《工业过程控制技术实践教程》课件第3章

项目三精馏单元综合实训3.1实训目的3.2实训原理3.3精馏单元实训装置介绍3.4实训要求3.5实训内容 3.1实训目的

(1)掌握精馏分离过程的原理和流程，精馏塔的操作及影响因素。

(2)了解筛板塔流体的力学性能(塔板压降、液泛、漏液、雾沫夹带)。

(3)了解板式塔的结构与类型(泡罩塔、筛板塔、浮阀塔、喷射塔)。

(4)掌握精馏塔物料衡算与操作线方程；了解进料方程的物理意义。

(5)掌握双组分连续精馏塔理论板数的确定、实际塔板数的确定。

(6)掌握最小回流比计算、回流比影响及选择，会确定适宜回流比。

(7)掌握灵敏板的确定、灵敏板温度的控制、各个参数对灵敏板温度的影响。

(8)了解塔压降变化对塔操作的影响。

(9)了解进料大小和组分变化对塔操作的影响。

(10)了解塔顶冷凝剂量对塔操作的影响。

(11)了解塔底采出量大小对塔操作的影响。

(12)了解加压、减压对精馏塔操作的影响。

(13)了解改变进料口位置对塔操作的影响。

(14)了解强制回流和自然回流的优缺点。

(15)了解安全及环境保护知识、消防知识相关法律、法规知识。

(16)能识读精馏岗位的工艺流程图、设备示意图、设备的平面图和设备布置图。

(17)了解精馏塔、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要设备的结构、功能和布置。

(18)了解电器、仪表测量原理及使用方法。

(19)掌握精馏操作、故障分析。

(20)会正确使用灭火器及处理各种安全事故。

3.2实训原理

精馏分离是根据溶液中各组分挥发度(或沸点)的差异，使各组分得以分离。其中较易挥发的称为易挥发组分(或轻组分)，较难挥发的称为难挥发组分(或重组分)。它通过气、液两相的直接接触，使易挥发组分由液相向气相传递，难挥发组分由汽相向液相传递，是气、液两相之间的传递过程。

现取第n层板(如图3－1所示)为例来分析精馏过程和原理。图3－1第n层板的质量和热量衡算图塔板的形式有多种，最简单的一种是板上有许多小孔(称筛板塔)，每层板上都装有降液管，来自下一层(n+1层)的蒸汽通过板上的小孔上升，而来自上一层(n-1层)的液体通过降液管流到第n层板上，在第n层板上气、液两相密切接触，进行热量和质量的交换。进、出第n层板的物流有下列四种：

(1)由第n-1层板溢流下来的液体量为Ln-1，其组成为xn-1，温度为tn-1。

(2)由第n层板上升的蒸汽量为Vn，组成为yn，温度为tn。

(3)从第n层板溢流下去的液体量为Ln，组成为xn，温度为tn。

(4)由第n+1层板上升的蒸汽量为Vn+1，组成为yn+1，温度为tn+1。因此，当组成为xn-1的液体及组成为yn+1的蒸汽同时进入第n层板，由于存在温度差和浓度差，气、液两相在第n层板上密切接触进行传质和传热的结果会使离开第n层板的气、液两相平衡(如果为理论板，则离开第n层板的气、液两相成平衡)，若气、液两相在板上的接触时间长，接触比较充分，那么离开该板的气、液两相相互平衡，通常称这种板为理论板(yn、xn成平衡)。精馏塔中每层板上都进行着与上述相似的过程，其结果是上升蒸汽中的易挥发组分浓度逐渐增高，而下降的液体中的难挥发组分越来越浓，只要塔内有足够多的塔板数，就可使混合物达到所要求的分离纯度(共沸情况除外)。加料板把精馏塔分为两段，加料板以上的塔，即塔上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去其中的难挥发组分，因而称为精馏段；加料板以下(包括加料板)的塔，即塔的下半部完成了下降液体中难挥发组分的提浓，除去了易挥发组分，因而称为提馏段。一个完整的精馏塔应包括精馏段和提馏段。

