物质的制备与性质实验（讲）-2023年高考化学一轮复习（解析版）

第27讲物质的制备与性质实验

公考纲考情

i.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。

2.识别典型的实验仪器装置图。

3.以上各部分知识与技能的综合应用。

【核心素养分析】

1.科学探究与创新意识：能根据题给信息，明确探究实验的目的和原理，设计实验方案，进行实验探究,

分析解决实验中出现的问题，得出正确的实验结论。

2.证据推理与模型认知：从实验的本质对实验题进行分类建模。能运用模型解释化学现象，依据答题模

板快速准确地回答问题。

内考点梳理

知识点一气体的制备和收集

1.常见气体的实验室制法

(1)O2的实验室制法

MnO2.

2KCIO3^=2KC1+3O2

「固+固气体

2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O21装置一

一原理

娄型固+液一气体

2H2O2=2H2O+O21L

2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2T」

排水法「将带火星的木条

】收集验满

一放在集气瓶口，

向上排空气法丁方法方法

若复燃证明已满

Lo2

(2)CO2的实验室制法

CaCO+2HCl^=装置

3——原理耋最一固+液气体

CaCl2+H2O+CO21

向上排空气法一震净化—用饱和NaHC03溶液

方法除去HC1

验满方法

将燃着的小木条

放在瓶口，若熄灭,

证明已满

co2

(3)H2的实验室制法

一原理Zn+H2SO4^=ZnSO4+H2]

一装置类型固+液一＞气体

1-收集方法向下排空气法或排水法

(4)NH3的实验室制法

—原理2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3f+2H2O

o—装置类型固+固一△/气体

把尸一收集方法向下排空气法

湿润的红色石蕊试纸

—检验

蘸浓盐酸的玻璃棒

「尾气处理用水或稀硫酸吸收

(5)Cb的实验室制法

—原理MnO2+4HCl(浓)=^=MnCl2+Cl21+2H2O

一装置类型固+液N-气体

L排饱和食盐水法

—收集方法——

I—向上排空气法

一检验湿润的淀粉-KI试纸

一净化方法用饱和食盐水除去HC1,再用

浓硫酸干燥

—尾气处理用NaOH溶液吸收

2.实验室制备气体的发生装置

反应装置类型反应装置图注意事项

a.试管要干燥

£b.试管口略低于试管底

固固加热型C.加热时先均匀加热再固定加热

d.用KMnCU制取。2时，需在试管口处

塞一小团棉花

爰a.烧瓶加热时要垫石棉网

固液加热型或液液加热型©b.反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷

金片或沸石

5

£

<多孔塑料板

Ua.使用长颈漏斗时，要使长颈漏斗下端

插入液面以下

固液不加热型或液液不加热型--/

b.使用分液漏斗既可增强装置的气密

(

1性，又可控制加入液体的流速

3.常见气体的收集方法

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法

收集的气体密度比空

收集的气体密度比空气

收集的气体不与水气大，且与空气密度相

收集原理小，且与空气密度相差较

反应且难溶于水差较大，不与空气中成

大，不与空气中成分反应

分反应

4

收集装置、昌

H2、。2、NO、CH4。2、82、NO2>SO2

适用的气体H2、NH3等

等等

知识点二实验装置创新

1.“固（液）+液―一气体”装置的创新

图A的改进优点是能控制反应液的温度。

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。

2.百变的“启普发生器，

.破底

大试管

铜丝

网隔板

启普发生器(如图a所示)

