TNAIA0355-2024水质邻甲苯胺邻苯二胺33二氯联苯胺的测定液液萃取气相色谱质谱法

CSI13060CCSN

T/NAIA0355—3,3’-二氯Waterqualitydeterminationofo-toluidine、o-phenylenediamineand3,3'-dichlorobenzidinebygaschromatographymassspectrometry2024-12-25发 2025-01-01实宁夏化学分析测试协 发 前 适用范 规范性引用文 方法原 试剂与材 仪器与设 样品采集及保 样品前处理步 分析步 结果计算与表 精密度和准确 质量控制要 废物处 附录A(资料性)目标化合物测定参 本文件按照GB/T1.1-20201部分：标准化文件的结构和起草规则》T/NAIA0355—T/NAIA0355—T/NAIA0355—T/NAIA0355—水质邻甲苯胺、邻苯二胺、3,3’-二氯联苯胺的测定0.01g/L、0.35g/L0.04g/L。GB/T601GB/T603GB/T6682GB/T8170HJ91.1HJ91.2HJ164HJ822GB/T6682下加热1+199.5%10.00ml棕色容量瓶（5.8）中，用二氯甲烷定容，混匀，转移至附聚四氟乙烯旋转盖容量瓶十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：ρ=1000g/ml，溶剂为正己烷。氯化钠溶液：ρ（NaCl）=0.05g/ml5g氯化钠（NaCl），100ml99.999%99.999%气相色谱-质谱联用仪：EI电离源，带分流/30m0.25mm0.25μm5%二苯基微量注射器：10μl、50μl、100μl500μl容量瓶：A级，10ml、25mlHJ91.1、HJ91.2HJ164的相关规定采集样品。样品应采集在具磨口塞的棕色玻璃瓶中，4℃下避光保存，7d内完成萃取。1000ml（萃取所用样品体积根据水质可适当增减）2000ml分液漏斗中，30gpH≥1160ml二氯甲10ml3ml~4ml150ml异丙醇/正己烷（5+95）250ml甲醇/正己烷（5+95）30.5ml~1.0ml加入内标，用二氯甲烷定容净化时洗脱流速应控制在约用实验用水代替样品，按照试样制备（7.1）T/NAIA0355—T/NAIA0355—T/NAIA0355—T/NAIA0355—程序升温：405min5℃/min10010℃/min2008min，30℃/min2805min。1图 邻甲苯胺、3,3’-二氯联苯胺、邻苯二胺总离子流图离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；接口温度：290℃（SCAN）；质量范围：m/z35~500amu；溶剂延迟时间：7min仪器使用前用十氟三苯基膦（DFTPP）1.0l1十氟三苯基膦（DFTPP）质荷比质荷比30%198569质荷比质荷比6940443198198442171.00μg/ml、2.00μg/ml、5.00μg/ml、10.0μg/ml，邻苯二胺的质量浓度为5.00μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml、100μg/ml2.00μg/ml。按照仪器参考条件取待测试样（7.1），分析样品时，将空白试样（7.2）、邻苯二胺3,3’-二氯联苯胺目标化合物定量离子有干扰时，可使用辅助离子定量。RRF定量时，样品中目标化合物的质量浓度x按公式(1)

Ais

DF

ρxAxρisRFiV0—水样取样体积，L；10.0g、50.0g100g~10.6%，3,3’-4.6%~8.2%2.6%~15.1%23,3’-0.50g、3.00g5.00g，以及邻苯二胺2.6%~7.0%、3,3’-4.3%~10.8%2.9%~6.6%。59.4%~106%，3,3’-53.3%~83.8%54.6%~102%。甲苯胺81.7%~102%、3,3’-68.0%~115%81.5%~104%。每批样品（＜20个样品）应至少做一个空白试验，即全程序空白试验，如果目标化合物有检出，10%1010倍检出限以内（10倍检出限），平行样测定结果相对偏差应≤50%，当测10倍检出限，平行样测定结果相对偏差应≤25%。50%~150%50%~150%24hDFTPP15RSD30%或校准曲线相关0.990，否则应查找原因或重新建立校准曲线。121次校准曲线中间浓度点，中间浓度点测定值与校准曲线相应点浓度的相对偏差不20%。品中每个内标保留时间与在连续校准中相应内标保留时间偏差在±0.50