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文档简介
中国标准化协会标准《电线电缆材料一致性评定聚
烯烃材料》(征求意见稿)编制说明
一、工作简况
1.1任务来源
《电线电缆材料一致性评定聚烯烃材料》团体标准由中国标准化协会批准
立项(文件号“中国标协[2018]233号”)。本标准由国家电线电缆质量监督检验
中心(江苏)(以下简称“江苏国家线缆中心”)提出,中国标准化协会归口,
江苏国家线缆中心等联合起草。
1.2编制背景与目标
随着社会大环境环保要求的提高,在电线电缆行业中聚烯烃材料被广泛应用,
大有替代聚氯乙烯类电缆材料的趋势。阻燃聚烯烃电线电缆材料主要由合成树脂、
阻燃剂和其他功能助剂通过特定工艺混炼制得,原材料稳定性、生产工艺质控制
等多种因素对聚烯烃电线电缆材料的最终性能均有影响。但由于原材料配方中合
成配料较多,材料品质参差不齐,而市场上材料价格又不断变化,材料厂商为降
低成本也会相应不断变化配料、修改配方等,导致材料稳定性无法得到保证;同
时,电缆厂家也会根据市场价格或其他情况变更原材料厂家。
电线电缆产业链对材料一致性管控有迫切需求。在CQC-C0101-2014《电线
电缆实施细则》对电线电缆产品关键原材料的质量控制中,明确要求电线电缆
CCC认证产品必须从线缆厂家认证证书中指定的关键原材料生产企业采购,以确
保CCC认证产品的材料一致性。同时,用于特殊行业或特殊用途的电线电缆,例
如核电、船舶、航空航天、石油开采等行业用电缆,鉴于其使用环境特殊,对电
线电缆的材料的一致性管控也提出强烈的诉求。但目前电线电缆行业未开展针对
原材料的一致性测试,对于电线电缆材料一致性的把控大多以检查材料的名称、
型号、规格、性能、制造商等方式控制材料的一致性。但是这种方法仅是对材料
外在的检查,不能检查出材料的内在一致性。所以目前行业内没有可靠的检测标
准对于材料一致性进行评定,对产品材料的一致性主要依靠线缆厂家的申明以及
对产品的性能对比测试。由此可见,建立电线电缆材料一致性评定标准是非常必
要的,也是电线电缆行业以及监管行业迫切需要的。
本团体标准发布后,将建立一套方便、可靠的阻燃聚烯烃电线电缆材料一致
性评定体系并建立相应的合格材料检测谱图数据库,通过受检电线电缆材料与认
证时送样电线电缆材料的组成、成分和结构分析,确保实际商业所使用电线电缆
材料与认证时送样电线电缆材料的一致性,规避线缆生产厂商私自更替材料的现
象,在加强电线电缆市场监督管理、促进线缆行业的规范化建设的同时,为相关
事故责任鉴定提供有效的技术支持,对认证机构和终端应用者有重要的实际应用
意义。
1.3主要工作过程
江苏国家线缆中心于2015年开始进行了材料一致性测试的初步探索,利用傅
里叶变换红外光谱仪(FTIR)、差式扫描量热分析仪(DSC)、热重分析仪(TG)
开展了聚烯烃电线电缆材料一致性研究工作,并于2017年4月申请院内课题《电
线电缆护套及绝缘聚合物材料一致性分析》,探讨材料配方调整对于一致性测试
的影响。2018年9月向中国标准化协会提出《电线电缆材料一致性评定聚烯
烃材料》标准立项,并获得批准。至今为止,江苏国家线缆中心开展了大量的聚
烯烃材料一致性研究,形成了一定数据积累;走访了电缆制造企业和材料生产商,
就聚烯烃材料电线电缆材料一致性评定进行了充分探讨。
2020年8月22日在宜兴召开了中国标准化协会关于本标准的启动会,会议
上由江苏国家线缆中心对本标准的任务来源、技术内容、编制说明等进行了简要
介绍,并宣布成立标准起草组。各起草人对本标准的内容逐字逐句地进行了积极
热烈的讨论,形成了征求意见处理汇总处理表,其中大部分意见被予以采纳和接
受。例如,本标准中对于聚烯烃材料判定依据及其适用范围的制定,经过会议上
标准编写组的讨论,认为该判定依据中规定的判定准则是基于大量试验数据的结
果,判定范围划定有理有据,符合电线电缆行业原材料制造业现状和发展需要。
2020年10月26日形成征求意见稿并公开征求意见,起草组根据反馈意见
进行修改后形成标准送审稿。
2020年X月X日在宜兴召开标准审查会。
二、标准编制原则和主要内容
2.1标准制定原则
本标准意在通过对电线电缆热塑性聚烯烃护套和/或绝缘组成、成分和结构
进行分析,作为送检认证材料一致性的可追溯依据。主要实施手段是傅里叶变换
红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)分析和热重量分析法(TG),对试
验材料的组成、成分和结构进行对比分析,再结合试验材料的实际来源情况作为
对比依据,并判断材料是否一致。通过对聚烯烃类不同原材料企业的测试比对、
制成品与所用粒子数据比对、同一批次粒子的重复试验、同一配方不同批次粒子
比对、同一样品在不同单位的测试比对、配方研究、聚烯烃类辐照交联材料的研
究和试验参数的确定(透射法、升降温速度、吹扫速度等)等样品进行多方位测
试比对,获得了大量数据,制定一个符合行业质量管控和发展需求的聚烯烃材料