①用启普发生器制取气体的三个条件：块状固体与液体反应；不需加热；生成的气体难溶于水。

②使用方法：使用时，打开导气管上的旋塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可

用旋塞调节。停止使用时，关闭旋塞，容器中的气体压强增大，将液体压回球形漏斗中，使液体和固体脱

离，反应停止。

3.集气装置的创新一排液集气装置

装置(I)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如Hz、Ch等。若将广口瓶中的液体更换，还可

以收集以下气体。

①饱和食盐水——收集Cl2o

②饱和NaHCO3溶液——收集CO2o

③饱和NaHS溶液——收集H2SO

④四氯化碳——收集HC1或NH3O

装置(II)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。

4.化学实验操作中的先后原则

⑴“从下往上”原则

以C12的实验室制法为例，组装发生装置的顺序是放好铁架台一摆好酒精灯一根据酒精灯位置固定好铁

圈一垫上石棉网一固定好圆底烧瓶。

(2)“从左到右”原则

组装复杂装置应遵循从左到右的原则，如气体制取实验中装置连接顺序为发生装置一除杂装置一集气

装置一尾气吸收装置。

⑶先“塞”后“定”原则

带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏烧瓶。

(4)“固体先放，液体后加”原则

固体试剂应在固定仪器前加入，而液体药品在仪器固定后加入。如实验室用MnCh和浓盐酸制取Cb，

MnCh应在烧瓶固定前装入，而浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。

(5)“先验气密性”原则

进行与气体有关的实验时，应在装入药品前进行气密性检查。

⑹“先验纯”原则

可燃性气体在点燃前，必须先检验气体的纯度，否则可能会发生爆炸。

知识点三气体的净化和尾气处理

1.气体的净化

(1)原理：酸性杂质用碱性物质吸收；碱性杂质用酸性物质吸收；易溶于水或能与水反应的用水吸收;

还原性杂质可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质可用还原性较强的物质来吸收或转化。

Q)装置

(3)常见干燥剂

液态干燥剂固态干燥剂

胃

装置

:二韭三u

常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)

不可干燥的气体、等。、等

NHjsH2S>HBrHINH3CH2S>HC1

2.尾气的处理

通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见仪器装置有:

(1)吸收溶解度较小的尾气(如CL等)用A装置。

(2)吸收溶解度较大的尾气(如HC1、NH3等)用B或C装置。

(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如D装置或E装置。

3.气体除杂原则

(1)不引入新的杂质。如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高镒酸钾溶液，因为酸性高锦酸钾溶液氧化乙烯

会生成二氧化碳，又引入了新的杂质。

(2)不减少被净化气体的量。如除去CO?中混有的S02，不能用NaOH溶液，而应该用饱和NaHCCh溶

液。

4.气体的净化和尾气处理操作的注意事项

(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S>HI等)。

⑵不能用无水CaCl2干燥NH3，因为无水CaCb与NH3能反应。

(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂,

通常是干燥在前，除杂在后。3

(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置不能作为尾气处理装置。

5.常见改进的尾气吸收装置

D题型剖析

高频考点一气体的制备原理及发生装置的选择

例1.(2022•广东卷)实验室用Mn。？和浓盐酸反应生成C4后，按照净化、收集、性质检验及尾气处

理的顺序进行实验。下列装置(“一”表示气流方向)不能达到实验目的的是

【答案】D

【解析】浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCL可用饱和食盐水除去HC1,C12可用浓硫酸干燥，A

装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气,

故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不

符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题

意；答案选D。

【变式探究】（2021.北京卷）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

后制备收集

试剂

体装置方法

C

KMnO4ad

2

Zn+稀

be

2H2so4

hCu+稀

bc

OHNO3

CCaCC)3+稀

bc

02H2s04

【答案】B

【解析】KMnCU是固体物质，加热分解产生02,由于02难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空

气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2,A错误；Zn与H2s04发生置换反应产生H2,块状

固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2,

B正确；Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与02发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的

