2025年重氮化工艺实操考试题带答案

2025年重氮化工艺实操考试题带答案一、填空题（每空2分，共20分）1.重氮化工艺中，芳香伯胺与亚硝酸在酸性条件下反应生成重氮盐，其核心反应式可表示为：ArNH₂+NaNO₂+2HCl→ArN₂⁺Cl⁻+NaCl+2____（填物质名称）。2.重氮化反应的最佳pH值通常控制在____（填数值范围），若pH过高会导致____（填主要副反应类型）。3.工业生产中，亚硝酸钠溶液的配制需使用____（填“热水”或“冷水”），原因是____（简要说明）。4.重氮盐的热稳定性极差，当反应温度超过____℃时，易发生分解甚至爆炸，因此需采用____（填冷却方式）维持低温。5.重氮化工艺中，若检测到反应液中亚硝酸过量，应立即加入____（填具体物质）进行消除，防止____（填主要风险）。二、单项选择题（每题3分，共30分）1.下列关于重氮化工艺原料储存的说法，错误的是（）。A.芳香伯胺应储存在阴凉通风处，避免与氧化剂混存B.亚硝酸钠可与酸性物质同库分区存放C.盐酸需使用耐酸容器储存，标识清晰D.重氮盐溶液应现配现用，禁止长期存放2.重氮化反应过程中，若搅拌突然停止，最可能导致的后果是（）。A.反应速率减慢B.局部温度过高引发分解C.原料转化率降低D.产物颜色变深3.检测反应终点时，使用淀粉碘化钾试纸的正确操作是（）。A.直接浸入反应液中观察颜色变化B.用玻璃棒蘸取反应液点在试纸上，30秒内观察C.试纸需提前湿润，再接触反应液D.需在反应液沸腾时检测4.重氮化工艺中，若发现反应釜夹套冷却水压力骤降，应优先采取的措施是（）。A.加大亚硝酸钠投料量B.立即停止搅拌C.启动备用冷却系统并降低投料速率D.打开反应釜放空阀泄压5.关于重氮化设备的接地要求，正确的是（）。A.仅反应釜需接地，管道无需接地B.接地电阻应小于等于10ΩC.接地装置可与其他设备共用同一接地体D.接地导线应使用绝缘性能良好的铜芯线6.下列重氮盐中，热稳定性最高的是（）。A.对硝基苯重氮盐B.苯重氮盐C.邻羟基苯重氮盐D.间甲基苯重氮盐7.重氮化工艺中，盐酸的主要作用不包括（）。A.提供酸性环境B.与亚硝酸钠反应生成亚硝酸C.抑制重氮盐的水解D.作为反应溶剂8.若反应液中亚硝酸钠投料不足，可能导致的问题是（）。A.重氮盐分解速率加快B.芳香伯胺残留，影响产物纯度C.反应温度难以控制D.设备腐蚀加剧9.重氮化车间的防爆区域应采用（）电气设备。A.增安型B.隔爆型C.正压型D.无火花型10.下列应急处置措施中，针对重氮盐泄漏的错误操作是（）。A.立即用大量水稀释泄漏物B.穿戴防化服和自给式呼吸器进入现场C.用砂土或惰性材料吸附少量泄漏物D.避免使用金属工具清理，防止摩擦起火三、判断题（每题2分，共20分。正确填“√”，错误填“×”）1.重氮化反应属于吸热反应，因此需持续加热维持反应温度。（）2.为提高反应速率，可将亚硝酸钠固体直接投入反应釜与芳香伯胺混合。（）3.重氮盐溶液若需短暂储存，应置于4℃以下的冷藏环境中。（）4.反应过程中，若试纸检测显示亚硝酸过量，需立即补加芳香伯胺进行中和。（）5.重氮化工艺的尾气中主要含氮气，可直接排放。（）6.操作人员需佩戴防酸碱手套、护目镜和过滤式防毒面具（配酸性气体滤毒罐）。（）7.反应釜的压力传感器应定期校验，确保误差不超过±5%。（）8.重氮化工艺中，搅拌速率越快越好，可完全避免局部过热。（）9.若发生重氮盐分解引发的火灾，可用水或泡沫灭火器扑灭。（）10.亚硝酸钠属于剧毒物质，其废液需经中和、沉淀处理后检测达标方可排放。（）四、简答题（每题6分，共30分）1.简述重氮化反应的机理（分步骤说明）。2.列举重氮化工艺中温度控制的3个关键要点及原因。3.说明淀粉碘化钾试纸检测反应终点的原理，并指出判断“终点”的具体现象。4.分析重氮化工艺中“亚硝酸钠过量”的危害及对应的预防措施。5.简述重氮化设备日常检查的主要内容（至少5项）。五、实操题（共40分）【题目1】（15分）某车间需配制500mL浓度为2mol/L的亚硝酸钠溶液（亚硝酸钠摩尔质量：69g/mol），请写出具体操作步骤（包括仪器选择、称量、溶解、定容等关键环节）。【题目2】（15分）模拟重氮化反应操作：向装有200g苯胺（纯度98%，摩尔质量93g/mol）的反应釜中，滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化。已知苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.05，计算需加入的2mol/L亚硝酸钠溶液的体积（写出计算过程）。