（2021-2025）5年高考1年模拟化学真题分类汇编专题14 化学实验综合题（河北专用）

5年（2021-2025）高考1年模拟化学真题分类汇编PAGE试卷第=28页，共=sectionpages5353页PAGE1专题14化学实验综合题考点五年考情（2021-2025）命题趋势化学实验综合（5年5考）2025·河北卷、2024·河北卷、2023河北卷、2022·河北卷、2021河北卷1.主要考查内容有仪器名称、操作名称、实验操作步骤、实验操作的目的、操作顺序、试剂作用、实际保存方法及原因分析、反应方程式、离子方程式、纯度产率计算、结果误差分析、有关常数的计算等。2.其中也会有其它方面的简单设问。1．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液；ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽；ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。回答下列问题：(1)仪器A的名称：，通入发生反应的化学方程式：。(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)a．便于产物分离

b．防止暴沸

c．防止固体产物包覆碘(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。(6)列出本实验产率的计算表达式：。(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。2．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为；溶液的作用为；D中发生的主要反应的化学方程式为。(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为。(3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为和。(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取(用含m的代数式表示)。(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。3．（2023·河北·高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；ii.的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列问题：(1)仪器a的名称是，使用前应。(2)中钴的化合价是，制备该配合物的化学方程式为。(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是。(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是。(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为%。(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，。4．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol/L的碘标准溶液，搅拌。②以0.2L/min流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为、。(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。A．250mL

B．500mL

C．1000mL(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：。(4)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴定反应的离子方程式为。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。5．（2021·河北·高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或。A．

B．

C．

D．

E.(2)B中使用雾化装置的优点是。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为g。②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为、、洗涤、干燥。(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果(填标号)。A．偏高

B．偏低

C．不变1．（2025·河北衡水·三模）利用“磷酸蒸馏—汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。滴定原理：；可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。实验步骤：①加样：准确称试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入蒸馏装置炉膛内。②蒸馏：鼓入空气，蒸。③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用滴定至终点。记录消耗的体积。④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积。(1)配制硝酸汞溶液：准确称硝酸汞固体，溶于(填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。(2)为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择(填标号)。(3)装置A中多孔球泡的作用为，图中单向阀的作用为。(4)水泥试样中氯离子的质量分数为(用含的代数式表示)。(5)若水泥样品中含有少量，其他操作不变，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是。(6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预处理得到含的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录消耗的体积V，表示指示电极的电位改变量，表示标准溶液体积增量。①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内壁。然后，，重复操作2~3次。②下列滴定终点图像错误的是(填标号)。A．

B．

C．

D．2．（2025·河北保定·二模）为黑色固体，常温下在空气中易转变为黄绿色固体。某实验小组设计实验拟制备并探究其性质。实验(一)制备经查阅资料，小组同学设计了如下5种实验方案：方案1：溶液和溶液反应。方案2：和溶液反应。方案3：常温下，和反应。方案4：加热条件下，和反应。方案5：常温下，向溶液中通入实验结果：方案1、4、5不能生成，方案1和4的产物有FeS和S，方案5的产物有S，方案2和3能制备难溶的黑色。(1)方案1中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化还原反应，发生的氧化还原反应的离子方程式为。(2)比较方案3和5可知，方案3能制备的原因可能是。(3)设计如图1所示装置实施方案3。①A装置中盛装FeS的仪器名称是，D装置中现象是。②稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是。实验(二)探究的性质实验1：常温下，与反应，实验装置如图2.实验现象：G装置中黑色粉末逐渐变为黄绿色粉末，H装置中溶液颜色没有明显变化。(4)E装置中双氧水表现(填标号)。a．氧化性

b．酸性

c．还原性(5)当G装置中黑色粉末全部变为黄绿色时，关闭分液漏斗活塞，取少量G装置中固体溶于水，将所得混合液分成两等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色；另一份溶液中滴加盐酸和溶液，产生白色沉淀。则G装置中发生反应的化学方程式为。实验2：探究和稀硫酸的反应，实验方案及现象记录如下。(6)根据上述实验结果可知，和稀硫酸反应生成(填化学式)。3．（2025·河北保定·三模）苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热装置已省略)，原理及有关数据如下：原理：名称性状熔点/℃沸点/℃密度/溶解性水乙醇甲苯无色液体，易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体112.4(100℃左右升华)2481.2659微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度：温度/℃41875溶解度/g0.20.32.2某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。Ⅰ．制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2∼3片碎瓷片，进行以下操作。①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4∼5h，直到___________(实验现象)，停止加热和搅拌，静置。Ⅱ．分离提纯在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗产品。Ⅲ．测定纯度称取粗产品，配成乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2∼3滴___________，然后用标准溶液滴定。回答下列问题：(1)实验Ⅰ中操作顺序为(填序号)，“实验现象”是；仪器a不能选用(填“A”“B”或“C”)。

