TNAIA0237-2023枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定液相色谱质谱质谱法_第1页
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T/NAIA0237—DeterminationofchlorateandperchlorateinwolfberryLiquidchromatography-massspectrometry2023-11-01发 2023-11-15实宁夏化学分析测试协 发前枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）文件。GB/T6682BJS201706食品中氯酸盐和高氯酸盐的测SN/T4089出口食品中高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/试样采用热水-甲醇分步提取，提取液经C18和石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化，石墨化炭黑(GCB)120-400C18:40μm,100gm录号CDAA-S-200052S，纯度＞99%)。1000mg/L0.25mL25mL10.0mg/L氯酸盐、高氯酸盐2.50mL1.0mg/L的氯酸盐、高氯酸盐混合标准工作液，4℃液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)0.0001g0.01g具塞离心管：50mL0.22μm干、鲜枸杞样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将干、鲜枸杞样品取出，鲜样用高（可加少量的液氮）（30g样品粉碎时30s），-18℃冷冻备用。7.0mL6030min13.0mL1mL15mL(150mgC1840mg2min0.20μm滤膜，用液相色谱-质谱/1mL15mL(50mgC1820mgGCB)涡2min0.22μm滤膜，用液相色谱-质谱/质谱测定。色谱柱：AcclaimTRINITYP1复合离子交换柱（100mm×2.1mm，3μm），或性质谱参数见附录A.2注：8.3.2的质谱条件仅供参考，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质1.0mg/L0μL、25μL、50μL、125μL、200μL、500μL、700μL、1000μL1.0mL。氯酸盐、高氯酸盐系列基质标准溶液浓度依次为：0.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、12.5ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、70.0ng/mL、100ng/mL。1规定的范围，则可以确定试样中检出相应的氯酸盐、高氯酸盐。1相对离子丰度允许的相对偏差结果按式（1）

X—试样中各待测组分的含量，单位为微克每千克c—从标准工作曲线中读出的供试品溶液中各待测组分的浓度，单位为纳克每毫升m—称样量，单位为克（g）20%(资料性)A.1梯度洗脱程序时间A.2母离子子离子去簇电压

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