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文档简介
ICSB
T/NAIA0123-Determinationof9alkaloidsinSophoraalopuroides—Highperformanceliquid2022-07-01发 2022-07-15实宁夏化学分析测试协 发苦豆子中99GB/T6682除另有说明外,在分析中使用分析纯试剂和GB/T668210%NaOH溶液:称取100gNaOH,用水溶解并稀释至1000mL0.05mol/L磷酸二氢钾溶液:称取6.805g磷酸二氢钾,用水溶解并稀释至1000mL4℃下储存。9种生物碱单标储备溶液(5.11),用甲醇稀释苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、100μg/mL的混合标准储备溶液4℃下储存。0.45μm高效液相色谱仪,配有DAD分析天平,感量0.00001g苦豆子采集后分取各器官(根、茎、叶、花、籽)及全草样品阴干后,粉碎过40NaOH溶液(5.8)12h20mL,密塞,称定重量,超声提取(250W,33kHz)40min0.45μm的滤色谱柱:C18250mm4.6mm5μm(pH=1-11)AB:0.05mol/L磷酸二氢钾(2.0ml/L三乙胺);1311nm(野靛碱和槐胺碱)进样体积:10μL。表 梯度洗脱程序时间流速(5.12项下混合标准储备溶液2.0mL3.0mL4.0mL5.0mL6.0mL10.0mL至10mL液按(8.2)项的色谱条件进行测定,记录峰面积,以对照品溶液浓度(C)为横坐标,峰面积()为纵坐标,绘制标准曲线或求线性回归方程。取平行两份的试样溶液测定,试样中各生物碱的响应值应在标准曲线范围内。以外标法计算物碱含量。生物碱类混合标准品溶液及试样溶液色谱图参见附录B本文件方法的检测限、定量限见附录C式(1)
含量%
AXARCX(1
Ax——CR——各生物碱标准品的浓度,单位为克每毫升(g/mL)AR——5%附录(规范性附录表 83148-91-56293-29-16837-52-26904-64-519-02-6483-15-58480-54-485-35-6882-66-附录(资料性附录99种生物碱标准品溶液及试样溶液色谱图见图B.1-B.4图 图 1-野靛碱;2-图 图 1.苦豆碱;2.槐定碱;3.氧化苦参碱;4.氧化槐果碱;5.苦参碱;6.
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