(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为__________(未配平)，请完成并配平该化学方程式：。(3)分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。草酸是一种二元弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高锰酸钾的物质的量之比为。(4)减压过滤时使用如图所示装置的优点是。(5)选用下列___________(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。A．溶于水后过滤 B．溶于乙醇后蒸馏 C．用甲苯萃取后分液 D．升华(6)测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。滴定时选用的指示剂是。若，滴定时用去标准溶液，则所得产品中苯甲酸的质量分数为(保留三位有效数字)。4．（2025·河北衡水·一模）乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题：(1)仪器b的名称为。(2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。A．98%硫酸溶液 B．37%盐酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液(3)向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将(补充操作)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊。(4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为。(5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成、、生成覆盖在燃烧物表面。Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量：将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：)(6)样品中铁元素的质量分数是。(7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是。5．（2025·河北·二模）亚硝酰氯(，熔点为，沸点为)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：。可由与在一定条件下反应得到，相关实验装置如图所示。(1)盛放无水的装置名称为；分子中各原子均满足8电子稳定结构，则的电子式为。(2)装置中发生反应的离子方程式为。(3)制备：①排、中的空气：先打开、、中的。关闭、、中的：打开中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，中出现红棕色，待红棕色消失后关闭，可观察到中(填现象)，停止滴加稀硝酸。②通反应气体：打开中分液漏斗的活塞，当中三口烧瓶内(填现象)时，再通入。(4)纯度的测定(设杂质不参与反应)：a．称量中所得液体溶于水，配制成溶液、取出于锥形瓶中；b．加入溶液(过量)；c．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；d．加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液，重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为。[已知，]①滴定过程中应控制溶液的，理由是。②的纯度为。(保留三位有效数字)③在滴定终点时，若仰视读数，会导致测得的的纯度(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。6．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非类固醇抗炎药，但常常会引起胃肠道的溃疡和出血。与此相应的阿司匹林铜(，)，不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出高效、低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu(Ⅱ)的质量分数的部分实验装置如下图所示(夹持装置略)。Ⅰ．制备过程如下：称取溶于水中，并置于仪器Y中；称取阿司匹林置于仪器X中；通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，并充分搅拌，后将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，反应。抽滤，分别用乙醇、水充分洗涤后自然干燥，得到阿司匹林铜。回答下列问题：(1)仪器X的名称为，宜选用的规格为mL。(2)仪器Z中甲醇的作用为。(3)与仪器Y相比，仪器Z的优点为。(4)该实验中阿司匹林铜的产率为(保留3位有效数字)。Ⅱ．测定所得阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数的实验过程如下：i．在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来；称取阿司匹林铜置于锥形瓶，加入溶液，加入蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加入蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入(足量)摇匀。ii．用标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用标准液滴定至终点，消耗的体积为。已知：、；CuI表面容易吸附；，。(5)测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请选出量取标准液正确的操作并按顺序列出字母：→在滴定管架上竖直放置，静置后读数。a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗b．向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度e．竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡(6)测定步骤ii中加入KSCN溶液的目的是；若无此操作，可能使测得的铜(Ⅱ)的含量(填“偏高”或“偏低”)。(7)所制备的阿司匹林铜中铜(Ⅱ)的含量为%。7．（2025·河北·模拟预测）二苯基羟乙酮是重要的化工原料和有机合成试剂。反应的化学方程式及装置图（部分装置已省略）如下。

已知：①维生素B1（VB1）对热极敏感，遇热分解。②苯甲醛易被氧化。实验步骤：Ⅰ．向容器a中加入3.0g维生素B1，6mL蒸馏水和15mL95%乙醇，置于冰盐浴中。Ⅱ．把10%氢氧化钠溶液分批加入维生素B1的乙醇溶液中。Ⅲ．加入100mmol苯甲醛，滴加10%氢氧化钠溶液，微热到40℃保温90min。Ⅳ．用冰水浴冷却，析出白色晶体。回答下列问题：(1)装置图中玻璃仪器a的名称为。(2)传统合成二苯基羟乙酮使用的催化剂为氰化物，现改为维生素B1的优点是。(3)步骤Ⅰ中冰盐浴的作用是。(4)试剂苯甲醛在使用前需进行的操作为，步骤Ⅲ中采取的加热方式为。(5)将步骤Ⅳ得到的晶体放入布氏漏斗中进行抽滤，下列液体最适宜洗涤沉淀的是_________（填字母）。A．无水乙醇 B．蒸馏水 C．95%乙醇水溶液 D．滤液(6)重结晶后得产品8.5g，则产率为%（保留小数点后1位）。8．（2025·河北·期末）硝酸铈铵为橙红色结晶性粉末，设其摩尔质量为。易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂，某兴趣小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。已知：邻二氮菲与在pH为2~9时形成橙红色配合物。Ⅰ．制备实验步骤如下：（ⅰ）组装如图所示的装置，并在c处连接尾气处理装置，检查装置气密性后，装入药品。（ⅱ）保持旋塞a、b处于关闭状态，打开d，滴加浓氨水。（ⅲ）一段时间后，关闭旋塞d，打开a．（ⅳ）通入过量后，关闭旋塞a，打开b，逐滴加入溶液，得白色沉淀。回答下列问题：(1)盛放溶液的仪器名称为，固体A的名称为。(2)多孔球泡的作用是，该实验装置存在的一处缺陷为。(3)滴加浓氨水时，恒压滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打开？（填“是”或“否”），其原因是。(4)逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为。Ⅱ．制备粗品并测定纯度①将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得硝酸铈铵粗产品。②准确称取mg硝酸铈铵样品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸来调节pH为2~9，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（滴定过程中只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵标准溶液VmL。(5)粗产品中的纯度为（用含m、c、V、M的代数式表示）。下列操作可能会使测定结果偏高的是（填字母）。A．配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒B．滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗C．锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数9．（2025·河北石家庄·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体粉末，易水解，不易溶于醚、等有机溶剂，59℃时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸铵是尿素生产过程的中间产物。某实验小组利用如下装置，使和以的速率通过，经纯化、干燥后制取氨基甲酸铵。请回答下列问题：(1)装置A制取气体的优点是；装置B中所用试剂是。(2)制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为→gh←(仪器可重复使用)。(3)装置E中盛装的仪器名称为，的作用除了充当介质之外，同时还可以。(4)氨基甲酸铵存在分解和化合平衡

