土壤样品前处理与检测机器人技术规范

1土壤样品前处理与检测机器人技术规范本文件规定了土壤样品前处理与检测机器人的型号、基本参数、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本文件适用于土壤检测过程中进行多指标自动化前处理和检测的一体化装置（即土壤样品前处理与检测机器人）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26497-2022电子天平GB/T11165-2005实验室pH计GB/T33862-2017全（半）自动凯式定氮仪GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.2-2006土壤检测第2部分：土壤pH的测定《土壤分析技术规范》（第二版）NY/T1121.13-2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定NY/T889-2004土壤速效钾和缓效钾含量的测定NY/T1121.7-2014土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定NY/T1121.14-2023土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定《第三次全国土壤普查样品制备与检测规范》NY/T890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法NY/T1121.9-2023土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定NY/T1121.15-2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定NY/T1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T1121.24-2012土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法LY/T1232-2015森林土壤磷的测定LY/T1234-2015森林土壤钾的测定GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定GB/T22105.2-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定HJ766-2015固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T2423.1电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验A：低温GB/T2423.2电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验B：高温GB/T4793.1-2007测量、控制和试验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求2GB/T13384-2008机电产品包装通用技术条件GB/T191-2008包装贮运图示标志3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。土壤样品前处理与检测机器人Soilsamplepretreatmentanddetectionrobot指全自动开展土壤检测中的称量、加液、搅拌、清洗、振荡、离心、移液、过滤、加热冷凝回流、加热消解、冲洗、定容、pH值检测、有机质滴定检测、氮含量检测（凯式定氮法）步骤的多功能平台装备，实现土壤pH值、有机质和全氮等项目的全自动前处理和检测，实现阳离子交换量、交换性钙、交换性镁、速效钾、缓效钾、有效磷、有效硫、有效硼、有效铁、有效锰、有效铜、有效锌、有效钼、有效硅、全钾、全磷、全铜、全锌、总汞、总砷、总镉、总铬、总铅、总镍等项目的全自动前处理。4产品型号SPTDRXXXX产品型号：代表设计通量产品代码：代表土壤样品前处理与检测机器人示例：SPTDR48表示通量为48样品位的土壤样品前处理与检测机器人。5技术要求5.1工作条件5.1.1电源额定电压：220V±22V，380V±38V，频率：50Hz±1Hz，并具有良好的接地。