方法收集，C错误；CaCCh与稀硫酸反应产生的CaSCU、CO2气体，CaSCU微溶于水，使制取CCh气体不能

持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故选B。

【变式探究】（2021.全国甲卷）实验室制备下列气体的方法可行的是（）

z气体方法

A氨气加热氯化钱固体

B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中

C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸

D氧气加热氯酸钾和二氧化锦的混合物

【答案】D

【解析】实验室可用加热氢氧化钙和氯化镂固体的方法制氨气，而不用加热氯化镂固体的方法制氨气,

这是因为氯化镂固体加热生成氨气和氯化氢，二者冷却后又生成氯化镂固体，A不符合题意；将铝片加到

冷浓硝酸中会发生钝化，在铝片表面生成致密的氧化膜，阻止反应进一步进行，故不能制得二氧化氮，B

不符合题意；向硫化钠固体中滴加浓硫酸，浓硫酸有强氧化性，硫化钠有强还原性，二者会发生氧化还原

反应，不能生成硫化氢气体，C不符合题意；加热氯酸钾和二氧化锌的混合物，由于二氧化铳的催化作用，

可加快氯酸钾的分解，从而制得氧气，D符合题意。

2.（2021.全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（）

/化学试剂制备的气体

A（）

CaOH2+NH4ClNH3

BMnCh+HCl（浓）C12

CMn02+KC10302

DNaCl+H2SC）4（浓）HC1

【答案】C

【解析】氨气的密度小于空气，氨气需要用向下排空气法收集，A不合理；由题给装置图可知，该实

验装置可用于固固加热型反应，而浓盐酸是液体，所以不能用该装置制备C12,B不合理；KCICh受热分解

制备氧气属于固固加热型，且氧气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，C合理；由题给装置图可知，

该实验装置可用于固固加热型反应，而浓硫酸是液体，所以不能用该装置制备HC1,D不合理。

【变式探究】（2020•江苏卷）实验室以CaCO3为原料，制备CCh并获得CaCb.6七0晶体。下列图

示装置和原理不能达到实验目的的是

【答案】D

【解析】碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生

成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B

正确；加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C

正确；CaCb6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出

六水氯化钙结晶物，故D错误。综上所述，答案为D。

高频考点二无机物制备

例2.（2022・湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42℃,易吸潮）可通过市售85%磷酸

溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成

2H3PO4-1<20（熔点为30℃）,高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设

计的实验装置如下（夹持装置略）:

回答下列问题：

（1）A的名称是。B的进水口为（填“a”或"b”）。

（2）P2O5的作用是o

（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为（填标号）。

A.<20℃B.30〜35℃C.42~100℃

（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是。

【答案】（1）圆底烧瓶b（2）干燥气体（3）溶液沿毛细管上升

（4）使溶液受热均匀（5）磷酸晶体（6）C（7）磷酸可与水分子间形成氢键

【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流

入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸

溶液进行减压蒸储除水、结晶除杂得到纯磷酸。

（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形

成逆流冷却，使冷却效果更好。

（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。

（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液

沿毛细管上升的作用。

（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造

成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。

（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质

就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。

（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3P0/1<20（熔点为30℃）,高于100℃则发生分子

间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温

度为42〜100℃,故选C。

O

（7）磷酸的结构式为：HO-P-OH-分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难

I

OH

除去。

【变式探究】（2022•湖南卷）某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCU^H2。，并用重量法测定产品

中BaCl2-2H2O的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓HzS。,、稀HzS。,、CuSC\溶液、蒸储水

步骤LBaCU^H2。的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaC%溶液，经一系列步骤获得BaC12HQ产品。

步骤2,产品中BaCU^H,。的含量测定

①称取产品。.5000g,用100mL水溶解，酸化，加热至近沸;

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0100mol-L」H2sO4溶液,

③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：

(1)I是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；

(2)I中b仪器的作用是；口中的试剂应选用；

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H?SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的

方法是；

(4)沉淀过程中需加入过量的H?SO4溶液，原因是；

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)；

(6)产品中BaCl2心上。的质量分数为(保留三位有效数字)。

【答案】(1)HC1H2SO4(^)+NaCl=NaHSO4+HClT

(2)防止倒吸CuSO4溶液

(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全

(4)使领离子沉淀完全

(5)锥形瓶(6)97.6%

【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HC1,装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2-2H2O,

装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空气。

（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HC1气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫

微执

酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2s04（浓）+NaCl.