，已知：(R、C为常数，T为热力学温度)，有关数据如图所示：①；②装置E中用冰水浴的原因：。(5)装置E出气口k处需连接的干燥管，其中宜盛装的试剂为(填字母)A．碱石灰

B．氯化钙

C．硅胶(6)氨基甲酸铵吸湿后会生成，请写出化学方程式；若称取已部分变质的氨基甲酸固体样品4.69g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为6.00g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为％(保留三位有效数字)。10．（2025·河北沧州·二模）四氯化碳是一种重要的化工原料，工业上可用过量的二硫化碳与氯气在催化剂作用下反应制取四氯化碳。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。已知：硫单质的沸点为的沸点为的沸点为、密度；与在铁作催化剂的条件下，在反应可生成四氯化碳；可与卤素单质的水溶液反应。请回答：(1)仪器的名称为。(2)圆底烧瓶中物质的化学式为。(3)上述仪器的连接顺序为。。(4)下列说法正确的是_______。A．装置中的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利流下B．装置主要是为了吸收四氯化碳蒸气，利用了相似相溶原理C．反应结束后关闭和，此时装置的作用为除去氯气中的氯化氢D．反应结束后，先采用过滤法除去固体催化剂，副产品硫单质以及过量的反应物二硫化碳会溶在四氯化碳中，可采用蒸馏法得到四氯化碳(5)装置可以改为孟氏洗气瓶如下图所示，其优点是。(6)工业上经分离提纯后的中有少量，量取加入锥形瓶中其密度近似等于纯的密度，然后加入蒸馏水，用作指示剂，用标准溶液来滴定溶液中的已知，为砖红色沉淀，平行实验三次，所得滴定数据如下表。第一次第二次第三次溶液体积滴定前滴定后计算制得的中杂质的质量分数为。保留两位有效数字11．（2025·河北石家庄·三模）氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，可溶于浓盐酸和碱金属氯化物浓溶液。某化学兴趣小组制备CuCl并测定某烟气中相关气体的体积分数。I．制备CuCl固体步骤i．配制溶液；步骤ii．向试管中先加入溶液，再加入盐酸和固体，混合均匀；步骤iii．向混合液中加入0.500g铜粉，50~55°C水浴加热，充分反应至溶液变为无色，静置；步骤iv．将上层清液倾倒入事先处理过的蒸馏水中，即可得到CuCl白色沉淀；步骤v。过滤、洗涤、干燥后得到CuCl固体。(1)步骤i中配制溶液的过程如下图所示，正确的操作顺序为(填字母)。(2)步骤ii中，加入盐酸和固体后，溶液颜色由色变为黄绿色。(3)步骤iii中，加入铜粉并加热后，会有、和生成。写出生成的离子方程式。(4)步骤iv中，对蒸馏水事先应进行的处理为；从平衡移动的角度解释将上层清液倾倒入蒸馏水中能析出CuCl沉淀的原因为。II．用下图装置测定某烟气中、、和的体积分数已知：装置中试剂均足量；保险粉具有较强还原性；可作脱氧剂和吸收剂。(5)装置的正确连接顺序为烟气(填仪器接口字母)。(6)装置中发生反应生成的化学方程式为。(7)若烟气以(已折算为标准状况)的流速通过上述装置，4min后测得装置增重0.300g，则烟气中CO的体积分数为%。12．（2025·河北邯郸·三模）氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：Ⅰ．蛋氨酸合锌的合成反应原理：称取一定量的和蛋氨酸(分子式：；结构简式，)置于三颈烧瓶中，加蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧化钠溶液以保持体系的在之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液中无时，再用无水乙醇洗涤2次，干燥，得产品。装置如图1、图2所示。(1)盛装溶液的仪器名称为；连接冷凝管时，从(填“a”或“b”)口进水通入冷凝水。(2)真空抽滤装置如图2所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步操作依次为(填标号)。①取下布氏漏斗