5.1.2工作环境室内使用，环境温度：5℃~35℃,相对湿度：不大于85%，场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场、电场或振动源干扰以及适用的额定污染等级。5.2产品外观要求整机表面平整、光洁，颜色均匀，不得有明显擦伤、裂纹、起泡现象。整机各部分零件应连接可靠，结构牢固，无松动现象。电缆线的接插件接触良好。金属构件无锈蚀和机械损伤。控制软件应灵活可靠。文字、铭牌及数显部位应显示清晰、完整、可辨识。5.3产品通电、液后要求产品通电后，各开关、按钮能正常工作，机械转动部件无卡死现象。液体进入后，无漏液、渗液等现象。35.4性能指标5.4.1开机初始化开机初始化，各机械件移动应连续平稳，无卡滞振动现象，运行声音无异响。5.4.2进样称量模块进样称量模块主要包括翻转步进电机、接近传感器、振动调控器、振动器、天平，完成土壤样品的精确进样和称量。翻转步进电机有效翻转范围：0°~90°,误差：不大于±2°。通电运行后，电机翻转流畅无阻塞，接近传感器信号稳定精准。振动器采用直线振动方式，可以根据样品颗粒的物理性质变化而调整直线振动器的振动频率和振幅，频率调节范围：40Hz～60Hz。土壤进样粒径范围：0.149mm～2mm，进样重量：0.0500g～10.0000g，量程范围：0g～320g，称量最大精度：0.0001g。天平性能指标按照GB/T26497-2022电子天平中6.要求的规定执行。5.4.3加液模块采用高精度蠕动泵或高精度注射泵加液，完成土壤样品的精确加液，包括水、浸提剂、消解液、各类试剂等。泵管材料为硅胶、聚四氟乙烯（PTFE）、聚氯乙烯（PVC），耐酸碱腐蚀。加液准确性：相对误差≤1.0%，加液稳定性：相对标准偏差≤0.5%。5.4.4pH值搅拌模块采用搅拌桨搅拌，完成土壤样品的搅拌。搅拌速度：10rpm～900rpm。5.4.5pH值清洗模块具有自动冲水清洗、排废液和自动喷气吹干功能，完成搅拌桨和pH电极的清洗和吹干。清洗泵为可调速隔膜泵，最大流量：不低于1800mL/min，最大液体压力：不低于0.5Mpa。废液泵为微型蠕动泵，最大流量：不低于640mL/min，最大压力：不低于0.17Mpa。静音无油空压机最大压力：不低于8bar，最大空气流量：不低于120L/min，罐体容积：不低于38L。5.4.6pH值检测模块采用标准实验室pH计进行pH值测量，完成土壤样品pH值检测。性能指标按照GB/T11165-2005实验室pH计中4.要求的规定执行。5.4.7垂直振荡模块采用垂直振荡模式，完成土壤样品振荡混匀。振荡幅度：40mm，振荡频率：0rpm～300rpm。5.4.8离心模块采用具有自动定位功能的水平转子离心机，完成土壤样品的固液离心分离，最大离心转速：不低于4500rpm，最大相对离心力：不低于3560×g。5.4.9移液模块采用高精度注射泵移液，完成样品溶液的定量移液。移液头吸液保持不低于30s，吸头无水滴形成，保持不低于3min无漏液。移液准确性：误差≤1%，移液稳定性：相对标准偏差≤0.5%。5.4.10加热冷凝回流模块4完成土壤样品的加热回流浸提。石墨炉温控范围：室温～240℃,温度误差：不大于±1℃,控温精度：±0.1℃。石墨炉升降机构运行连续平稳，无卡滞振动现象，运行声音无异响，重复定位精度：不大于±0.1mm。采用滚珠丝杠作为水平移动机构，行程：不低于150mm。采用循环冷水机配合石英冷凝管作为冷却方式，制冷功率：不低于1.4kW，温度误差：不大于±0.3℃。采用滚珠丝杠作为升降机构控制石英冷凝管移动，行程：不低于200mm。冷凝管下端杯盖与加热待测瓶下沉托板孔位同心，加热待测瓶下沉托板孔位与石墨炉孔位同心。5.4.11恒温振荡模块具有水浴恒定温度的功能，控温范围：室温～100℃,温差：不大于±1℃。采用往复或回旋振荡模式，完成土壤样品的恒温振荡浸提，振荡幅度：20mm，振幅误差：不大于±20%；振荡频率：180rpm~300rpm，误差：不大于±10%。5.4.12过滤模块采用漏斗式滤纸过滤方式，倾倒机构将锥形瓶翻转倾倒，确保锥形瓶里面的液体全部流入滤纸内，完成土壤样品的过滤分离。倾倒模块的夹持机构能够夹住烧杯外壁，倾倒时不张开，保持烧杯稳定。倾倒模块的倾倒角度合适，能够对准漏斗中心。倾倒机构重复定位精度≤0.5°。5.4.13颜色判定模块采用摄像机进行图像采集，结合颜色识别算法，完成样品溶液颜色的自动判断。摄像机：不低于500万像素，分辨率不低于2448×2048。背景光源：色温6000K～7000K，照度0lux～10000lux线性调节。