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DBS61DBS61/0012—2016食品安全地方标准蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法2016-06-01发布2016-07-01实施陕西省卫生和计划生育委员会发布I1试样经酶解，用乙腈提取目标化合物后，经固相萃取富集净化，液相色谱-质）：）：2）：）：）：）：瓶中，用水溶解，0℃~4℃避光保存，可保存6个月。4.16混合标准使用溶液：根据需要，临时吸取一定量的混合标准中间溶适当浓度的标准工作溶液0℃~4℃避光保存，可保存6个月。）：中温热，震荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分出0.3准确称取试样5g（精确至0.01g），于50mL离心管中，加入20mL0.2mol/L乙酸铵），流动相：乙腈-0.1%甲酸水，梯度洗脱，洗脱条件参见附录B；）：7.4.3雄性激素、孕激素、肾上4色谱峰的特征离子相对照定性，试样与标准品保留时间的相对偏度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏>50>20～50>10～20试样中各目标化合物残留量(μg/kg）：按式（1）计算：………………(1)X—供试试样中各目标化合物残留量，单位为微克每千克(μg/kgCs—标准工作溶液中各目标化合物的浓度，单位为微克每升(μg/LAs—标准工作溶液中各目标化合物的浓度，单位为微克每升(μg/L5蜂蜜中各种激素的回收率试验数据见附录E，在1.0~5.0μg/kg添加水平上的回收率范围为616种激素物质的CAS号、分子式、分子量及英文名称A.116种激素物质的CAS号、分子式、分子量及英文名称7008子离子(m/z)碰撞电压(eV)9表C.2雄性

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