2025年新版药物分析题库(附答案)

2025年新版药物分析题库(附答案)一、单项选择题（每题2分，共30分）1.采用高效液相色谱法（HPLC）测定某药物含量时，若流动相pH值偏离设定值2个单位，最可能导致的结果是（）A.保留时间显著变化B.理论塔板数增加C.拖尾因子减小D.检测限降低答案：A（解析：HPLC中流动相pH值影响弱酸碱药物的解离状态，进而改变与固定相的作用力，导致保留时间显著变化。）2.某药物的红外光谱图中，在1715cm⁻¹处出现强吸收峰，最可能对应的官能团是（）A.羟基（-OH）B.羰基（C=O）C.氨基（-NH₂）D.醚键（C-O-C）答案：B（解析：羰基的特征吸收峰在1650-1750cm⁻¹，1715cm⁻¹为典型的酮或羧酸羰基吸收。）3.中国药典2025年版规定，原料药的“有关物质”检查应优先采用（）A.薄层色谱法（TLC）B.高效液相色谱法（HPLC）C.气相色谱法（GC）D.紫外-可见分光光度法（UV-Vis）答案：B（解析：HPLC因分离效率高、灵敏度好，是有关物质检查的首选方法。）4.用银量法测定苯巴比妥含量时，采用电位滴定法而非指示剂法的主要原因是（）A.滴定终点颜色变化不明显B.避免指示剂与药物反应C.提高滴定速度D.降低试剂成本答案：A（解析：苯巴比妥与硝酸银反应生成的沉淀吸附指示剂，导致终点颜色变化不敏锐，电位滴定法通过电位突变判断终点更准确。）5.测定生物样品中药物浓度时，通常需要进行前处理，其中“蛋白沉淀法”的主要目的是（）A.提高药物溶解度B.去除内源性干扰物质C.增加药物稳定性D.降低检测限答案：B（解析：生物样品（如血浆）中含有大量蛋白质，需通过沉淀去除以减少对色谱分离和检测的干扰。）6.某药物的含量测定方法为“取本品约0.1g，精密称定，置250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在278nm处测定吸光度”。若称样量为0.1025g，测得吸光度为0.456，按吸收系数（E₁%₁cm）为320计算，该药物的含量（%）为（）A.98.7B.99.2C.100.5D.101.3答案：B（解析：含量=（A×D×100）/（E₁%₁cm×m×100）×100%，其中D=250×100/2=12500，代入计算得（0.456×12500×100）/（320×0.1025×100）≈99.2%。）7.采用核磁共振波谱法（NMR）鉴别药物时，最常用的核是（）A.¹HB.¹³CC.¹⁹FD.³¹P答案：A（解析：¹HNMR因灵敏度高、化学位移范围广，是药物鉴别中最常用的NMR方法。）8.检查药物中的“炽灼残渣”时，高温炉的温度应控制在（）A.300-400℃B.500-600℃C.700-800℃D.900-1000℃答案：C（解析：中国药典规定炽灼残渣检查温度为700-800℃，确保有机物完全灰化。）9.手性药物的对映体纯度检查，最有效的方法是（）A.紫外分光光度法B.气相色谱法（手性固定相）C.红外光谱法D.原子吸收光谱法答案：B（解析：手性固定相GC或HPLC可通过对映体与固定相的选择性作用实现分离，是检查对映体纯度的首选。）10.测定维生素C含量时，选用碘量法的主要依据是（）A.维生素C具有强氧化性B.维生素C具有强还原性C.碘试液稳定性好D.反应无需指示剂答案：B（解析：维生素C分子中的烯二醇基具有强还原性，可被碘定量氧化，故用碘量法测定。）11.中药注射剂的“指纹图谱”测定中，要求共有峰的比例应不低于（）A.50%B.70%C.90%D.95%答案：B（解析：中国药典2025年版规定，中药注射剂指纹图谱共有峰比例不低于70%，以控制质量均一性。）12.采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检查药物中的重金属时，通常需要检测的元素不包括（）A.铅（Pb）B.汞（Hg）C.铁（Fe）D.