5.4.14有机质消解模块采用高纯度石墨进行土壤样品有机质消解，温控范围：室温～240℃,温度误差：不大于±1℃,温控精度：±0.1℃。5.4.15有机质冲洗模块采用高精度蠕动泵加液，加液准确性：相对误差≤1.0%，加液稳定性：相对标准偏差≤0.5%。控制溶液最终体积在50mL～60mL之内，使回流盖及杯壁无消解溶液残留。5.4.16有机质滴定检测模块采用高精度注射泵进行滴定，注射泵重复性误差：相对标准偏差≤0.5%。通过机器视觉准确判定溶液颜色由蓝绿变为棕红的突变点，自动搅拌30s，溶液不褪色，停止滴定，完成土壤样品有机质的滴定检测。摄像机：不低于500万像素，分辨率不低于2448×2048；背景光源：色温6000K～7000K，照度0lux～10000lux线性调节。5.4.17全氮消解模块采用石墨炉加热系统，完成土壤全氮样品的消解。石墨炉控温范围：室温～450℃,温度误差：不大于±1℃,控温精度：±0.1℃。5.4.18凯式定氮仪模块采用全自动凯式定氮仪进行土壤全氮的测量。性能指标按照GB/T33862-2017全（半）自动凯式定氮仪中4.要求的规定执行。5.4.19重金属消解模块5采用表面涂覆聚四氟乙烯的石墨炉加热系统，完成土壤样品的酸法消解。石墨炉控温范围：室温~240℃,温度误差：不大于±1℃,控温精度：±0.1℃。5.4.20定容模块采用超声波液位传感器，配合高精度蠕动泵和耐腐蚀输液泵溶剂选择阀，实现消解管内溶液的精确定容。定容准确性：误差≤1%，定容稳定性：相对标准偏差≤0.5%。5.4.21三轴模组和电动手爪三轴模组配合电动手爪完成容器和土壤样品的抓取、转移，以及离心管的开关盖、锥形瓶加塞和去塞。三轴模组采用滚珠丝杆驱动，X、Y、Z轴平移最大速度：不低于200mm/s，重复定位精度：不大于±0.1mm。精密伺服电动夹爪，柔性夹持，精密力控，最大夹持力：不低于100N，重复定位精度：不大于±0.1mm。5.4.22地轨和六轴机械臂地轨配合六轴机械臂完成样品的转移。伺服地轨长度覆盖所有功能区，重复定位精度：不大于±0.2mm。六轴机械臂负载：不低于20kg，工作半径：不低于1700mm，重复定位精度：不大于±0.05mm。5.4.23指示灯通电后，红灯闪亮。初始化后，黄灯亮。正常运行时，绿灯亮。操作错误或者报警时，红灯亮。蜂鸣提示：报警时长时间蜂鸣提示，直到按下急停或故障解除。流程结束时短时间蜂鸣提醒。5.4.24急停要求装置运行时，随时按下急停按钮，仪器应停止运行，并且急停按钮保持自锁状态，按规定方向旋转后按钮可复位。5.4.25软件软件用于控制土壤样品前处理与检测机器人的运行，自动完成土壤样品搬运、称量、加液、搅拌、清洗、振荡、离心、移液、过滤、加热冷凝回流、加热消解、冲洗、定容、pH值检测、有机质滴定检测、氮含量检测（凯式定氮法）以及成分含量计算等指令。在启动土壤样品检测的运行之前，首先通过软件系统来选择样品的前处理和检测方法，编辑土壤样品的相关参数。方法涵盖土壤pH值、阳离子交换量、交换性钙、交换性镁、速效钾、缓效钾、有效磷、有效硫、有效硼、有效铁、有效锰、有效铜、有效锌、有效钼、有效硅、有机质、全氮、全钾、全磷、全铜、全锌、总汞、总砷、总镉、总铬、总铅、总镍等指标的标准方法。6试验方法6.1试验条件6.1.1环境条件室内使用，环境温度：5℃~35℃,相对湿度：不大于85%，场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场、电场或振动源干扰以及适用的额定污染等级。6.1.2试验工具6a）试验用水应符合GB/T6682中二级水规定；b）电子天平（分度值为0.1mg）；c）数显转速表；d）测振仪；e）高精度红外测温仪（分度值0.1℃,测温范围0℃~500℃);f）游标卡尺（分度值0.02mm，量程0mm～150mm）；g）绝缘电阻表（绝缘电阻量程0.0GΩ~49.9GΩ,额定电压100V/250V）；h）紫外-可见分光光度计；i）火焰光度计；j）原子吸收分光光度计；k）原子荧光光谱仪；l）电感耦合等离子体光谱仪；m）电感耦合等离子体质谱仪。6.2外观试验采用目测和手感方法试验，符合5.2的要求。6.3性能试验6.3.1进样称量模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，进样称量模块能够正常工作，无异响，达到5.4.2参数要求。翻转机构用量角器测量翻转角度。电子天平按照GB/T26497-2022中的试验方法执行。如电子天平按照GB/T26497-2022中检验规则的规定，已完成出厂检验和型式检验，具有产品合格证明文件，则本部分不做要求。