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文档简介

2025年化验员通关题库及答案详解【典优】一、基础理论知识1.某实验室需测定工业废水中的COD(化学需氧量),采用重铬酸钾法。已知水样体积为20.00mL,加入0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液10.00mL,回流后以0.1000mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定,消耗体积为15.00mL;空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液25.00mL。计算该水样的COD值(以mg/L计,O的摩尔质量为16g/mol)。答案解析:COD的计算公式为:COD(mg/L)=[(V₀-V₁)×C×8×1000]/V其中,V₀为空白试验消耗硫酸亚铁铵体积(25.00mL),V₁为水样消耗体积(15.00mL),C为硫酸亚铁铵浓度(0.1000mol/L),8为氧(1/2O)的摩尔质量(g/mol),V为水样体积(20.00mL)。代入数据:[(25.00-15.00)×0.1000×8×1000]/20.00=(10.00×0.1000×8000)/20.00=(800)/20.00=400mg/L因此,该水样的COD值为400mg/L。2.以下哪种试剂需要避光保存?(单选)A.硝酸银溶液B.氯化钠溶液C.氢氧化钠溶液D.葡萄糖溶液答案解析:正确答案为A。硝酸银见光易分解,反应式为2AgNO₃→2Ag↓+2NO₂↑+O₂↑,因此需用棕色试剂瓶避光保存。氯化钠性质稳定,无需避光;氢氧化钠溶液需密封防止与CO₂反应,但无需避光;葡萄糖溶液常温下稳定,无特殊避光要求。3.简述EDTA络合滴定中,使用铬黑T指示剂时的pH控制范围及原因。答案解析:EDTA络合滴定中,铬黑T(EBT)适用于pH=8~10的弱碱性条件。原因:铬黑T本身为三元弱酸,在不同pH下颜色不同:pH<6时呈红色(H₂In⁻),pH=8~10时呈蓝色(HIn²⁻),pH>12时呈橙色(In³⁻)。而EBT与金属离子(如Mg²⁺、Zn²⁺)形成的络合物为酒红色,滴定终点时EDTA夺取金属离子,释放EBT使其恢复蓝色。若pH<8,EBT本身呈红色,与络合物颜色接近,无法判断终点;若pH>10,部分金属离子(如Mg²⁺)会生成氢氧化物沉淀,影响滴定。因此需用氨-氯化铵缓冲溶液控制pH=8~10。二、仪器操作与维护4.使用紫外-可见分光光度计测定样品吸光度时,若出现以下现象,可能的原因是什么?(1)空白校正时显示“能量不足”;(2)同一样品多次测定吸光度偏差超过5%。答案解析:(1)空白校正时“能量不足”的可能原因:①光源灯老化(如氘灯或钨灯寿命到期),发光强度降低;②比色皿表面有污渍或划痕,导致光通量减少;③波长设置错误(如紫外区使用可见光光源);④光路被遮挡(如比色皿未正确放入样品池,或样品池架位置偏移);⑤检测器灵敏度下降(需检查检测器状态或更换)。(2)多次测定偏差大的可能原因:①比色皿未用待测液润洗,残留水或其他溶液稀释样品;②比色皿透光面方向错误(未对准光路);③样品浓度超出线性范围(吸光度>1.0时偏离朗伯-比尔定律);④仪器预热时间不足(温度波动导致光电转换不稳定);⑤溶液中有悬浮物或气泡(散射光干扰);⑥比色皿配对性差(不同比色皿透光率差异大)。5.原子吸收分光光度计中,火焰原子化器的主要组成部分有哪些?简述其工作原理。答案解析:火焰原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器三部分组成。工作原理:样品溶液经雾化器高速气流(助燃气,如空气)雾化成细小微滴,与燃气(如乙炔)在预混合室充分混合,较大液滴因重力沉降排出,细小雾滴进入燃烧器火焰中。火焰高温(约2000~3000℃)使雾滴蒸发、干燥、解离,最终生成基态原子蒸气。基态原子对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,通过检测吸光度可定量样品中元素含量。三、分析方法与质量控制6.用酸碱滴定法测定某未知浓度的盐酸溶液,选用酚酞作指示剂,滴定至终点时溶液呈浅红色,但放置30秒后颜色褪去。解释该现象并提出改进措施。答案解析:现象原因:盐酸与氢氧化钠滴定的化学计量点pH=7.0,酚酞的变色范围为pH=8.2~10.0,终点时溶液呈弱碱性(pH略>8.2)。若样品中含有CO₂(如用未煮沸的蒸馏水配制溶液,或滴定过程中吸收空气中CO₂),CO₂溶于水生成H₂CO₃,与过量的NaOH反应:CO₂+2NaOH=Na₂CO₃+H₂O,导致溶液pH下降至酚酞变色点以下,红色褪去。改进措施:①使用新煮沸并冷却的蒸馏水配制溶液,减少CO₂溶解;②滴定过程中避免剧烈振荡,减少与空气接触;③若样品中CO₂干扰严重,可改用甲基橙(变色范围pH=3.1~4.4)作指示剂,终点pH接近化学计量点,受CO₂影响较小。7.实验室采用高效液相色谱(HPLC)测定某药物中的主成分含量,要求RSD(相对标准偏差)≤2%。