精馏操作涉及气、液两相间的传热和传质过程。塔板上两相间的传热速率和传质速率不仅取决于物系的性质和操作条件，而且还与塔板结构有关，因此它们很难用简单方程加以描述。引入理论板的概念，可使问题简化。所谓理论板，是指在其上气、液两相都充分混合，且传热和传质过程阻力为零的理想化塔板。因此不论进入理论板的气、液两相组成如何，离开该板时气、液两相达到平衡状态，即两温度相等，组成互相平衡。

实际上，由于板上气、液两相接触面积和接触时间是有限的，因此在任何形式的塔板上，气、液两相难以达到平衡状态，即理论板是不存在的。理论板仅用作衡量实际板分离效率的依据和标准。通常，在精馏计算中，先求得理论板数，然后利用塔板效率予以修正，即求得实际板数。引入理论板的概念，对精馏过程的分析和计算是十分有用的。对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，可由图解法或逐板计算法求出该塔的理论板数NT。按照下式可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。 3.3精馏单元实训装置介绍

3.3.1精馏分离的原理

混合物的分离是化工生产中的重要过程。混合物可分为非均相物系和均相物系。非均相物系的分离主要依靠质点运动与流体流动原理来实现；而化工中遇到的大多是均相混合物，例如，石油是由许多碳氢化合物组成的液相混合物，空气是由氧气、氮气等组成的气相混合物。均相物系的分离条件是必须造成一个两相物系，然后依据物系中不同组分间某种物性的差异，使其中某个组分或某些组分从一相向另一相转移，以达到分离的目的。精馏是分离液体混合物的典型单元操作，它是通过加热造成气、液两相物系，利用物系中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。通常，将低沸点的组分称为易挥发组分，高沸点的组分称为难挥发组分。根据精馏原理可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝器的作用是提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相回流，因而使精馏能连续稳定地进行。3.3.2精馏分离的特点

精馏分离具有以下特点：

(1)通过精馏分离可以直接获得所需要的产品。

(2)精馏分离的适用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且可用于气态或固态混合物的分离。

(3)精馏过程适用于各种组成混合物的分离。

(4)精馏操作是通过对混合液加热建立气、液两相体系进行的，所得到的气相还需要再冷凝化。因此，精馏操作耗能较大。长期以来，乙醇多以精馏法生产，但是由于乙醇－水体系有共沸现象，普通的精馏对于得到高纯度的乙醇来说产量不好。但是由于常用的多为其水溶液，因此，研究和改进乙醇－水体系的精馏设备是非常重要的。

塔设备是最常采用的精馏装置，无论是填料塔还是板式塔都在化工生产过程中得到了广泛的应用，在此以板式塔为例向大家介绍精馏设备。3.3.3精馏实验装置的组成及工艺流程

1.精馏实验装置的组成

精馏实验装置由框架系统、装置主体、检测传感控制装置、仪表电控系统、分析仪器单元组成。

2.精馏实验装置的工艺流程

精馏实验装置的工艺流程图见图3－2。3.3.4筛板精馏实验设备配置

表3－1装置配置表表3－2设备能耗一览表 3.4实训要求

1.总体要求

(1)通过实训能根据生产任务进行最小回流比的计算，根据现场情况选择适宜的回流比。

(2)简要叙述精馏操作气—液相流程，指出精馏塔塔板、导流管、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要装置的作用，突出传质与传热过程。

