JJF(蒙) 088-2024 气相分子吸收光谱仪校准规范

内蒙古自治区地方计量技术规范JJF(蒙)088—2024CalibrationSpecification气相分子吸收光谱仪校准规范CalibrationSpecific主要起草单位：内蒙古自治区计量测试研究院参加起草单位：内蒙古自治区环境监测总站JJF(蒙)088-2024JJF(蒙)088-2024 （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） JJF(蒙)088-2024JJF(蒙)088-20241气相分子吸收光谱仪校准规范本规范适用于基于气相分子吸收光谱法的气相分子吸收光谱气相分子吸收光谱仪（以下简称光谱仪）是采用气相分子吸收作原理是将被测组分通过化学反应转变成相应的气态分子，测定特进样系统反应系统光学系统检测系统进样系统反应系统光学系统检测系统数据处理系统图1仪器结构示意图计量特性见表1。表1计量特性计量特性技术指标基线稳定性基线噪声：吸光度≤0.0005基线漂移：吸光度≤0.001（30min）测量重复性≤2%测量线性相关系数r≥0.999检出限测量成分检出限/（mg/L）氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮总氮硫化物JJF(蒙)088-20242及光源工作电流，采用去离子水彻底清洗设备主机管路。待仪器预热((Ai-A)2i=1n-1 s——标准偏差； A——测量平均值；JJF(蒙)088-20243DL=（2）DL——检出限，mg/L；相关系数r。-A1)2´100%（3）AA1——测量平均值；n——测量次数，n=7。）；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用JJF(蒙)088-20244h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进i)校准所依据的技术规范的标识j)本次校准所用测量标准的信息及计量溯源性的声明；m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识、以及签建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是间间隔。当更换重要部件或对仪器性能有怀疑JJF(蒙)088-20245表A.1工作曲线系列标准溶液浓度测量成分标准溶液浓度/(mg/L)c0c2c3c4c5氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮总氮硫化物JJF(蒙)088-20246ccB.3截距a：a=A-bc其中：Scc=åci2- SAA=åAi2-ScA=åciAi-A——响应值；b——斜率；n——标准曲线点数；JJF(蒙)088-20247规格型号：制造单位：标准器名称测量范围不确定度溯源机构名称溯源证书编号溯源证书有效期至测量时间/min基线噪声基线漂移标准溶液浓吸光度斜率b-1相关系数r123平均值JJF(蒙)088-20248吸光度s123456789检出限：DL==mg/L，扩展不确定度（k=2标准溶液浓度/吸光度RSD1234567平均值JJF(蒙)088-20249计量特性校准结果测量成分基线稳定性基线噪声基线漂移测量线性测量重复性检出限扩展不确定度（k=2）：JJF(蒙)088-2024s——标准偏差；ucr(DL)=ur2(s)+ur2(b)（E.2）选取一台性能稳定的气相分子吸收光谱仪进行检出限测量，按E.1.4测量方法做工作JJF(蒙)088-2024表E.1工作曲线和检出限的测量数据及计算结果标准溶液浓度ci吸光度平均值11次空白测量值-----标准偏差工作曲线方程测量线性检出限（mg/L）标准偏差s的相对标准不确定度由下式计算得到：不确定度urb2。表E.2线性回归相关数据及计算结果ci-c-0.63-0.53-0.43-0.13AiA0Ai-A0JJF(蒙)088-2024urb1=å(Aå(Ai-A0)2N-2å(ci-c)2/bA0——按工作曲线计算所得的吸光度值。计算得：urb1=´100%=1.5%（2）标准溶液引入的不确定度urb2标准溶液引入的不确定度由标准物质引入的不确定度和稀释过程中常用玻璃量器和○水中氨氮溶液标准物质，Urel=2%（k），○2常用玻璃量器体积引入的相对不确定度urb22MPEurb22=3VJJF(蒙)088-2024因为urb21和urb22各自独立，则标准溶液引入不确定度： urb21+urb22计算得：urb2为因为urb1和urb2各自独立，则工作曲线斜率引入不确定度：ur(b)=22 urb1+urb2表E.3标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度ur(s)标准偏差引入ur(b)输入量b引入urb1工作曲线斜率引入urb2标准溶液引入urb21标准物质认定值引入urb22常用玻璃量器体积引入），ucr(DL)= =