天然气 颗粒物的测定 第2部分：用X射线衍射法测定成分 编制说明

《天然气颗粒物的测定第2部分：用X射线衍射法测定成分》编制说明I 1 7 7 20 20 20 1于下达全国天然气标准化技术委员会2022年标准研究项目和工作项目计划的通在标准制修订研究阶段，全国天然气标准化技术委员会，下达了[2024]3号文《关于下达全国天然气标准化技术委员会2024年标准制修订计划的通知》，在国家标准制订阶段，国家标准化管理委员会下达了，国标委发[2025]3号文《国家标准化管理委员会关于下达2025年第一批推荐性国家标准计划及相关标准起草单位前期在西南油气田龙王庙气田、长宁-威远页岩气管道、新疆23）2016~2025年已开展的牵头的、涉及颗粒物），发明专利3，一种无需放空的颗粒物粒径在），发明专利4，一种适用于天然气中颗粒物EDX分析的取样器，郑思佳、戴），别沁、田园媛、陈莉、彭基华，中国石油天然气股份有限公司，ZL20191），特性分析[J].天然气工业,2020,）；论文2：敬佩瑜,郑思佳,张帅,等.输气站场过滤分离器压降与除尘效率变）；颗粒物的影响[J].过程工程学报,2020(3):324-331）；过程工程学报,2017(5):965-970.PerformanceofHigh-pressureNaturalGasFiltrati32022年以来先后组织7次专家审查标准技术内容。前期开展大量的工作为图1-1集输工程技术研究所开展X射线衍射法成分分析试验图1-2与塔里木油田、中国石油大学（北京）共同开展测定实验根据国家标准化管理委员会的安排，全国天然气标准化技术委员会分别于年8月全国天然气标准化技术委员会将该立项建议提交国家标准制修订系统申请立项。全国天然气标准化技术委员会推荐于202为推动标准制修订工作尽快完成，满足天然气行业高速发展对标准化的需4求，经国家标准化技术委员会研究决定，于2025射法测定成分》标准的制订工作，计划号为20250122-T-469。中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司集输工程技术研究所为该2025年4月，标准起草工作组召开了标准制定项目组工作方案讨论会，对图1-3标准草案编制技术路线5油气田长输管道取得了样品60余个。后续多次开展试验，并收集各参研单位实验数据，2025年5月完成了项目组讨论稿初稿，根据专家意见进行了修改和完2025年6月，根据各参加单位的意见对讨论稿进行了修改，形成了征求意工作组成员如表1-1所示。6校对、仪器的原理解释，以及对编制说明中涉及X射线衍射法内容的校对等工表1-1参研单位和人员序号姓名职称单位1戴志向高工中国石油西南油气田分公司集输工程技术研究所2郑思佳高工中国石油西南油气田分公司集输工程技术研究所3张维智高工中国石油勘探与生产分公司4陈学锋高工中国石油西南油气田分公司5王飞高工中国石油西南油气田分公司6王峰高工中国石油西南油气田分公司集输工程技术研究所7涂振权高工中国石油西南油气田分公司天然气研究院8别沁高工中国石油西南油气田分公司集输工程技术研究所9韩敬高工中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司销售事业部刘震副教授中国石油大学（北京）王林高工上海思百吉仪器系统有限公司王勇高工中国石油西南油气田分公司集输工程技术研究所陈敬东高工中国石油西南油气田分公司输气管理处梅永贵高工中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司经济技术研究院姬忠礼教授中国石油大学（北京）刘喆高工国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司图孟格勒高工中国石油塔里木油田分公司潘春锋高工中国石油西南油气田分公司彭子成高工中国石油西南油气田分公司20高工中国石油西南油气田分公司输气管理处721王馨怡工程师中国石油西南油气田分公司集输工程技术研究所GB/T23258-2009《钢质管道内腐蚀控制规范》、SY/T管道运行规范》、SY/T0546-2016《腐蚀产物的采集与鉴定技术规范》要求对3种，由其衍生出了多种成分测定仪器，这些仪器经过8能谱序列；对于衍射分析，XRD衍射仪已经在物质成分分析的研究中进行了数十年的应用；对于等离子体发射光谱分析（I），以非常准确的获得物质中每一种元素的含量，近年来已经不断在各行各业中应求颗粒物中不可含有油污；XRD衍射仪只能对结晶类物质进行成分测定；等离子体发射光谱分析仪对样品的纯度有非常严格的要求，且每次只能测定一种元在颗粒物检测标准上，国内目前有：SY/T6434-2000天然气藏流体物性分析方法，SY-T5543-2002凝析气藏流体物性分析方法。