(3)能独立地进行精馏岗位开、停车工艺操作(包括开车前的准备、电源的接通、冷却水量的控制、电源加热温度的控制等)。

(4)了解塔釜再沸器电加热、导热油加热等不同的加热方式，了解水冷、风冷等不同的冷却方式。

(5)能进行全回流操作，通过观测仪表对全回流操作的稳定性作出正确的判断。

(6)能进行部分回流操作，通过观测仪表对部分回流操作的稳定性作出正确的判断，按照生产要求达到规定的产量指标和质量指标。

(7)能及时掌握设备的运行情况，随时发现、正确判断、及时处理各种异常现象，特殊情况能进行紧急停车操作。

(8)能正确使用设备、仪表，及时进行设备、仪器、仪表的维护与保养。

(9)能掌握现代信息技术管理能力，采用DCS集散控制系统，应用计算机对现场数据进行采集、监控和处理异常现象。

(10)正确填写生产记录，及时分析各种数据。

2.开车准备要求

(1)检查公用工程水电是否处于正常供应状态(水压、水位、电压、指示灯是否正常)。

(2)熟悉设备工艺流程图，各个设备组成部件(如加热釜、原料罐)所在位置。

(3)熟悉各取样点、温度测量、压力测量与控制点的位置。

(4)确认设备所有阀门初始状态为关闭状态。

(5)在精馏现场电力控制柜上，闭合总电源空气开关，在现场电力控制柜上检查总电源电压表的电压是否正确，如出现缺相、欠压等问题应及时按序检查电压表接线是否接触不良，并打开仪表电源开关。

(6)启动计算机,点击桌面上的“筛板精馏塔实验”快捷方式，启动监控软件,并将所有现场控制参数设置为初始状态零。

(7)配料。如果是第一次配料，则打开原料罐上的阀门HV0141，关闭阀门HV0133、HV0134，按体积浓度20%~30%在容器中配好料，从原料罐V101的加料漏斗倒入原料罐中，达2/3位置时停止加料，关闭阀门HV0141。

3.开车步骤要求

(1)在确定了实验之前应先检查各个阀门的状态是否正确，是否能达到需要的实验结果的目的。

(2)输送原料到再沸器V106，打开阀门HV0102、HV0106，关闭阀门HV0133、HV0134、HV0131、HV0132、HV0104、HV0105，在控制柜上开启“进料泵电源”开关，让原料通过进料泵经预热器往再沸器里进料。当再沸器液位达到(20~25)cm(设置范围为(15~30)cm之间)时，关闭阀HV0106，关闭原料泵。

(3)在仪表控制柜上按下“再沸器加热启动”按钮，启动再沸器加热，同时在“再沸器温度控制仪”上手动输出100%，让加热管全负荷加热，自动时再沸器给定SV＝100(注：也可通过预热器直接加热，而不通过再沸器，此时打开阀门HV0102、HV0104、HV0105，关闭阀门HV0106，打开进料泵，使进料泵流量为20L/h)，同时仪表控制柜上按下“预热器加热启动”按钮，启动预热器加热，同时在“预热器温度控制仪”上手动输出100%，让预热器加热管全负荷加热，把预热器里的原料预热到和进料口塔板相近的温度，停止预热器加热。

(4)开启冷凝水进口阀门，开启冷凝水循环通路(仔细检查各个阀门状态)，打开阀门HV0144、HV0145。4.实验数据记录

5.停车步骤要求

(1)在计算机上依次把再沸器温度OP、进料温度OP均设置为0。

(2)在精馏现场仪表控制柜上依次关闭预热加热电源、再沸器加热电源、成品泵电源、塔底残液泵电源。

(3)关闭塔顶产品冷却器、塔底残液冷却器冷却水阀门。

(4)在精馏现场仪表控制柜上打开塔顶产品泵电源开关，把回流罐里的产品打到塔顶产品罐内，同时关闭塔顶产品泵电源开关，并关闭塔顶产品罐排空阀HV0125，避免乙醇挥发。