②打开活塞A

③拔下抽滤瓶处橡皮管

④关闭水泵开关(3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4.则蛋氨酸合锌的结构简式为，形成配位键时提供空轨道的是(填化学式)。(4)值较低或较高均会降低整合率：在值较低的强酸性条件下将与争夺供电子基团，不利于整合物的形成；在值较高的强碱性条件下，，也不利于螯合物的形成。(5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3所示，据图可知蛋氨酸与锌螯合的最佳反应条件为。Ⅱ．蛋氨酸合锌螯合率的测定已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离能溶解于甲醇；②与反应比例为；③。步骤：称取蛋氨酸合锌试样置于锥形瓶中，加盐酸溶液使试样溶解，加水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。另取蛋氨酸合锌试样置于锥形瓶中，加甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用甲醇反复洗涤3次，按上述方法滴定，消耗溶液。(6)根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为%。13．（2025·河北沧州·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)广泛应用于有机合成，难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易氧化水解。实验室用浓盐酸、、Cu和制备CuCl的方法如下：Ⅰ．的制备(部分夹持装置省略)(1)实验开始时需先打开分液漏斗活塞滴加浓盐酸，待观察到后再点燃C处酒精灯。(2)上述装置需改进之处是。Ⅱ．CuCl的制备(加热及夹持装置省略)向装置中通入一段时间N2后，向反应瓶中加水使粉末溶解，调整三通阀向装置中通入适量气体，加热得到白色沉淀，将过滤后的白色沉淀用乙醇洗涤2~3次后，真空干燥即可得到CuCl晶体。(3)向装置中通入时，三通阀的孔路位置如下图所示，通入气体时，孔路位置需要调节为(填标号)。(4)制备CuCl的离子方程式为。(5)真空干燥的目的为。Ⅲ．CuCl纯度测定称取CuCl成品0.2g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入邻菲罗啉指示剂2滴(该指示剂遇显橙红色，遇显浅蓝色)，用的标准液滴定至终点，重复滴定3次，平均每次消耗标准液20.00mL。反应的离子方程式为；。(6)产品中CuCl的质量分数为%，若定容时俯视读数将导致质量分数(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。14．（2025·河北张家口·二模）碘化钾在医疗上可用于防治甲状腺肿大，也可用于阻断放射性碘摄取。某学习小组欲在实验室制备一定量的KI并探究其性质。回答下列问题：Ⅰ．制备KI将200mL3mol·L-1的KOH溶液与76.2gI2置于如图所示装置(部分装置略)的仪器a中，加热使二者充分反应，停止加热后向a中缓慢通入H2S，将KIO3还原为KI．(1)仪器a的名称为；试剂X不能是硝酸或浓硫酸，原因是。(2)该装置有一个缺陷，改正的方法是；写出装置B中I2与KOH溶液反应的离子方程式：。Ⅱ．KI部分性质的实验探究(3)通过查阅资料得知，KI溶液在保存过程中会发生变质，变质的速率与溶液酸碱性有关。现各取2mL所制得的KI溶液分别放入A、B、C三支试管中，然后向试管B、C中加入硫酸调节溶液pH，实验过程中的现象与数据如表所示：试管序号ABC室温下溶液的pH753溶液体积/mLx3320min后溶液颜色无色浅黄色黄色加入2滴淀粉溶液后颜色无变化蓝色深蓝色试管A中应加入mL蒸馏水，60min后观察到试管A中溶液变成浅蓝色，则KI溶液变质快慢与溶液pH的关系是。(4)探究FeCl3与KI的反应。①将4mL0.2mol·L-1FeCl3溶液与2mL0.2mol·L-1KI溶液混合，充分反应后滴加2滴淀粉溶液，溶液变蓝色，写出反应的离子方程式：。②设计实验方案，探究Fe3+与I-之间的反应是否具有一定的反应限度(写出所用试剂、主要操作过程、现象)：。15．（2025·河北保定·一模）苯乙酸乙酯常用于配制各种花香型日用香精，也用于有机合成。实验室以苯乙酸和乙醇为原料制备苯乙酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。已知：①相关物质的信息如表所示：物质颜色状态沸点/℃密度苯乙酸无色晶体265.51.08苯乙酸乙酯无色液体2291.03乙醇无色液体78.50.79环己烷无色液体80.70.79乙醚无色液体34.50.71②环己烷、乙醇、水易形成共沸物，沸点为。实验步骤如下：I.

在三颈烧瓶中加入苯乙酸环己烷、浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入乙醇，控制温度在加热回流至反应结束；Ⅱ.

将反应后的液体倒入盛有适量水的烧杯中，在搅拌下分批加入粉末至呈中性；Ⅲ.

将中和后的液体注入分液漏斗中，加入适量乙醚萃取，分出乙醚层，并加入适量无水氯化钙，静置后取清液得到粗产物；Ⅳ.

