高考化学物质分离提纯的12种操作方法精析

高考化学物质分离提纯的12种操作方法精析《物质的分离及提纯》12种操作方法解析及常考的7种操作过滤、蒸发结晶、冷却热饱和溶液结晶、重结晶、蒸馏、萃取分液、升华、磁性分离、渗析、盐析、洗气、液化流程题常考：过滤、蒸发结晶、蒸发浓缩冷却结晶（即冷却热饱和溶液结晶）、重结晶、蒸馏、萃取分液。实验题常考：洗气（无机实验题）；重结晶、蒸馏、萃取分液（有机实验题）。01过滤☆常考1、过滤适用对象用来分离固-液混合物，所有的工艺流程题中均会涉及。2、过滤所需仪器铁架台（带铁圈）、玻璃棒、普通漏斗、滤纸、烧杯，根据装置图示联想记忆，从左到右，从上到下。3、过滤实验操作注意规则一贴，滤纸紧贴漏斗内壁；二低，滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠，倾倒时烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒紧靠三层滤纸处，漏斗下端尖部紧靠烧杯内壁。【注意】除普通过滤外，抽滤也常用于实验室中的固液分离。抽滤即将装置内抽真空，利用内外压强差，实现快速过滤的一种操作方法。高考流程题中的固液分离如没有特别说明书写过滤即可。4、抽滤所需仪器真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒。抽滤相对于过滤的主要优点是速度快，利用的是抽滤瓶内和外界的压强差。02蒸发结晶☆常考1、蒸发结晶适用范围如果溶质溶解度随温度的变化不明显或基本无变化，则该类溶质固体可以通过蒸发结晶从溶液中获得。2、蒸发结晶所需仪器铁架台（带铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。3、蒸发结晶注意事项（1）加热蒸发时，蒸发皿中所盛放的液体不应超过蒸发皿容积的2/3，以防液体溅出。（2）加热时要用玻璃棒不断搅拌，防止溶液受热不均匀而导致的液体飞溅。（3）当蒸发皿中出现较多固体时（或液体较少时），应停止加热，利用余热将剩余的液体蒸干，防止固体过热而迸溅。4、过滤和蒸发结晶实例：粗盐提纯（必修一第一章）粗盐的主要成分：氯化钠、硫酸钠、氯化镁、氯化钙、泥沙等，杂质离子主要为SO42-、Ca2+和Mg2+。03蒸发浓缩，冷却结晶☆常考1、冷却热饱和溶液结晶适用范围冷却热饱和溶液结晶（即蒸发浓缩，冷却结晶），适用于溶解度随温度的升高而显著升高的溶质，在加热浓缩至高浓度（或饱和态）后，停止加热并降温，随着温度的降低，该类溶质溶解度会显著下降进而结晶析出。该种结晶方法在流程题中频繁考察，就是因为大多数溶质的溶解度是随着温度的升高而升高的，且变化较大。2、技巧如果流程题最后得到的固体是带有结晶水的物质，那么结晶方法一般选用蒸发浓缩，冷却结晶。如果用蒸发结晶一般不能获得带有结晶水的物质。例如：下面工艺流程图中圈4实验操作名称为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。04重结晶☆常考1、重结晶原理为了得到纯度更高的晶体，把析出的含杂质的晶体用适宜的溶剂重新溶解，加热浓缩至浓溶液，趁热过滤不溶性杂质，再冷却析出结晶，过滤并干燥处理的一种联合操作过程。2、操作目的使不纯的物质纯化。3、适用条件（1）杂质在所选溶剂中溶解度很大或很小，易于除去。（2）被提纯物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大。4、冷却热饱和溶液结晶和重结晶区别5、实验探究实例：苯甲酸的重结晶（选修五第一章）（1）实验仪器：酒精灯、三脚架、石棉网、烧杯、玻璃棒、短颈玻璃漏斗、铁架台（带铁圈）。（2）实验步骤：首先将苯甲酸重新溶解到水溶液中，加热搅拌并浓缩，由于此时浓度较高，为了防止过滤时溶液温度降低而析出苯甲酸结晶，造成浪费损失，所以此时需要加入少量蒸馏水，降低溶液浓度；第二步“趁热过滤”是为了除去不溶性杂质；最后将溶液冷却，使苯甲酸结晶析出。（3）由于有机化学反应副产物较多，所以有机化学实验中会经常使用重结晶来提纯产物或反应物。05蒸馏☆常考1、适用对象分离沸点相差较大的液体混合物。沸点差值最好>30℃。2、蒸馏主要仪器铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。3、蒸馏操作注意事项（1）加热烧瓶时需要垫上石棉网，石棉网可以适当扩大火焰的横截面积，增大烧瓶的受热面积，减小烧瓶单位面积的受热强度，防止烧瓶炸裂。（2）蒸馏时在烧瓶中加入少量沸石或碎瓷片，防止暴沸。（3）蒸馏烧瓶中所盛液体体积为烧瓶容积的1/3~2/3，不可将溶液蒸干。（4）温度计水银球的位置：放在蒸馏烧瓶支管口处，因为它测得是蒸汽温度，即馏分的沸点。（5）冷凝管的冷凝水从下口进，上口出，保证蒸汽前进方向上一直是冷凝水，以使蒸汽充分冷凝变成液体；蒸馏操作中先通冷凝水，在点燃酒精灯。4、蒸馏、分馏、干馏的区别（1）蒸馏和分馏相同点：都是利用液体混合物沸点不同来进行的分离操作，都属于物理方法，利用不同成分的沸点不同这一性质。（2）蒸馏和分馏（常见于石油分馏）主要区别：A、蒸馏只进行一次气化和冷凝，分离出来的物质一般较纯。例如：自来水中提取蒸馏水，工业酒精中提取无水乙醇等。B、分馏一般需要多次气化和液化，分离出来的物质一般都是混合物。