6.3.2加液精度和稳定性试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，进行注射泵或蠕动加液试验，分别加液2、5、10mL，再用电子天平称量，加液精度满足5.4.3参数要求。装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，重复进行注射泵加液试验7次，分别加液2、5、10mL，再用电子天平称量，加液稳定性满足5.4.3参数要求。6.3.3pH值搅拌模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，搅拌桨能够正常工作，土壤样品搅拌均匀，用数显转速表测量搅拌桨转速，达到5.4.4参数要求。6.3.4pH值清洗模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，清洗模块正常工作，实现自动冲水清洗、排废和自动喷气吹干功能，完成搅拌桨和pH电极的清洗和吹干。如组件已完成出厂检验和型式检验，具有产品合格证明文件，查看组件产品参数，达到5.4.5参数要求。6.3.5pH值检测模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，pH值检测模块能够正常工作，pH计检验按照GB/T11165-2005中的试验方法执行。如pH计按照GB/T11165-2005中检验规则的规定，已完成出厂检验和型式检验，具有产品合格证明文件，则本部分不做要求。76.3.6垂直振荡模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，垂直振荡模块能够正常运转，用测振仪测量其振幅，用数显转速表测量其频率，达到5.4.7参数要求。6.3.7离心模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，离心模块能够正常运转，达到5.4.8参数要求。6.3.8移液模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，移液模块能够正常运转，达到5.4.9参数要求。分别移液1、5、10mL，再用电子天平称量，误差≤1%。重复进行移液试验7次，分别移液1、5、10mL，再用电子天平称量，相对标准偏差≤0.5%。6.3.9加热冷凝回流模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，加热冷凝回流模块能够正常运转。利用高精度红外测温仪测量石墨炉温度，达到5.4.10参数要求。如循环冷水机已完成出厂检验和型式检验，具有产品合格证明文件，查看组件产品参数，达到5.4.10参数要求。6.3.10恒温振荡模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，恒温振荡模块能够正常运转。用测振仪测量其振幅，用数显转速表测量其频率，达到5.4.11参数要求。设定温控值，待其恒温2小时后，任意点测试其温度（测试点不少于5点），记录或计算控温范围及误差，达到5.4.11参数要求。6.3.11过滤模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，过滤模块倾倒机构能够正常运转，达到5.4.12的功能要求。6.3.12颜色判定模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，摄像机能够正常运转。摄像机和背景光源已完成出厂检验和型式检验，具有产品合格证明文件，查看产品参数，达到5.4.13参数要求。6.3.13有机质消解模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，消解模块能够正常工作，利用高精度红外测温仪测量石墨炉温度，达到5.4.14参数要求。6.3.14有机质冲洗模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，冲洗模块能够正常工作，达到5.4.15参数要求。6.3.15有机质滴定检测模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，进行滴定试验，装置能够准确判定溶液颜色的突变点，并停止滴定，溶液自动搅拌不褪色的时间达到5.4.16参数要求。采用空白样品重复试验7次，8滴定重复性误差达到5.4.16参数要求。