对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续加热收集得到产品。回答下列问题：(1)本实验的反应原理为(用化学方程式表示)。(2)仪器A的名称是，制备苯乙酸乙酯时，对仪器B应采用的加热方式为加热。(3)打开分水器下端玻璃旋塞，放出的主要物质是水，使用分水器的目的是。(4)判断反应已基本完成的实验现象是。(5)加入无水氯化钙的作用是，收集馏分得到产品应控制的最佳温度为。(6)本实验中苯乙酸乙酯的产率为(保留3位有效数字)。16．（2025·河北唐山·二模）有机铜配合物蛋氨酸铜([Cu(Met)2]，Met表示蛋氨酸根)作为稳定性更好、安全性更高的高铜饲料添加剂，常作为水产动物、家禽、兽类等补铜的优质铜源。某实验小组按如下方案合成蛋氨酸铜并测定产品含铜量。Ⅰ．制备蛋氨酸铜：a．在仪器A中依次加入0.8g蛋氨酸、0.8g硫酸铜和80mL无水乙醇，搅拌溶解。b．用NaOH溶液控制pH为2.5～3.0，控温80～85℃，保持30～60min。c．自然冷却，结晶，减压过滤，用少量煮沸的蒸馏水多次洗涤，干燥，得产品。Ⅱ．含铜量测定：取0.3600g产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和稀盐酸，加热至全部溶解，冷却后加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，加热至70℃左右，滴入2～3滴指示剂PAN，用0.05000mol·L-1乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y)标准溶液滴定，反应为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+。重复三次，平均消耗Na2H2Y标准溶液19.25mL。回答下列问题：(1)已知蛋氨酸结构为。蛋氨酸铜中氨基、羧酸根离子均与铜离子形成配位键，写出蛋氨酸铜的结构简式(不考虑空间异构)。(2)仪器A的名称是，控温80～85℃的最佳方案是。(3)相比常压过滤，采用减压过滤的优点是。(4)验证产品洗涤干净的方法是。(5)下列有关滴定操作正确的是(填字母代号)。a．滴定管使用之前，应检查活塞是否漏水b．滴定管洗涤干净之后，直接加入Na2H2Y标准液c．调整滴定管中液面至“0”或“0”刻度以上，记录读数d．滴定时，眼睛应时刻注视滴定管中液面变化(6)产品中铜的质量分数为%(保留小数点后两位)；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果(填“偏大”“偏小”或“不变”)。17．（2025·河北石家庄·二模）羟基磷灰石的化学式为，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。某化学兴趣小组设计实验制备高纯度的羟基磷灰石并测定产品中钙和磷的含量。Ⅰ．制备高纯度步骤ⅰ．用煮沸的蒸馏水配制溶液、溶液和溶液，并用调节各溶液的pH均为8.5~9.0.步骤ⅱ．按如图装置连接仪器，检查气密性并添加实验药品，通入一段时间。步骤ⅲ．向四颈瓶中同时缓慢滴加图示两种溶液，并通入，煮沸2h，静置，过滤，洗涤，干燥，得到产品。(1)步骤ⅲ中通入的需控制一定的流速，若选用浓氨水和生石灰制备，需用到的玻璃仪器除导管外，还有、（填仪器名称）。(2)步骤ⅲ中生成的离子方程式为。(3)实验中必须使用煮沸的蒸馏水，长导管必须插入NaOH溶液，均是为了防止空气中（填化学式）的干扰。(4)使用溶液有利于保持体系pH的稳定，解释其原因为。Ⅱ．测定产品中钙和磷的含量(5)测定钙含量，方法如下图所示。如果不用氨水洗涤，会导致测得样品中钙含量（填“偏高”或“偏低”）；滴定至终点时，溶液颜色变化为。(6)测定磷含量。准确称取样品，经一系列操作将其转化为沉淀；用、标准液溶解沉淀，加入混合指示剂；用标准液（稍过量）滴定过量碱，消耗体积为；再用标准液滴定过量酸，消耗体积为。涉及反应如下：。据此计算样品中磷元素的质量分数为（用含字母的代数式表示）。专题14化学实验综合题考点五年考情（2021-2025）命题趋势化学实验综合（5年5考）2025·河北卷、2024·河北卷、2023河北卷、2022·河北卷、2021河北卷1.主要考查内容有仪器名称、操作名称、实验操作步骤、实验操作的目的、操作顺序、试剂作用、实际保存方法及原因分析、反应方程式、离子方程式、纯度产率计算、结果误差分析、有关常数的计算等。2.其中也会有其它方面的简单设问。1．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液；ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽；ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。回答下列问题：(1)仪器A的名称：，通入发生反应的化学方程式：。(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)a．便于产物分离

b．防止暴沸

c．防止固体产物包覆碘(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。(6)列出本实验产率的计算表达式：。(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。2．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为；溶液的作用为；D中发生的主要反应的化学方程式为。(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为。(3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为和。(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取(用含m的代数式表示)。(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。3．（2023·河北·高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；ii.的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列问题：(1)仪器a的名称是，使用前应。(2)中钴的化合价是，制备该配合物的化学方程式为。(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是。(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是。(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为%。(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，。4．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol/L的碘标准溶液，搅拌。②以0.2L/min流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为、。(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。A．250mL

B．500mL

C．1000mL(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：。(4)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴定反应的离子方程式为。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。5．（2021·河北·高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或。A．

B．

C．

D．

E.(2)B中使用雾化装置的优点是。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为g。②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为、、洗涤、干燥。(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果(填标号)。A．偏高