NaHSO4+HClTo

（2）氯化氢极易溶于水，装置n中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生

成H2S,H2s有毒，对环境有污染，装置HI中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。

（3）硫酸与氯化钢反应生成硫酸/沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试

管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。

（4）为了使钏离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。

（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。

0.4660g

（6）由题意可知，硫酸钢的物质的量为：，\=0.002mol,依据/原子守恒，产品中BaCb2H2O

233g/mol

0.488g

的物质的量为0.002mol,质量为0.002molx244g/mol=0.488g,质量分数为：二*100%=97.6%。

0.5000g

【变式探究】（2022•辽宁卷）H2。？作为绿色氧化剂应用广泛，氢醍法制备H2。？原理及装置如下：

已知：H2O,HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:

（1）A中反应的离子方程式为。

（2）装置B应为（填序号）。

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控

温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞,继续

反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸储，得产品。

(4)装置F的作用为0

(5)反应过程中，控温45℃的原因为o

(6)氢醍法制备H2。？总反应的化学方程式为o

(7)取2.50g产品，加蒸储水定容至100mL摇匀。取20.00mL于维形瓶中，用0.0500mol-L-i酸性

KMnC)4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL>20.02mL。假

设其他杂质不干扰结果，产品中H2。？质量分数为o

【答案】(1)Zn+2H+=Zi?++H2个(2)③①(3)a、bc、d

(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒

(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2。？分解

Ni

(6)H+0H0(7)17%

22乙基慈醍22

【解析】从H2。？的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H?在Ni催化作用下与乙基葱醒反

应生成乙基葱醇，第二步为。2与乙基葱醇反应生成H2O2和乙基慈醒。启普发生器A为制取H2的装置，

产生的H?中混有HC1和H2。，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥

后进入C中发生反应生成Hz。？和乙基慈醍，F中装有浓H2S。*与C相连，防止外界水蒸气进入C中，

使催化剂Ni中毒。

(1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn+2H+=Zn2++H2T；

(2)H2O,HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H?SO4的洗气瓶除去，

所以装置B应该选③①;

（3）开始制备时，打开活塞a、b,A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基慈醍反应生成

乙基葱醇，一段时间后，关闭a,仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b,打开活塞c、d,

将。2通入C中与乙基葱醇反应生成H2O2和乙基慈醍。

（4）H2。容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进

入C中。

（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2。？分解，所以反应过程中控温45℃；

（6）第一步为H?在Ni催化作用下与乙基葱醍反应生成乙基慈醇，第二步为。2与乙基K醇反应生成

Ni

I1?。？和乙基K酸，总反应为Hz+O?乙基慈酿凡02。

（7）滴定反应的离子方程式为2MnC>4+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2T+8H2。，可得关系式:

2KMnO4:5H2。2。三组数据中20.90mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锯酸钾标准溶液的平均体积为

31100mL1

…cTTTc一口八w20x10LX0.0500mol-L-x-xx34g-moV

0

20.00mL,H2O2的质重分数w_____________________________220mL___________xlOO%=17%

-2.50g-

高频考点三有机物的制备

例3.（2021•湖南卷）1-丁醇、澳化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸储、萃取分液制得1-澳丁

烷粗产品，装置如图所示:

已知：CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O

下列说法正确的是（）

A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率

B.装置II中a为进水口，b为出水口

C.用装置HI萃取分液时，将分层的液体依次从下放出

D.经装置皿得到的粗产品干燥后，使用装置n再次蒸馆，可得到更纯的产品

【答案】AD

【解析】根据题意1-丁醇、澳化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生

CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O得至ij含O^CCHJOH、CH3(CH2)3Br、

NaHSCU、NaBr、H2sO4的混合物，混合物在装置II中蒸储得到和（^《血网的混合物，在

装置III中用合适的萃取剂萃取分液得Cl^CHJBr粗产品。浓硫酸和NaBr会产生HBr,I-丁醇以及浓硫酸

和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，

装置II中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置HI萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上

口倒出，c错误；由题意可知经装置m得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸储可得到更

纯的产品，D正确；故选AD。

【变式探究】（2021•湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯一2—甲基丙烷（沸点69℃）,将2—甲基一1—丙

醇和POCb溶于CH2c12中，加热回流（伴有HC1气体产生）。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCb,分

液收集CH2cb层，无水MgSCU干燥，过滤、蒸情后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是

【解析】将2-甲基-1-丙醇和POCb溶于盛在三口烧瓶中的CH2c12中，搅拌、加热回流（反应装置中的

球形冷凝管用于回流），制备产物，A项正确；产生的HC1可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不

能直接插入NaOH溶液中，B项错误；分液收集CH2c12层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来,