(5)关闭各罐体(原料罐、回流罐、成品罐、残液罐)周围的所有阀门，保持罐内液体不挥发，以备下次实验之用。

(6)在精馏现场仪表控制柜上关闭总电源空气开关，并关闭柜内总电源开关。

(7)实训结束，清理打扫卫生。

6.实验设备日常维护

(1)计量泵的开、停、正常操作及日常维护，长时间不用时应注意保持泵体表面清洁。

(2)真空泵的开、停、正常操作及日常维护，长时间不用时应注意保持泵体表面清洁。

(3)在设备运行状态中注意倾听各个水泵电机声音是否正常，工作状态温度情况：一般温度不高于40℃,最高温度不高于80℃。

(4)经常检查管路有无渗漏现象，法兰垫片是否完好，法兰连接处螺丝注意紧固。

(5)检查压力表、温度计等安全装置是否准确灵敏好用，压力表是否已校验，并铅封完好，若出现检测元件设备有异常现象，应给予及时的更换。

(6)经常倾听预热和再沸器内有无异常的振动和响声，如有应及时分析产生异常现象的原因，制定正确的解决方案。

(7)保持各罐体清洁见光，经常擦拭保持清洁，法兰连接处保持清洁无污渍。

(8)定期检查预热、再沸器附件情况，并紧固松动螺栓，必要时更换周边相关零部件。

(9)检查预热、再沸器所有进出口阀是否完好可用，若有问题必须及时处理。

(10)检查预热、再沸器本体有无裂纹、变形、鼓包、穿孔、腐蚀、泄漏等现象，保温、油漆等是不是完整，有无脱落、烧焦情况。

(11)做好设备卫生，保证设备无油污、设备见其本色。

(12)精馏现场电力控制柜应保持定期检查连接线是否有松动，电气按钮是否灵敏，若有异常应及时更换器件。

(13)涡轮流量计长期不用时，会出现水垢把流量计中叶轮卡死的现象，维护方法为从设备上把流量计取下，旋开流量计两端的卡口螺母，把叶轮及安装叶轮的轴取出，清理干净后安装好即可。

7.实验操作注意事项

(1)再沸器液位必须大于5cm，最好在(20~35)cm之间，低于5cm会造成干烧。

(2)必须开启进料泵后才能开启预热器加热，否则会造成干烧。

(3)在开启再沸器加热电源之前，必须打开回流罐放空阀HV0129，否则会造成塔体蹩压。

(4)在整个实训过程中，必须始终保持排污阀、排尽阀处在关闭状态。

8.实训评分标准

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9.各参数参考调节范围

(1)再沸器乙醇和水混合物浓度：15%～30%。

(2)进料流量大小：(25～40)L/h。

(3)筛板塔回流流量大小：(16～30)L/h。

(4)再沸器液位高度：(18～30)cm。

(5)操作稳定后塔顶产品浓度:80%～90%。

(6)回流比大小:1～3。

(7)再沸器正常操作参考电压:180V(原料液浓度在20%左右时)。 3.5实训内容

3.5.1监控软件操作

(1)双击运行“筛板精馏塔.MCG”，启动离心泵数据采集软件，进入组态启动界面。

(2)鼠标左键单击图标，进入软件运行界面。

(3)输入班级、姓名、学号、装置号，左键单击“确定”按钮进入图3－3所示的软件登录界面。图3－3软件登录界面

(4)左键单击图标“筛板精馏塔实验软件”进入图3－4所示的界面。图3－4实验界面

(5)精馏塔运行后，可以在“进料流量控制”窗口中改变进料流量，在“产品流量控制”窗口中改变原料流量，在“回流流量”中改变回流流量，在“再沸温度控制”窗口中改变再沸器温度，在“进料温度控制”窗口中改变进料温度。3.5.2全回流实验

(1)随着加热的进行，再沸器温度的上升，当再沸器内温度达到混合物的沸点后，蒸汽从塔底往上升(约半个小时)，经塔顶冷凝器E103冷凝后到回流罐V105，调整“再沸器温度控制仪”的输出为60%，调整再沸器加热功率，控制蒸汽的流速，从而控制冷凝液量。

(2)待再沸罐温度达到80℃左右，回流液罐V102积累到20cm之后，在精馏现场仪表控制柜上打开“回流泵”开关，启动回流泵，通过调节回流泵P102控制回流流量，观察回流罐液位，回流罐液位基本保持不下降也不上升。

(3)通过控制再沸器加热电压180V，全回流流量控制在28L/h左右，进行全回流实验操作，并注意观察回流罐液位，如果液位上升，则增大回流流量到30L/h;若液位降低，则把回流流量减小到26L/h(若此流量值不可行，也可视实际情况自行调节给定的流量)。总之,注意保持回流罐液位基本不变，若回流罐液位保持基本不变，则此时的流量为最大回流量。

回流泵控制结构图如图3－5所示。图3－5回流泵控制结构图

(4)注意巡检回流罐液位及回流流量，进行回流流量微调