药用真空冷冻干燥机校准规范

1药用真空冷冻干燥机校准规范3.1.1搁板温度均匀度shelftemperatureuniformity冻干机稳定状态下，工作空间在某一瞬时任意两3.1.2搁板温度偏差shelftemperaturedeviation3.1.4真空泄漏率leakrateofva2绝对压力：单位名称为帕，符号为Pa；图1冻干机结构示意图5.1搁板降温时间：冻干机的搁板空载温度从20℃降至-50℃的时间不大于2h。5.2搁板温度均匀度：不大于2℃。5.4绝对压力：冻干机抽真空45min后的绝对压力不大于2.7Pa。注：以上指标仅供参考，不用于合格性判定。3环境温度：15℃~35℃;冻干机的校准一般在空载条件下进行,根据用户需要也可以在负载条件下进行,但表1测量标准及其他设备技术要求序号设备名称测量范围技术要求备注1温度测量标准（-60～80）℃分辨力：不低于0.01℃一般应选用无线温度巡要求的其他测量设备。2真空记录器（1～100）Pa（1～2）Pa，MPE：±30%（2～100）Pa，MPE：±15%一般应选用无线真空计，也可选择满足要求的其他测量设备。3电子秒表（0～1）hMPE：±0.1s/h——4图2温度、真空度测量点布点位置示意图打开电源开关，首先调整搁板温度至20℃,达到20℃时开始计时，并记录起始时时并记录终止时刻t2，按照公式（1）计算搁板降温时间。Δtc=t2-t1（1）Δtc——搁板降温时间，min；t1——搁板降温时间计时起始时刻（搁板温度到20℃）；5b)搁板降温时间校准完成后，保持冻干机温度设定值-50℃不变，设置目标真空度（2）TTn——测量次数。度测量点在30min内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差作为搁板温度偏差的校准结果。按照公式（3）和公式（4ΔTmax=Tmax-Ts（3）ΔTmin=Tmin-TsTT65）PP）；），g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进j)本次校准所使用测量标准的溯源性及有效性说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声8标准器名称型号/规格不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期至次数实测温度值/℃第2层第m层123456789…………5×m1234567899次数实测温度值/℃第2层第m层123456789…………5×m搁板温度均匀度ΔTu/℃扩展不确定U/℃(k=2)搁板温度上偏差ΔTmax/℃搁板温度下偏差ΔTmin/℃A.3冻干机抽真空45min后的绝对压力冻干机真空度达到设定值5Pa时，真空记录器示值P1/Pa保压30min后，真空记录器示值P2/Pa冻干室的标称容积V容/m³真空泄漏率Q/Pa·m³/s图B.1温度、真空度测量点布点位置示意图B.2.2搁板温度均匀度、搁板温度偏差校准项目设定温度/℃设定真空度/Pa校准结果/℃扩展不确定度U/℃(k=2)搁板温度均匀度搁板温度偏差B.2.3冻干机抽真空45min后的绝对ΔTmax=Tmax-TsT表C.1温度测量值测量次数12345678数据/℃-49.59-49.61-49.62-49.64-49.66-49.68-49.69-49.70测量次数9数据/℃-49.69-49.68-49.68-49.68-49.70-49.71-49.73-49.74表C.2搁板温度上偏差标准不确定度分量汇总表标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃灵敏系数ciciu(xi)/℃测量重复性0.04210.042标准器最大允许误差0.1440.144取k=2，搁板温度上偏差校准结果的扩展不确定度为：U=kuc=0.3℃。到稳定状态后开始读数，每隔2min记录一次数据，30min内共记录16TTimin——各测量点在第次测量中的实测最低温度，℃;n——测量次数。u(ΔTu)=cu2(ΔTi)（D.2）