镉（Cd）答案：C（解析：重金属检查主要针对对人体有害的元素如Pb、Hg、Cd、As等，Fe为人体必需元素，一般不列为重金属检查项目。）13.溶出度测定时，若采用桨法，桨叶底部距溶出杯底部的距离应为（）A.10mmB.25mmC.50mmD.75mm答案：B（解析：中国药典规定，桨法中桨叶底部距杯底25mm±2mm，以保证溶出介质流动均匀。）14.生物利用度研究中，采集血样的时间点应覆盖（）A.吸收相、分布相、消除相B.仅吸收相C.仅消除相D.分布相和消除相答案：A（解析：需覆盖药物的吸收（达峰前）、分布（达峰附近）和消除（达峰后）全过程，以准确计算药代动力学参数。）15.检查药物中的“残留溶剂”时，若溶剂为甲醇（第二类溶剂），其限度应为（）A.0.03%B.0.3%C.3%D.0.003%答案：B（解析：中国药典规定，第二类溶剂甲醇的限度为0.3%（3000ppm）。）二、多项选择题（每题3分，共15分。每题至少2个正确选项）1.紫外-可见分光光度法的定量依据是朗伯-比尔定律，其适用条件包括（）A.单色光B.稀溶液C.非散射介质D.药物分子无解离答案：ABC（解析：朗伯-比尔定律要求入射光为单色光，溶液浓度低（避免分子间相互作用），介质均匀无散射；药物解离可能影响吸光度，但并非绝对限制条件。）2.高效液相色谱法中，常用的检测器有（）A.紫外检测器（UV）B.荧光检测器（FLD）C.蒸发光散射检测器（ELSD）D.火焰离子化检测器（FID）答案：ABC（解析：FID是气相色谱常用检测器，HPLC常用UV、FLD、ELSD等。）3.药物的鉴别试验包括（）A.化学鉴别法B.光谱鉴别法C.色谱鉴别法D.生物活性鉴别法答案：ABCD（解析：中国药典收载的鉴别方法包括化学法（如显色反应）、光谱法（IR、UV）、色谱法（TLC、HPLC）及生物法（如抗生素的效价测定）。）4.检查药物中的“水分”时，可采用的方法有（）A.费休氏法B.烘干法C.甲苯法D.气相色谱法答案：ABCD（解析：中国药典规定的水分测定方法包括费休氏法（容量法、库仑法）、烘干法（适用于不含挥发性成分的药物）、甲苯法（适用于含挥发性成分的药物）及GC法（测定微量水分）。）5.含量测定方法的验证指标包括（）A.准确度B.精密度C.专属性D.耐用性答案：ABCD（解析：ICH指导原则要求含量测定方法需验证准确度、精密度（包括重复性、中间精密度）、专属性、线性、范围、耐用性等。）三、简答题（每题5分，共25分）1.简述高效液相色谱法中“系统适用性试验”的主要内容及意义。答案：主要内容包括：①理论塔板数（n）：评价色谱柱的分离效能；②分离度（R）：评价相邻峰的分离程度，一般要求R≥1.5；③拖尾因子（T）：评价峰形对称性，一般要求0.95≤T≤1.05；④重复性：进样6次，峰面积RSD≤2.0%。意义：确保色谱系统在分析样品时的稳定性和可靠性，避免因仪器或色谱条件波动导致结果偏差。2.举例说明如何通过红外光谱法区分阿司匹林（乙酰水杨酸）和水杨酸。答案：阿司匹林分子中含有乙酰基（-COCH₃），其红外光谱在1760cm⁻¹（酯羰基）和1690cm⁻¹（羧酸羰基）处有两个强吸收峰；而水杨酸分子中无乙酰基，仅有羧酸羰基（约1690cm⁻¹）和酚羟基（3200-3600cm⁻¹宽峰）。因此，若红外光谱在1760cm⁻¹处有吸收峰，可判断为阿司匹林；若无此峰则为水杨酸。3.简述气相色谱法测定药物中残留溶剂的基本步骤。答案：步骤：①样品前处理：根据溶剂性质选择溶解介质（如N,N-二甲基甲酰胺），必要时采用顶空进样（减少基质干扰）；②色谱条件：选择极性或非极性毛细管柱（如DB-624），程序升温；③检测器：常用火焰离子化检测器（FID）；④定性：通过保留时间与对照品比对；⑤定量：外标法或内标法计算残留量；⑥限度检查：对照中国药典规定的各溶剂限度判断是否合格。4.简述原子吸收光谱法（AAS）测定药物中重金属的原理及注意事项。答案：原理：待测元素的基态原子蒸气对特征谱线（如Pb的283.3nm）的吸收程度与浓度成正比，通过测定吸光度计算含量。