TNAIA0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚246三氯苯甲醚和246三溴苯甲醚的测定气相色谱质谱法_第1页
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T/NAIA0199—苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定OptimizationofHeadspaceSolid-PhaseMicroextractionCoupledtoGC/MSfortheDeterminationofguaiacol,2,4,6-trichloroanisoleand2,4,6-tribromoanisoleinWineCorks2023-04-10发 2023-04-17实宁夏化学分析测试协 发T/NAIAT/NAIA0199— 甲醚的测定气相色谱/质谱法GB/T6682SN/T3940SN/T4675.132,4,6GB/T6682乙醇溶液（6+44，体积比）：60mL440mL（guaiacolCAS1C7H8O2CAS87-40-1C7H5Cl3O）2,4,6三溴苯甲醚（2,4,6-tribromoanisoleCAS607-99-8，C7H5Br3O）、2,4,6-三氯苯甲醚-D5(2,4,6-trichloroanisole-D5，CAS352439-08-8，C7Cl3O-D5)，纯1000.0mg/L的标准储备溶液-混合标准工作液：根据需要，用乙醇溶液（5.1.4）气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)0.1mg0.01g固相微萃取头：100μm50g，10mm30min24小时，提取液待测。5min后用固相微萃取手柄的保护针管刺穿瓶盖橡胶垫，插入萃取瓶内顶空中，推出5min，按仪器工作条件进行测定，愈创木酚采用外标法定量，2,4,6-三氯苯甲醚、色谱柱：HP-5MS，柱长：30m；内径：0.25mm；膜厚：0.25μm进样口温度：28050℃2min9℃/min130℃1min150℃,0min20℃/min260℃10min电离方式：电子轰击电离源(EI)传输线温度：250℃离子源温度：230℃监测方式：选择离子扫描(SIM)A7.27.3规定条2,4,6B，内标法/外标法定量。1保留时间2,4,62,4,62，则可判定样品中存在对应的被测物。2＞20＞10试液中被测物含量按式（1） c0

（1 ──试样中被测物含量，单位为微克每千克 10%0.075μg/kg。附录愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚、2,4,6-三溴苯甲醚、2,4,6-三溴苯甲醚-D5表 愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚、2,4,6-三溴苯甲醚、2,4,6-三溴苯甲醚-D5的质谱参定量离子定性离子2,4,62,4,62,4,6-

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