如：石油分馏出来的不同馏分，液化石油气、液化天然气、汽油、柴油、煤油、重油等，其均为混合物。（3）干馏（常见于煤的综合利用）：A、干馏原理：固体或有机物在隔绝空气加强热条件下分解的过程称为干馏。因此干馏发生的是化学变化。B、煤的干馏产物：06萃取+分液☆常考1、萃取和分液原理利用物质在不互溶的溶剂中溶解度的不同，用一种溶剂（萃取剂）把物质（固体或液体）从它与另外一种溶剂所组成的溶液中提取出来，这种方法叫做萃取。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。分液使用梨形分液漏斗，题干中如果没有同时出现球形分液漏斗和梨形分液漏斗，写分液漏斗即可，如果同时出现需要加前缀以示区别。注意事项：（1）如果进行萃取实验，在最后一定需要分液操作，也就是说萃取和分液需要一起用。但是对于分液来说，可以单独使用，例如两种互不相溶的液体，直接可以通过分液分离。（2）萃取分液实验需要在分液漏斗内进行。2、萃取分液操作要点（1）装液：将溶液注入分液漏斗，溶液总量不能太多；盖好玻璃塞。（2）振荡：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时应使上下两个玻璃塞关闭。（3）静置：把分液漏斗放在铁架台铁圈上静置。（4）分液：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。3、萃取剂的选择条件（1）与原溶剂互不相容。（2）不能和原溶质或原溶剂反应。（3）溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。4、实例：从碘的饱和溶液中提取碘（必修一第一章）（1）用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞。（2）用右手压着分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来震荡，使两种液体充分接触；震荡后将分液漏斗正过来打开活塞，将漏斗内气体放出（有机溶剂挥发）。（3）将漏斗放置在铁架台上，静置。（4）待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。5、常见萃取剂萃取碘、溴后的现象07洗气☆常考1、洗气原理用适当的溶剂来分离气体混合物，在实验题中经常考察。2、实例分析：实验室制备氯气（必修一第四章）08磁性分离1、磁性分离原理对于有磁性的物质，可以利用其磁性实现快速分离。高中阶段常见的磁性物质为四氧化三铁Fe3O4，俗称磁性氧化铁。2、Fe3O4的性质（1）Fe和水蒸气受热反应生成Fe3O43Fe+4H2O(g)=Fe3O4+4H2↑（条件：酒精喷灯加热）（2）铁丝在氧气中燃烧，火星四射，生成Fe3O43Fe+2O2=Fe3O4（条件：点燃）（3）与酸反应Fe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2O（4）易被氧化成红色的氧化铁4Fe3O4+O2=6Fe2O309升华1、升华分离法适用对象分离固体混合物的一种方法。需分离的固体混合物中含有受热易升华和不易升华的物质，在受热条件下，易升华物质受热气化，遇冷又凝华固化，从而实现分离。如分离KI和I2。2、所需仪器（可灵活选用）酒精灯、三脚架（铁架台）、石棉网、烧杯（盛放固体混合物）、烧杯（盛有冷水）3、简易装置如下10盐析1、蛋白质的盐析现象向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后，可以降低蛋白质的溶解度，使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析，是物理变化，可复原。向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐，可以使蛋白质性质发生改变而凝聚，进而从溶液中析出，这种作用叫作变性，性质改变，是化学反应，无法复原。2、高级脂肪酸盐的盐析现象把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物（胶体）。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。（该反应用以制肥皂）3、盐析适用范围利用某些物质（如上述蛋白质和高级脂肪酸钠）遇到某些无机盐时，其溶解度降低而聚沉的性质来分离物质。4、盐析原理（1）破坏了水化层由于盐离子亲水性比蛋白质强，因此当大量中性盐加入到溶液中时，使得盐解离产生的离子争夺了溶液中大部分自由水，从而破坏蛋白质的水化作用，引起蛋白质溶解度降低，故从溶液中沉淀出来。（2）破坏了电荷由于盐是强电解质，解离作用强，盐的解离可抑制蛋白质弱电解质的解离，使蛋白质带电荷减少，更容易聚集析出。11渗析1、适用对象分离胶体、分子和离子的混合物。胶体分散质颗粒度大小在1-100nm之间，分子和离子分散质颗粒度小于1nm。半透膜表面的孔径大小只能允许离子和小分子通过，胶体粒子由于颗粒度较大而不能通过。例如除去淀粉胶体中的NaCl溶液。2、操作要点不断更换烧杯中的蒸馏水，利用浓度梯度，使NaCl进入到烧杯的蒸馏水中。12液化1、适用对象分离沸点不同的气体。如分离空气中的氮气和氧气、分离甲烷和丁烷的混合物等。2