摄像机和背景光源已完成出厂检验和型式检验，具有产品合格证明文件，查看产品参数，达到5.4.16参数要求。6.3.16全氮消解模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，全氮消解模块能够正常工作，利用高精度红外测温仪测量石墨炉温度，达到5.4.17参数要求。6.3.17凯式定氮仪模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，全氮消解模块能够正常工作。凯式定氮仪检验按照GB/T33862-2017中的试验方法执行。如凯式定氮仪按照GB/T33862-2017中检验规则的规定，已完成出厂检验和型式检验，具有产品合格证明文件，则本部分不做要求。6.3.18重金属消解模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，重金属消解模块能够正常工作，利用高精度红外测温仪测量石墨炉温度，达到5.4.19参数要求。6.3.19定容模块试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，进行加液定容试验，定容到50mL，再用电子天平称量，根据密度换算成体积，误差≤1%。重复进行定容试验7次，每次定容到50mL，再用电子天平称量，根据密度换算成体积，相对标准偏差≤0.5%。6.3.20三轴模组和电动手爪试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，三轴模组和电动手抓运行正常，无异响。分别沿模组移动X、Y、Z轴方向选择一个标定位点，将手抓移动到标定位点，用千分尺测量手抓与标定位点的距离，重复移动测量7次，计算定位精度，达到5.4.21参数要求。6.3.21地轨和六轴机械手试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理机器人，地轨和六轴机械手运行正常，无异响。分别沿机械手移动X、Y、Z轴方向选择一个标定位点，将机械手移动到标定位点，用千分尺测量机械手与标定位点的距离，重复移动测量7次，计算定位精度，达到5.4.22参数要求。6.3.22方法试验装置上电后，用控制软件调试土壤样品前处理与检测机器人，按表-1的检测项目和方法进行试验，试验结果满足方法标准的要求。表-1检测项目和方法序号项目名称检测方法执行标准或规范1pH值NY/T1121.2-20062阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法/乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》（第二版）93交换性钙乙酸铵交换法NY/T1121.13-20064交换性镁乙酸铵交换法NY/T1121.13-20065有效磷钼锑抗比色法NY/T1121.7-20146速效钾乙酸铵浸提－火焰光度法NY/T889-20047缓效钾热硝酸浸提－火焰光度法NY/T889-20048有效硫浸提－电感耦合等离子体发射光谱法NY/T1121.14-20239有效硅柠檬酸浸提－硅钼蓝比色法NY/T1121.15-2006土壤有效态锌DTPA浸提－原子吸收/电感耦合等离子体发射光谱法NY/T890-2004土壤有效态锰DTPA浸提－原子吸收/电感耦合等离子体发射光谱法NY/T890-2004土壤有效态铁DTPA浸提－原子吸收/电感耦合等离子体发射光谱法NY/T890-2004土壤有效态铜DTPA浸提－原子吸收/电感耦合等离子体发射光谱法NY/T890-2004有效硼沸水提取－电感耦合等离子体发射光谱法《第三次全国土壤普查样品制备与检测规范》有效钼草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体质谱法NY/T1121.9-2023有机质重铬酸钾氧化－容量法NY/T1121.6-2006全氮自动定氮仪法NY/T1121.24-2012全钾酸溶－电感耦合等离子体发射光谱法LY/T1234-2015全磷酸溶－电感耦合等离子体发射光谱法LY/T1232-201520总汞原子荧光法GB/T22105.1-200821总砷原子荧光法GB/T22105.2-200822总铅酸溶－电感耦合等离子体质谱法HJ766-201523总镉酸溶－电感耦合等离子体质谱法HJ766-201524总铬酸溶－电感耦合等离子体质谱法HJ766-201525全铜酸溶－电感耦合等离子体质谱法HJ766-201