B．偏低

C．不变1．（2025·河北衡水·三模）利用“磷酸蒸馏—汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。滴定原理：；可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。实验步骤：①加样：准确称试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入蒸馏装置炉膛内。②蒸馏：鼓入空气，蒸。③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用滴定至终点。记录消耗的体积。④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积。(1)配制硝酸汞溶液：准确称硝酸汞固体，溶于(填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。(2)为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择(填标号)。(3)装置A中多孔球泡的作用为，图中单向阀的作用为。(4)水泥试样中氯离子的质量分数为(用含的代数式表示)。(5)若水泥样品中含有少量，其他操作不变，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是。(6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预处理得到含的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录消耗的体积V，表示指示电极的电位改变量，表示标准溶液体积增量。①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内壁。然后，，重复操作2~3次。②下列滴定终点图像错误的是(填标号)。A．

B．

C．

D．2．（2025·河北保定·二模）为黑色固体，常温下在空气中易转变为黄绿色固体。某实验小组设计实验拟制备并探究其性质。实验(一)制备经查阅资料，小组同学设计了如下5种实验方案：方案1：溶液和溶液反应。方案2：和溶液反应。方案3：常温下，和反应。方案4：加热条件下，和反应。方案5：常温下，向溶液中通入实验结果：方案1、4、5不能生成，方案1和4的产物有FeS和S，方案5的产物有S，方案2和3能制备难溶的黑色。(1)方案1中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化还原反应，发生的氧化还原反应的离子方程式为。(2)比较方案3和5可知，方案3能制备的原因可能是。(3)设计如图1所示装置实施方案3。①A装置中盛装FeS的仪器名称是，D装置中现象是。②稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是。实验(二)探究的性质实验1：常温下，与反应，实验装置如图2.实验现象：G装置中黑色粉末逐渐变为黄绿色粉末，H装置中溶液颜色没有明显变化。(4)E装置中双氧水表现(填标号)。a．氧化性

b．酸性

c．还原性(5)当G装置中黑色粉末全部变为黄绿色时，关闭分液漏斗活塞，取少量G装置中固体溶于水，将所得混合液分成两等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色；另一份溶液中滴加盐酸和溶液，产生白色沉淀。则G装置中发生反应的化学方程式为。实验2：探究和稀硫酸的反应，实验方案及现象记录如下。(6)根据上述实验结果可知，和稀硫酸反应生成(填化学式)。3．（2025·河北保定·三模）苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热装置已省略)，原理及有关数据如下：原理：名称性状熔点/℃沸点/℃密度/溶解性水乙醇甲苯无色液体，易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体112.4(100℃左右升华)2481.2659微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度：温度/℃41875溶解度/g0.20.32.2某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。Ⅰ．制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2∼3片碎瓷片，进行以下操作。①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4∼5h，直到___________(实验现象)，停止加热和搅拌，静置。Ⅱ．分离提纯在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗产品。Ⅲ．测定纯度称取粗产品，配成乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2∼3滴___________，然后用标准溶液滴定。回答下列问题：(1)实验Ⅰ中操作顺序为(填序号)，“实验现象”是；仪器a不能选用(填“A”“B”或“C”)。

(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为__________(未配平)，请完成并配平该化学方程式：。(3)分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。草酸是一种二元弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高锰酸钾的物质的量之比为。(4)减压过滤时使用如图所示装置的优点是。(5)选用下列___________(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。A．溶于水后过滤 B．溶于乙醇后蒸馏 C．用甲苯萃取后分液 D．升华(6)测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。滴定时选用的指示剂是。若，滴定时用去标准溶液，则所得产品中苯甲酸的质量分数为(保留三位有效数字)。4．（2025·河北衡水·一模）乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题：(1)仪器b的名称为。(2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。A．98%硫酸溶液 B．37%盐酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液(3)向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将(补充操作)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊。(4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为。(5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成、、生成覆盖在燃烧物表面。Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量：将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：)(6)样品中铁元素的质量分数是。(7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是。5．（2025·河北·二模）亚硝酰氯(，熔点为，沸点为)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：。可由与在一定条件下反应得到，相关实验装置如图所示。(1)盛放无水的装置名称为；分子中各原子均满足8电子稳定结构，则的电子式为。(2)装置中发生反应的离子方程式为。(3)制备：①排、中的空气：先打开、、中的。关闭、、中的：打开中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，中出现红棕色，待红棕色消失后关闭，可观察到中(填现象)，停止滴加稀硝酸。②通反应气体：打开中分液漏斗的活塞，当中三口烧瓶内(填现象)时，再通入。(4)纯度的测定(设杂质不参与反应)：a．称量中所得液体溶于水，配制成溶液、取出于锥形瓶中；b．加入溶液(过量)；c．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；d．加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液，重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为。[已知，]①滴定过程中应控制溶液的，理由是。②的纯度为。(保留三位有效数字)③在滴定终点时，若仰视读数，会导致测得的的纯度(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。6．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非类固醇抗炎药，但常常会引起胃肠道的溃疡和出血。与此相应的阿司匹林铜(，)，不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出高效、低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu(Ⅱ)的质量分数的部分实验装置如下图所示(夹持装置略)。Ⅰ．制备过程如下：称取溶于水中，并置于仪器Y中；称取阿司匹林置于仪器X中；通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，并充分搅拌，后将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，反应。抽滤，分别用乙醇、水充分洗涤后自然干燥，得到阿司匹林铜。回答下列问题：(1)仪器X的名称为，宜选用的规格为mL。(2)仪器Z中甲醇的作用为。(3)与仪器Y相比，仪器Z的优点为。(4)该实验中阿司匹林铜的产率为(保留3位有效数字)。Ⅱ．测定所得阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数的实验过程如下：i．在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来；称取阿司匹林铜置于锥形瓶，加入溶液，加入蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加入蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入(足量)摇匀。ii．用标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用标准液滴定至终点，消耗的体积为。已知：、；CuI表面容易吸附；，。(5)测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请选出量取标准液正确的操作并按顺序列出字母：→在滴定管架上竖直放置，静置后读数。a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗b．向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度e．竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡(6)测定步骤ii中加入KSCN溶液的目的是；若无此操作，可能使测得的铜(Ⅱ)的含量(填“偏高”或“偏低”)。(7)所制备的阿司匹林铜中铜(Ⅱ)的含量为%。7．（2025·河北·模拟预测）二苯基羟乙酮是重要的化工原料和有机合成试剂。反应的化学方程式及装置图（部分装置已省略）如下。

