T-NXZX 037-2025 电子级酚醛树脂

ICS71.080.70CCSG30/39宁夏质量技术协会发布本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由宁夏明凌新材料科技有限公司提出。本文件由宁夏质量技术协会归口。本文件起草单位：宁夏明凌新材料科技有限公司，宁夏明羽供应链管理有限公司，宁夏浩多邦信息咨询合伙企业。本文件主要起草人：李强，梁世秋，梁世龙，梁成炎，程凯璇。电子级酚醛树脂本文件规定了电子级酚醛树脂的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、及贮存等。本文件适用采用缩合法制备的电子级酚醛树脂系列（以下简称产品）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T1725色、清漆和塑料不挥发物含量的测定GB/T3723工业用化学品采样的安全通则沥青软化点测定法环球法化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）分析实验室用水规格和试验方法GB/T30773气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量TCSRA3-2020电子材料用酚醛树脂3术语和定义4要求产品的技术要求应符合表1的规定。表1产品技术要求ⅠⅡⅢⅣⅤ+5试验方法按GB/T3723和GB/T6679规定的安全和技术要求采取样品。5.1性状以感官检测产品，应符合表1的规定。5.2软化点按GB/T4507规定的方法进行。5.3固含量按GB/T1725规定的方法测定，平底皿底面内径为（50±1）mm，样品质量为（3.2±0.1）g，测定温度150℃,加热时间120min。5.4游离酚按GB/T30773规定的方法进行。5.5水分按GB/T6283规定的直接电量滴定法测定。使用醛酮专用卡尔·费休试剂，用卡尔·费休水分测定仪测定。5.6金属离子按TCSRA3-2020规定的方法进行见附录A，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）按式（1）计算电子级酚醛树脂中各金属杂质离子的质量分数：ωx-分别为电子级酚醛树脂中钙、铁、钾、钠的质量分数，单位为钠克每克（ng/gc2-试样溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLc1-空白溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V-试样溶液的体积，单位为毫升（mLm-试样的质量，单位为克（g）。6检验规则6.1出厂检验6.1.1本产品需经质检部质量检验，合格后，签发质量报告单，方可以出厂。6.1.2抽样方法和数量每次进料出料采用的工艺条件、生产线、规格相同的产品为一批，每批次取样100g进6.1.3出厂检验项目应包括本文件技术要求中的全部项目。6.2型式检验6.2.1同一批原料检验一次，发生下列情况之一亦应进行检验。a）更改主要原料或更改关键工艺；b）原料、工艺变更影响产品主要性能时；c）中断生产6个月后，恢复生产时；d）正常批量生产，每年进行一次；e）国家质量监督部门提出型式检验要求时。6.2.2抽样方法和数量工艺条件、生产线、规格相同的产品为一批，每批次取样100g进行分析。6.2.3型式检验项目应包括本文件技术要求中的全部项目。确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输途中应避免碰撞等操作及暴晒、雨淋等环境。6.2.4判定规则6.2.4.1出厂检验结果，检验项目要求如不符合本文件时，对不合格项目从该批货中加倍抽样复检。复检结果，仍有一项不合格，判定该批产品为不合格品。6.2.4.2型式检验结果，表1内全部项目要求如有任意一项不符合本文件时，对不合格项目从该批货中加倍抽样复检。复检结果，仍有一项不合格，判定该批产品为不合格品。7包装、标志、运输及贮存7.1产品包装采用HDPE内衬和钢塑桶，净重25.0kg±0.1kg。7.2产品每桶包装应于明显部位标明生产企业、产品名称、执行标准、净重、批号、生产日期、贮存期等。7.3产品在运输中应避免日晒、雨淋，运输工具应清洁、干燥。7.4产品应存放在避光、阴凉干燥的仓库内，与地面距离100mm以上，周围应无酸碱或其他腐蚀性化学物品及气体存在。7.5产品贮存期为6个月，过期产品应重新检验，符合本文件者，照常使用。（资料性附录）金属杂质离子含量的测定A.1原理以电感耦合等离子体为离子源，以质谱计进行检测的无机多元素分析技术。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。检测器将离子转换成电子脉冲，然后由积分测量线路计数。电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关。通过与已知的标准或参考物质比较,实现未知样品的痕量元素定量分析。A.2仪器A.2.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MSA.2.2移液枪：10mL；A.2.3电子天平：精密度0.001g；A.2.4高密度聚乙烯瓶：125ml；A.2.5超声波清洗机。A.3试剂A.3.1丙二醇甲醚醋酸酯（PMAA.3.2标准贮存溶液：银、铝、砷、金、钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、铅、锡、钛、钒、钨、锌有证标准物质。A.4环境条件A.4.1温度18℃~25℃;A.4.2相对湿度应不大于65%；A.4.3洁净度应优于GB/T25915.1中所定义的6级洁净室要求。A.5操作步骤A.5.1试样制备称取样品1.0g（精确至0.001g）于高密度聚乙烯瓶中，同时加入10mLPMA，在超声波清洗机中完全溶解后，待测。A.5.2空白制备除不加样品外，其他均按照A.5.1步骤进行。A.5.3测定A.5.3.1仪器工作条件按表A.1的参数设置ICP-MS工作条件。表A.1ICP-MS仪器参数参数设定值参数设定值雾化室温度载气流速0.65L/min采样深度可选气流速0.30L/min积分时间0.6s数据采集次数3采样锥孔径样品提升速率截取锥孔径0.45mmA.5.3.2测定与分析将标准贮存溶液、空白溶液和试样溶液分别在ICPNS工作条件下进行分析。按照浓度由低至高依次测定标准贮存溶液的信号强度值，以各元素信号强度值为纵坐标，各元素的浓度为横坐标，绘制标准曲线。校准曲线线性相关系数R>0.999。仪器自动给出空白溶液和试样溶液中各待测元素的质量浓度。A.5.4结果处理按式（A.1）计算电子材料用酚醛树脂中各金属杂质离子的质量分数ωx-分别为电子材料用酚醛树脂中银