上述标准均未包含在油表1-2国内外相关标准现状NO.标准名称测定方法1法分析方法：选3条与PDF卡片前3条线相比，如样品中多于2相,则234试样要求：在测试过程中，其物理、化学、性592002年辽河石油工程公司和大庆油田设计院共同考察了清管后黑色颗粒物2005年中石油塔里木油田公司和中国石油大学（北京）共同开展了管网颗2016年中国石油大学（北京）与华北油田煤层气公司共同探究了输气管网2018年西南石油大学与塔河油田共同探究了塔河天然气管道中颗粒的迁移管线下游颗粒中Fe离子的含量最高可超过40%（wt%）。本文件规定了采用X射线衍射法测定天然气中颗粒物成分的原理、试剂和GB/T17359色散X射线光谱仪（EDX）物相检索Phasesearch：将所测样品X不同成分的颗粒物具有不同的晶体结构，而晶体对X射线的衍射现象与晶体的有序结构有关，则衍射谱图可视为不同成分的指纹谱，由此可用X射线生成混合物的模拟衍射谱图，通过物相检索，可以Rietveld结构精修方法的过程是不断调整各成分渐达到模拟谱图与卡片库中已知成分标准晶体结构谱图差异最小化，在此过程对比图1-4将测定得到的模拟衍射谱图与卡片库中已知成分的晶体结构谱图对比量成分（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDX）、X射线衍射仪（XRD）以及电感国内外扫描电镜和能谱仪的主要技术指标为：①分辨率：SE3nm30kV（高大倍率：5~300000倍；③加速电压：0.3~30kV；④电位移：±50µm，工离：10mm；⑤低真空范围：6~270Pa；⑥聚焦半径为175mm~250mm；⑥X射线荧光检测器可同时进行XRF和XRD分元素分析，具有优异的灵敏度和检出限。其主要特点为：①仪器运行成本降低70%；②高稳定性、优异的灵敏度和低干扰；③X射线光电子能谱法（EDS）：实验样品20个，累计100组。实验特点：①需要前处理洗去胶质②实验操作简单便捷③针对1个样品每次分析出的元素图1-5三种成分测定仪器的对比图1-6三种成分测定仪器流程的对比X射线衍射相分析法（XRD）：前期实验情况：共进行实验样品20个，累等离子体原子发射光谱法：前期实验情况：实验样品20个，累计100组。消解，Ca、Al化合物的测定需要订制更多的专业模块；②对最终结晶项中成分的主要元素的选定没有太多贡献、贡献和EDX差不多；③需要王水等重复性和仪器分辨力的校准。铜靶X射线管的工作电压不低于40kV。入射光路表1-3取样试验安排NO.取样单位取样站场样品量分组单组样品前处理次数132333455565728393235552333/议对于流动的颗粒物，取样时可执行GB/T27893在线捕集。表1-4取样点位和样品目视情况NO.取样单位取样站场取样点12粒3粒4567粒8粒9司油司油司油计油因此，可根据现场操作及安全规范，在管道或设备中用取样匙（5.3）提取颗粒物，迅速放入取样容器中，或按照GB/T27893规定的捕集的方式提取颗粒表1-5取样点位和样品目视情况样品分类加剂萃取效果真空低温干燥效果（需加水）离心分离效果/////机，设定转速不低于5000r/min，离心分离时间不低于3分钟，分离后去除上清粉末填满样品架凹槽，使样品粉末的表面与样品扫描速度不大于3°/min。上述参数可根据图1-7样品制备流程重复测定成分的平均值与标准物质或参考物质的）；将样品架放入X射线衍射仪的样品台上，执行设定的测量方法，仪器自动测量并保存测得的XRD图谱。图1-8测定步骤使用XRD定量分析程序，用Rietveld结构精修的方法拟合衍射谱图，使精②肖-1站过滤器内颗粒物成分测定JISK2301-2008FueASTMF327-08《用自动粒子监测器制订计划，由国家标准化管理委员会《国家标准化管理委员会关于下达2025年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》3号）文件下达，计划编号为：20250122-T-469，归口单位为以制定国家标准，包括：通