已知：①维生素B1（VB1）对热极敏感，遇热分解。②苯甲醛易被氧化。实验步骤：Ⅰ．向容器a中加入3.0g维生素B1，6mL蒸馏水和15mL95%乙醇，置于冰盐浴中。Ⅱ．把10%氢氧化钠溶液分批加入维生素B1的乙醇溶液中。Ⅲ．加入100mmol苯甲醛，滴加10%氢氧化钠溶液，微热到40℃保温90min。Ⅳ．用冰水浴冷却，析出白色晶体。回答下列问题：(1)装置图中玻璃仪器a的名称为。(2)传统合成二苯基羟乙酮使用的催化剂为氰化物，现改为维生素B1的优点是。(3)步骤Ⅰ中冰盐浴的作用是。(4)试剂苯甲醛在使用前需进行的操作为，步骤Ⅲ中采取的加热方式为。(5)将步骤Ⅳ得到的晶体放入布氏漏斗中进行抽滤，下列液体最适宜洗涤沉淀的是_________（填字母）。A．无水乙醇 B．蒸馏水 C．95%乙醇水溶液 D．滤液(6)重结晶后得产品8.5g，则产率为%（保留小数点后1位）。8．（2025·河北·期末）硝酸铈铵为橙红色结晶性粉末，设其摩尔质量为。易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂，某兴趣小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。已知：邻二氮菲与在pH为2~9时形成橙红色配合物。Ⅰ．制备实验步骤如下：（ⅰ）组装如图所示的装置，并在c处连接尾气处理装置，检查装置气密性后，装入药品。（ⅱ）保持旋塞a、b处于关闭状态，打开d，滴加浓氨水。（ⅲ）一段时间后，关闭旋塞d，打开a．（ⅳ）通入过量后，关闭旋塞a，打开b，逐滴加入溶液，得白色沉淀。回答下列问题：(1)盛放溶液的仪器名称为，固体A的名称为。(2)多孔球泡的作用是，该实验装置存在的一处缺陷为。(3)滴加浓氨水时，恒压滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打开？（填“是”或“否”），其原因是。(4)逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为。Ⅱ．制备粗品并测定纯度①将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得硝酸铈铵粗产品。②准确称取mg硝酸铈铵样品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸来调节pH为2~9，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（滴定过程中只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵标准溶液VmL。(5)粗产品中的纯度为（用含m、c、V、M的代数式表示）。下列操作可能会使测定结果偏高的是（填字母）。A．配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒B．滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗C．锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数9．（2025·河北石家庄·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体粉末，易水解，不易溶于醚、等有机溶剂，59℃时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸铵是尿素生产过程的中间产物。某实验小组利用如下装置，使和以的速率通过，经纯化、干燥后制取氨基甲酸铵。请回答下列问题：(1)装置A制取气体的优点是；装置B中所用试剂是。(2)制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为→gh←(仪器可重复使用)。(3)装置E中盛装的仪器名称为，的作用除了充当介质之外，同时还可以。(4)氨基甲酸铵存在分解和化合平衡

，已知：(R、C为常数，T为热力学温度)，有关数据如图所示：①；②装置E中用冰水浴的原因：。(5)装置E出气口k处需连接的干燥管，其中宜盛装的试剂为(填字母)A．碱石灰