注意事项：①需使用空心阴极灯作为锐线光源；②样品需消解（如微波消解）以破坏有机物，释放金属离子；③避免共存离子的干扰（如光谱干扰、化学干扰），可加入释放剂或保护剂；④校准曲线需定期验证，确保线性范围适用。5.简述生物样品（血浆）中药物浓度测定的前处理目的及常用方法。答案：前处理目的：①去除蛋白质、脂质等生物基质干扰；②富集药物，提高检测灵敏度；③稳定药物（防止降解）。常用方法：①蛋白沉淀法（加入乙腈、甲醇等有机溶剂或强酸）；②液-液萃取法（选择与水不混溶的有机溶剂萃取药物）；③固相萃取法（利用固相填料吸附药物，再洗脱）；④衍生化法（改善药物的色谱行为或检测灵敏度）。四、计算题（每题8分，共16分）1.采用HPLC外标法测定某片剂中主药含量。已知对照品溶液浓度为0.1mg/mL，进样20μL，峰面积为1200；样品溶液制备：取10片（总重1.250g），研细，精密称取0.1250g（约相当于主药10mg），置100mL量瓶中，溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液进样20μL，峰面积为1150。该片剂的标示量百分含量（%）为多少？（片剂规格：每片含主药10mg）答案：对照品浓度（C对照）=0.1mg/mL对照品峰面积（A对照）=1200样品峰面积（A样品）=1150样品溶液浓度（C样品）=C对照×(A样品/A对照)=0.1×(1150/1200)≈0.09583mg/mL样品溶液中主药总量=0.09583mg/mL×100mL=9.583mg称样量相当于的片数=0.1250g/(1.250g/10片)=1片每片主药含量=9.583mg（因称样量相当于1片）标示量百分含量=(9.583mg/10mg)×100%≈95.8%2.用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱含量。取本品0.1500g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞试液4mL，用高氯酸滴定液（0.1005mol/L）滴定至终点，消耗8.50mL。空白试验消耗0.05mL。已知盐酸麻黄碱的摩尔质量为201.70g/mol，高氯酸滴定液的浓度校正因子（F）为1.002。计算盐酸麻黄碱的含量（%）。答案：滴定剂实际浓度=0.1005mol/L×1.002≈0.1007mol/L样品消耗体积=8.50-0.05=8.45mL含量=(C×V×M×100%)/(m×1000)=(0.1007mol/L×8.45mL×201.70g/mol×100%)/(0.1500g×1000)=(0.1007×8.45×201.70×100)/(0.1500×1000)≈(170.3)/0.15≈99.0%五、案例分析题（14分）某企业生产的“注射用头孢曲松钠”在出厂检验时，有关物质检查结果显示单个杂质峰面积为对照溶液主峰面积的1.2%（限度为1.0%），且总杂质为2.5%（限度为2.0%）。请分析可能的原因及解决措施。答案：可能原因：（1）生产工艺问题：①合成过程中中间体（如7-ACA、AE活性酯）未完全反应，残留杂质；②精制步骤（如结晶、洗涤）效率低，未有效去除杂质；③反应条件（如温度、pH）控制不当，导致副产物生成增加。（2）原料质量问题：起始原料或辅料（如无水碳酸钠）中杂质含量过高，带入成品。（3）贮藏条件问题：样品在检验前未按规定条件（如2-8℃）贮藏，导致药物降解（β-内酰胺环开环生成降解杂质）。（4）分析方法问题：HPLC色谱条件（如流动相pH、柱温）波动，导致杂质分离度下降，峰面积计算误差。解决措施：（1）工艺优化：①对合成路线关键步骤（如缩合反应）进行监控，延长反应时间或调整催化剂用量，降低中间体残留；②优化结晶条件（如溶剂比例、降温速率），提高杂质剔除效率；③加强反应过程参数（如pH、温度）的在线监测，确保一致性。（2）原料控制：