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152021-03-25发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定娜、曲颖超、李雯雯、索力墨、红敏、巴图、刘汉宇、张智I土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定高效液相色谱法NY/T15.11磷酸氢二钠-柠檬酸（Mcll5.16土霉素（oxytetracycline）标准物质：纯度大于等于9质：纯度大于等于94.2%、金霉素（chlortetr5.17土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液（2.00mg/mL准确称取一定量的土霉素、四环素、金准储备液（5.17）至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀6.9容量瓶：玻璃，10mL，50mL，100mL，102称取过筛样品1g～2g（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入20mLNa2EDTA-Mcllvaine-残渣中再依次加入20mL、10mLNa2EDTA-Mcllvaine-甲醇提取液（5.12），重复提取两次，合并上清移取上清液5mL于具塞离心管中，置于氮吹仪上，40℃浓缩至原体积的一半左右，加适量水稀释至体积约5mL，控制流速以1mL/min的速度通过已活化处理的HLB固相萃取柱，用5mL甲醇-水(5.14)淋洗固相萃取柱，弃去全部流出液。真空抽干10min，用5mL草酸-甲醇（5.15）洗脱液洗脱，收集洗3min%%%888888Ci—从工作曲线得到的被测组分溶液浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的410.3土霉素回收率：71.66%~93.93%，相对标准偏差（RSD0.31%~4.73%；四环素回收率：77.20%~97.33%，相对标准偏差（R56土霉素、四环素、金霉素标准物质色谱土霉素、四环素、金霉素标准物质色谱图见图A.1''

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