B．氯化钙

C．硅胶(6)氨基甲酸铵吸湿后会生成，请写出化学方程式；若称取已部分变质的氨基甲酸固体样品4.69g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为6.00g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为％(保留三位有效数字)。10．（2025·河北沧州·二模）四氯化碳是一种重要的化工原料，工业上可用过量的二硫化碳与氯气在催化剂作用下反应制取四氯化碳。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。已知：硫单质的沸点为的沸点为的沸点为、密度；与在铁作催化剂的条件下，在反应可生成四氯化碳；可与卤素单质的水溶液反应。请回答：(1)仪器的名称为。(2)圆底烧瓶中物质的化学式为。(3)上述仪器的连接顺序为。。(4)下列说法正确的是_______。A．装置中的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利流下B．装置主要是为了吸收四氯化碳蒸气，利用了相似相溶原理C．反应结束后关闭和，此时装置的作用为除去氯气中的氯化氢D．反应结束后，先采用过滤法除去固体催化剂，副产品硫单质以及过量的反应物二硫化碳会溶在四氯化碳中，可采用蒸馏法得到四氯化碳(5)装置可以改为孟氏洗气瓶如下图所示，其优点是。(6)工业上经分离提纯后的中有少量，量取加入锥形瓶中其密度近似等于纯的密度，然后加入蒸馏水，用作指示剂，用标准溶液来滴定溶液中的已知，为砖红色沉淀，平行实验三次，所得滴定数据如下表。第一次第二次第三次溶液体积滴定前滴定后计算制得的中杂质的质量分数为。保留两位有效数字11．（2025·河北石家庄·三模）氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，可溶于浓盐酸和碱金属氯化物浓溶液。某化学兴趣小组制备CuCl并测定某烟气中相关气体的体积分数。I．制备CuCl固体步骤i．配制溶液；步骤ii．向试管中先加入溶液，再加入盐酸和固体，混合均匀；步骤iii．向混合液中加入0.500g铜粉，50~55°C水浴加热，充分反应至溶液变为无色，静置；步骤iv．将上层清液倾倒入事先处理过的蒸馏水中，即可得到CuCl白色沉淀；步骤v。过滤、洗涤、干燥后得到CuCl固体。(1)步骤i中配制溶液的过程如下图所示，正确的操作顺序为(填字母)。(2)步骤ii中，加入盐酸和固体后，溶液颜色由色变为黄绿色。(3)步骤iii中，加入铜粉并加热后，会有、和生成。写出生成的离子方程式。(4)步骤iv中，对蒸馏水事先应进行的处理为；从平衡移动的角度解释将上层清液倾倒入蒸馏水中能析出CuCl沉淀的原因为。II．用下图装置测定某烟气中、、和的体积分数已知：装置中试剂均足量；保险粉具有较强还原性；可作脱氧剂和吸收剂。(5)装置的正确连接顺序为烟气(填仪器接口字母)。(6)装置中发生反应生成的化学方程式为。(7)若烟气以(已折算为标准状况)的流速通过上述装置，4min后测得装置增重0.300g，则烟气中CO的体积分数为%。12．（2025·河北邯郸·三模）氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：Ⅰ．蛋氨酸合锌的合成反应原理：称取一定量的和蛋氨酸(分子式：；结构简式，)置于三颈烧瓶中，加蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧化钠溶液以保持体系的在之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液中无时，再用无水乙醇洗涤2次，干燥，得产品。装置如图1、图2所示。(1)盛装溶液的仪器名称为；连接冷凝管时，从(填“a”或“b”)口进水通入冷凝水。(2)真空抽滤装置如图2所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步操作依次为(填标号)。①取下布氏漏斗

②打开活塞A

③拔下抽滤瓶处橡皮管

④关闭水泵开关(3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4.则蛋氨酸合锌的结构简式为，形成配位键时提供空轨道的是(填化学式)。(4)值较低或较高均会降低整合率：在值较低的强酸性条件下将与争夺供电子基团，不利于整合物的形成；在值较高的强碱性条件下，，也不利于螯合物的形成。(5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3所示，据图可知蛋氨酸与锌螯合的最佳反应条件为。Ⅱ．蛋氨酸合锌螯合率的测定已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离能溶解于甲醇；②与反应比例为；③。步骤：称取蛋氨酸合锌试样置于锥形瓶中，加盐酸溶液使试样溶解，加水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。另取蛋氨酸合锌试样置于锥形瓶中，加甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用甲醇反复洗涤3次，按上述方法滴定，消耗溶液。(6)根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为%。13．（2025·河北沧州·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)广泛应用于有机合成，难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易氧化水解。实验室用浓盐酸、、Cu和制备CuCl的方法如下：Ⅰ．的制备(部分夹持装置省略)(1)实验开始时需先打开分液漏斗活塞滴加浓盐酸，待观察到后再点燃C处酒精灯。(2)上述装置需改进之处是。Ⅱ．CuCl的制备(加热及夹持装置省略)向装置中通入一段时间N2后，向反应瓶中加水使粉末溶解，调整三通阀向装置中通入适量气体，加热得到白色沉淀，将过滤后的白色沉淀用乙醇洗涤2~3次后，真空干燥即可得到CuCl晶体。(3)向装置中通入时，三通阀的孔路位置如下图所示，通入气体时，孔路位置需要调节为(填标号)。(4)制备CuCl的离子方程式为。(5)真空干燥的目的为。Ⅲ．CuCl纯度测定称取CuCl成品0.2g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入邻菲罗啉指示剂2滴(该