C项正确；蒸储时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。

【变式探究】（2020•全国II卷）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理

简示如下:

COOK

+M11O2

+KC1

名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g・mL—1)溶解性

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4(100℃左微溶于冷水，易

苯甲酸122248—

右开始升华)溶于乙醇、热水

实验步骤：

⑴在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高镒

酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混

合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸

析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,

用0.01000mol-L-1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.100mLB.250mL

C.500mLD.1000mL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完

成，其判断理由是o

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草

酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理o

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是0

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。

A.70%B.60%

C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

【解析】⑴三颈烧瓶中力口入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4,所加液体体积不能超过三颈烧瓶

容积的东即三颈烧瓶的最适宜规格应为250mLo(2)球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷

凝效果更好，故应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，

说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为1.5mLxO.867gmL^1.3g,其物质的量约为0.014

mob实验中加入的KMnCU过量，NaHSCh具有还原性，可用NaHSCh溶液除去过量的KMnCU，避免在用

浓盐酸酸化时，KMnCU与盐酸反应生成有毒的Cb;用草酸在酸性条件下处理过量的KMnCU溶液，发生反

应的离子方程式为2MnO1+5H2c2O4+6H+=2Mn2++10CO2f+8H20。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反

应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnCh。(5)因苯甲酸在100℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导

-3

致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据C6H5coOH+KOH—>C6H5COOK+H2O,可知25.00x10

Lxc(C6H5coOH)=2L50xl(T3LxO.01000mol-L-1,解得c(C6H5coOH)=0.0086mol-L1,故样品中苯甲酸

山”心“0.0086mol-L_1x0.1Lxl22g-mol-1e*,一人③

的纯度为------------O]22。-----------------xl00%=86.0%；0.014mol甲苯理论上可生成0.014mol苯甲酸,

其质量为0。14moixl22g-moir=1.708g,则苯甲酸的产率为当勰^xl00%u50%,故C项正确。(7)由

于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。

【答案】⑴B

(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化

(3)除去过量的高锌酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO4+5H2c2O4+6H+-2Mn2++10CO2f

+8H2O

(4)MnO2

(5)苯甲酸升华而损失

(6)86.0%C

(7)重结晶

高频考点四表格型实验设计的评价与分析

例4.(2022.浙江卷)下列方案设计、现象和结论有不E螂的是

目的方案设计现象和结论

A检验硫酸用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性溶液不变色，说明空气中

厂周边空气中KMnCU稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变不含二氧化硫

是否含有二氧化

化硫

鉴定某涂取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，

出现白色沉淀，说明涂改

B改液中是否存取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察

液中存在含氯化合物

在含氯化合物现象

检验牙膏将适量牙膏样品与蒸t留水混合，搅拌，静置

溶液出现绛蓝色，说明牙

C中是否含有甘一段时间，取上层清液，加入新制的CU(OH)2,

膏中含有甘油

油振荡，观察现象

鉴别食盐各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的溶液变蓝色的为亚硝酸

D

与亚硝酸钠KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化钠；溶液不变蓝的为食盐

【答案】D

【解析】二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的

Mn2+,若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；涂改液与KOH溶液混合加热可得KC1于溶液中，

取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；甘油能够与新制的

Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(0H)2悬浊液检验甘油，C正确；亚硝酸钠在酸性

条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO2-+21+4H+=

2NO+I2+2H2O,该实验没有酸化，D错误；故选D。

【变式探究】(2022.浙江卷)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。

现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方

案设计、现象和结论都正确的是

方案设计现象和结论

先加入少量KC1O3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝若产生白色沉淀，则样品为亚

A

酸，振荡硝酸钠

若溶液褪色，则样品为亚硝酸

B加到少量KMnC>4溶液中，再加硫酸酸化，振荡

钠

若溶液变黄色，则样品为亚硝

C先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡

酸钠

先加入少量Na2sO3溶液，再加入BaC%溶液和稀硝酸，若产生白色沉淀，则样品为亚

D

振荡硝酸钠

【答案】c

【解析】KC1O3与亚硝酸钠会发生反应：KClO3+3NaNO2=KCl+