某次测定中,6次平行样的峰面积分别为1250、1235、1248、1262、1240、1255(单位:mV·s)。计算RSD并判断是否符合要求(保留两位小数)。答案解析:首先计算平均值(x̄):(1250+1235+1248+1262+1240+1255)/6=(7590)/6=1265?不,重新计算:1250+1235=2485;+1248=3733;+1262=5000-?1250+1235=2485,+1248=3733,+1262=5000-?实际总和:1250+1235=2485;+1248=3733;+1262=3733+1262=5000-5?5000-5=4995?不对,正确计算:1250+1235=2485;2485+1248=3733;3733+1262=5000-5(因为3733+1262=4995);4995+1240=6235;6235+1255=7490。总和为7490,平均值=7490/6≈1248.33(mV·s)。计算标准偏差(s):各数据与平均值的偏差平方和:(1250-1248.33)²=(1.67)²≈2.79(1235-1248.33)²=(-13.33)²≈177.69(1248-1248.33)²=(-0.33)²≈0.11(1262-1248.33)²=(13.67)²≈186.87(1240-1248.33)²=(-8.33)²≈69.44(1255-1248.33)²=(6.67)²≈44.49总和≈2.79+177.69+0.11+186.87+69.44+44.49≈481.39s=√(481.39/(6-1))=√(96.28)≈9.81RSD=(s/x̄)×100%=(9.81/1248.33)×100%≈0.79%RSD为0.79%≤2%,符合要求。四、实验室安全与规范8.若实验室发生浓硫酸(98%)泼洒事故,应如何应急处理?答案解析:应急处理步骤:①立即停止实验,佩戴防酸碱手套和护目镜;②若泼洒量较小(<100mL),用大量碳酸氢钠固体覆盖,中和反应:H₂SO₄+2NaHCO₃=Na₂SO₄+2H₂O+2CO₂↑,待无气泡产生后,用干毛巾或沙土收集中和产物,放入专用废酸桶;③若泼洒量较大(≥100mL),先用大量清水稀释(注意沿边缘缓慢冲洗,避免酸液飞溅),再用碳酸氢钠中和,最后用大量水冲洗地面;④若浓硫酸接触皮肤,立即用干布轻轻拭去(避免摩擦加重损伤),再用大量流动清水冲洗15分钟以上,随后用2%碳酸氢钠溶液湿敷;⑤若溅入眼睛,立即用洗眼器持续冲洗至少20分钟,冲洗时转动眼球,确保所有部位接触水流,之后就医;⑥处理完毕后,记录事故过程,报告实验室负责人,并检查通风橱、防护设备是否完好。9.简述实验室三级水的质量要求(至少列出4项指标)及制备方法。答案解析:实验室三级水的质量要求(依据GB/T6682-2008):①pH范围(25℃):5.0~7.5;②电导率(25℃)≤5.0mS/m(即≤0.5μS/cm);③可氧化物质(以O计)≤0.4mg/L;④吸光度(254nm,1cm光程)≤0.01;⑤蒸发残渣(105℃±2℃)≤2.0mg/L。制备方法:三级水可通过蒸馏、离子交换或反渗透等方法制备。常用步骤:自来水经石英蒸馏器蒸馏(去除大部分杂质),或通过阳离子交换树脂(去除阳离子)和阴离子交换树脂(去除阴离子)的组合柱,再经0.22μm滤膜过滤(去除微生物和颗粒),最终制得符合要求的三级水。五、综合应用10.某食品厂送检一批奶粉,要求测定其中钙含量(标准要求≥500mg/100g)。实验室采用原子吸收法,具体步骤如下:(1)样品前处理:称取2.000g奶粉,加入5mL浓硝酸,微波消解至澄清,冷却后定容至50mL(溶液A);(2)标准曲线绘制:配制0、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L的钙标准溶液,测定吸光度,得到线性方程A=0.12C+0.005(A为吸光度,C为浓度mg/L);(3)测定溶液A的吸光度为0.245,计算该奶粉的钙含量(mg/100g),并判断是否符合标准。答案解析:(1)根据线性方程计算溶液A的浓度:0.245=0.12C+0.005→0.12C=0.240→C=2.0mg/L(溶液A的浓度)。(2)溶液A的体积为50mL,其中钙的质量=2.0mg/L×0.05L=0.10mg。(3)样品质量为2.000g,因此奶粉中钙含量=(0.10mg/2.000g)×100g=5.0mg/100g?显然错误,需检查单位换算。正确计算:溶液A的浓度为2.0mg/L,即2.0mg/1000mL,50mL溶液A中钙的质量=2.0mg/L×(50/1000)L=0.10mg。样品质量为2.000g,换算为100g样品时,钙含量=(0.10mg/2.000g)×100g=5.0mg/100g?这与标准要求的500mg/100g差距极大,说明可能存在操作错误。重新检查步骤:微波消解时是否完全(可能未加过氧化氢等氧化剂,导致有机物未完全分解,干扰测定);定容体积是否正确(应为50mL,无误);标准曲线是否校准(若标准溶液配制错误,如误将1000mg/L母液稀释100倍而非10倍,会

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