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文档简介

15solid-phasemicroextractiongaschromatogra2022-07-15发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC1I天然青干草中挥发性成分的测定顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法本文件规定了天然青干草中挥发性成的测定顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法的仪器设备、本文件适用于典型草原天然青干草中醛、酮、醇类等挥发性成分GB/T20195动物饲料试样的NY/T2129饲草产品抽样技术规程天然草地生长的经适时刈割、自然晾晒或人磁力搅拌器（60RPM～1150RPM、5℃~550℃)。温度计（0℃~150℃)。12按照GB/T20195执行。5.3试样保存置于-20°冰箱中，24h内完成分析。6分析步骤6.1.1DVB/CAR/PDMS纤维萃取头进行老化。6.1.2老化条件：温度250℃,时间20min,载气流速1mL/min。6.2.1称取2g样品置于20mL专用顶空瓶中，立即密封，置加热磁力搅拌器上70℃预热5min,然后将老化后的纤维萃取头插入顶空瓶中进行萃取，不要让萃取6.2.2萃取条件：温度70℃,萃取时间60min,解吸时间3min。6.3.1气相色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),或等效色谱6.3.2色谱柱升温程序：起始温度50℃,保留4min,以5℃/min上升到200℃,保留5min再以15℃/min,程序升温至250℃,保持4min。6.3.3色谱条件：进样口温度250℃,载气为高纯氦气纯度≥99.999%,载气流速1mL/min,进样方电离方式EI,电离电压70eV,离子源温度230℃,传输线温度280℃,采集方式为全扫描方式，7.1使用NIST数据库定性。质谱图的相似度不小于80%色谱峰，见附录A。7.2用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对含量。——试样中各挥发性成分的峰面积之和。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%，结果保留小数点后234(资料性)典型草原天然青干草挥发性成分总离子流图A.1典型草原天然青干草挥发性成分总离子流图(TIC)见图A.1,典型草原天然牧草干草主要挥发性成分质谱鉴定结果见表A.1。图A.1典型草原天然青干草挥发性成分总离子流图(TIC)表A.1典型草原天然青干草主要挥发性成分质谱鉴定结果序号保留时间CAS号123甲基丁香酚45香叶基丙酮

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