【题目3】（10分）反应过程中，发现温度从15℃升至25℃且持续上升，同时闻到刺激性气味（疑似氮氧化物）。请描述应采取的应急操作步骤（至少5步）。六、案例分析题（共30分）【案例】2024年某化工企业重氮化车间发生爆炸事故：操作人员未按规程监测反应温度，导致反应釜内温度升至40℃，重氮盐剧烈分解，产生大量气体（主要成分为氮气、一氧化氮），最终因压力过高引发爆炸，造成2人重伤。问题1：（15分）分析事故直接原因和间接原因（各至少2条）。问题2：（15分）提出针对该类事故的预防措施（至少5条）。答案一、填空题1.水（H₂O）2.12；芳香伯胺与重氮盐偶合（或生成偶氮化合物）3.冷水；亚硝酸钠在热水中易分解（或高温下易与水反应生成有毒物质）4.30；冰盐水冷却（或低温循环水冷却）5.尿素（或氨基磺酸）；重氮盐分解或与过量亚硝酸反应生成有毒气体（或爆炸）二、单项选择题1.B2.B3.B4.C5.D6.A7.D8.B9.B10.A三、判断题1.×（重氮化反应为放热反应，需冷却控温）2.×（需配成溶液缓慢滴加，避免局部浓度过高）3.√4.×（应加入尿素消除过量亚硝酸）5.×（尾气含氮氧化物等有毒气体，需吸收处理）6.√7.×（压力传感器误差应≤±2%）8.×（搅拌速率需适度，过快可能引入空气加速分解）9.√（重氮盐火灾可用水降温，泡沫隔绝空气）10.√四、简答题1.机理分三步：①亚硝酸在酸性条件下生成亚硝酰正离子（NO⁺）；②芳香伯胺的氨基（NH₂）质子化形成ArNH₃⁺，与NO⁺发生亲电取代，生成中间产物ArNHNO；③中间产物脱水生成重氮盐（ArN₂⁺）。2.关键要点及原因：①反应初始温度≤5℃，防止重氮盐分解；②滴加亚硝酸钠溶液时控制温升≤10℃/min，避免局部过热；③反应终点温度≤15℃，确保重氮盐稳定。温度过高会导致重氮盐分解，释放有毒气体（如NO、N₂O）甚至爆炸。3.原理：亚硝酸过量时，会与碘化钾反应生成I₂（2HNO₂+2KI+2HCl=2KCl+I₂+2NO↑+2H₂O），I₂与淀粉结合显蓝色。判断终点：用玻璃棒蘸取反应液点在试纸上，若30秒内不显蓝色（说明无过量亚硝酸），或显蓝色后30秒内褪去（说明亚硝酸已耗尽）。4.危害：①过量亚硝酸与重氮盐反应生成亚硝基重氮盐，热稳定性更差，易分解爆炸；②产生氮氧化物（如NO₂）有毒气体，污染环境并危害健康。预防措施：①严格按摩尔比（1:1.01.05）投料；②滴加亚硝酸钠溶液时缓慢匀速，同时监测pH和温度；③终点检测时使用淀粉碘化钾试纸确认无过量亚硝酸。5.日常检查内容：①反应釜夹套冷却水流量、压力是否正常；②搅拌器运行是否平稳（无异常振动、噪音）；③温度、pH、压力传感器显示值与现场仪表是否一致；④阀门、管道有无泄漏（重点检查法兰、密封垫）；⑤防爆电气设备外壳是否完好，接地线路是否牢固；⑥应急喷淋、洗眼器是否通畅，消防器材是否在有效期内。五、实操题【题目1】步骤：①计算所需亚硝酸钠质量：m=2mol/L×0.5L×69g/mol=69g；②仪器选择：电子天平（精度0.1g）、500mL容量瓶、烧杯（250mL）、玻璃棒、胶头滴管、量筒（100mL）；③称量：用电子天平称取69.0g亚硝酸钠固体；④溶解：将固体倒入烧杯，加约100mL冷水，用玻璃棒搅拌至完全溶解；⑤转移：将溶液沿玻璃棒引流至容量瓶，用少量冷水洗涤烧杯23次，洗涤液并入容量瓶；⑥定容：加水至刻度线12cm处，改用胶头滴管滴加至凹液面与刻度线相切；⑦摇匀：盖紧瓶塞，上下颠倒摇匀，贴标签（注明“2mol/LNaNO₂溶液，配制日期”）。【题目2】计算过程：苯胺物质的量：(200g×98%)/93g/mol≈2.107mol；需亚硝酸钠物质的量：2.107mol×1.05≈2.212mol；需2mol/L亚硝酸钠溶液体积：2.212mol/2mol/L=1.106L（即1106mL）。【题目3】应急操作步骤：①立即停止亚硝酸钠溶液滴加，关闭滴加阀门；②启动紧急冷却系统（全开夹套冷却水阀，切换至备用冷冻机组）；③开启反应釜尾气吸收装置（碱液喷淋塔），防止氮氧化物泄漏；④通知班长及安全管理员，启动车间应急响应；⑤用红外测温仪监测反应釜外壁温度，若持续上升至30℃以上，立即开启紧急泄放阀（缓慢泄压至安全罐）；⑥操作人员佩戴正压式呼吸器撤离至安全区域，禁止单独行动。六、案例分析题问题1：直接原因：①反应温度失控（超过30℃）导致重氮盐分解；②未及时监测温度（如温度传感器失效或人员未巡检）。间接原因：①操作人员未执行工艺规程（未定时记录温度）；②企业安全培训不到位（员工缺乏温度控制重要性的认知）；③设备维护缺失（温度传感器未定期校验）。问题2：预防措施：