法B.5.1酸水解精密称取0.4000g葡聚糖(或凝胶多糖)样品于50mL刻度试管中，准确加入6.0mL0.5mol/L盐酸，将试管置于微型旋涡混合仪上混合均匀。待样品完全均匀后，将试管置于30℃水浴锅45min,每隔15min振摇一次。然后将样品溶液全部转入250mL杜氏瓶中，用纯水定容至150mL,于121℃高压灭菌锅中水解60min。将水解后的样品取出，立即冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至6～7。将调节pH后的溶液转入200mL容量瓶并定容，过滤后，取滤液用0.45μm滤膜过滤，取滤液20ul,注入液相色谱中，测定葡萄糖的含量。B.5.2标准曲线绘制准确称取1.0000g无水葡萄糖，用纯水溶解并定容至100ml,摇匀得到浓度为10mg/ml的标准储备溶液，然后分别取0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml上述溶液于10ml容量瓶中，用纯水定容，摇匀得到浓度分别为0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mg/ml标准溶液