一致性判定依据。
2.1.1通用性原则
本标准规定了聚烯烃类电线电缆材料一致性试验方法、仪器设备、试验样品
和判定依据,适用于以一类或多类聚烯烃树脂为基础原料,与阻燃体系、抗老化
体系、加工助剂等其他助剂等经过特定工艺混炼制得的聚烯烃电线电缆材料。
2.1.2指导性原则
本标准规定的电线电缆材料一致性试验方法和判定依据适用于聚烯烃电线
电缆材料;同时,由于工艺的特殊性,标准中规定的判定依据不适用于热固性产
品的原材料与成品之间的一致性判定。
2.1.3协调性原则
本标准为行业内首个材料聚烯烃电线电缆材料一致性试验方法和判定标准,
与其他行业标准不发生冲突。
2.1.4兼容性原则
本标准规定的电线电缆材料一致性试验方法和判定依据充分考虑了电线电
缆行业里用到的聚烯烃电线电缆材料,具有普遍适用性。
2.2标准主要技术内容
本标准共分为10章,规定了聚烯烃电线电缆材料一致性试验方法和判定依
据。内容包括范围、规范性引用文件、术语与定义、仪器与材料、测试环境条件、
样品制备、试验步骤、数据处理、判定依据及试验报告。
2.3关键技术问题说明
本标准提出的测试方法是傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析法(TG)、
差示扫描量热法(DSC)分析的结合,通过对聚烯烃电线电缆材料的组成、成分
和结构分析,并制定了判定准则,用于判断受检聚烯烃电线电缆材料与送样电线
电缆材料的一致性。
本标准研究了大量的同配方不同批次样品测试结果的对比,认为样品在不改
动配方情况下的合理波动为:样品红外光谱主要特征峰一致、波数偏差不超过
4cm-1;样品DSC曲线的形状无明显变化、特征峰变化不超过4℃;TG降解曲线
和一阶微分曲线的形状和变化趋势无明显变化、降解起始温度、终止温度和一阶
微分峰温度变化不大于15℃且各降解段降解量和残余量变化不大于4%。本标准
依据上述测试结果制定了判定准则,如表1所示。判定依据中所规定的判定准则,
是基于大量聚烯烃材料的测试比对结果,符合电线电缆行业材料生产现状和发展
需求。为验证判定依据的适用性与合理性,对聚烯烃类不同原材料企业的测试比
对、制成品与所用粒子数据比对、同一批次粒子的重复试验、同一配方不同批次
粒子比对、同一样品在不同单位的测试比对、配方研究、聚烯烃类辐照交联材料
的研究和试验参数的确定(透射法、升降温速度、吹扫速度等)等样品进行多方
位测试比对,进一步验证了改判定依据制定的适用性、合理性。
表1判定依据
项目检验标准判定准则
(1)材料主要特征峰一致;
GB/T6040-2019《红外光谱分析方(2)特征峰峰值波数无明显变
红外光谱
法通则》化,波数偏差不超过4cm-1;
(3)特征峰峰形不变。
GB/T19466.1-2004《塑料差示扫描(1)曲线的形状(玻璃化温度、
量热法(DSC)第1部分:通则》;结晶温度、熔融温度等特征温
GB/T19466.2-2004《塑料差示扫描度峰)无明显的变化;
量热法(DSC)第2部分:玻璃化转(2)特征峰峰值温度变化不大
差示扫描量热(DSC)
变温度的测定》;于4℃;
GB/T19466.3-2004《塑料差示扫描(3)特征峰(起始温度、终止
量热法(DSC)第3部分:熔融和结温度、熔程之间)变化不超过
晶温度及热焓的测定》。4℃。
(1)降解曲线和一阶微分曲线
的形状和变化趋势无明显变
化;
(2)降解变化数量相同;
GB/T33047.1-2016塑料聚合物
热重分析(TG)(3)降解起始温度、终止温度
热重法(TG)第1部分:通则
和一阶微分峰温度变化不大于
15℃;
(4)各降解段降解量和残余量
变化不大于4%。
本标准中试验方法适用于聚烯烃类电线电缆材料,同时,由于工艺的特殊性,
标准中规定的判定依据不适用于热固性产品的原材料与成品之间的判定。如果比
对测试结果不一致,应在同一批次样品中另取两个试样进行试验。如果两个试样
都符合判定依据的要求,则应认为该批次样品一致性符合。
2.4标准主要内容的论据
傅里叶变换红外光谱检测具有高度的特征性,可对高分子材料进行结构分析
与鉴定,广泛地用于材料化学物质的表征和鉴别;差示扫描量热分析可通过对材
料的特征转变(玻璃化转变、结晶和熔融现象等)的测试,判断树脂组成种类和
结构;热失重分析定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。通过
以上3种试验方法,可对试验材料的组成、成分和结构进行对比分析,并再结合
材料的实际来源情况,评定聚烯烃电线电缆材料一致性。
2.5标准工作基础
红外光谱具有高度的特征性,可以用来研究分子的结构和化学键,广泛地用
于表征和鉴别各种化学物种;采用DSC可了解并建立起高分子材料的微观与宏观
之间本质的联系,提供基础热分析数据支撑,研究材料结构;热重法的主要特点
是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化速率,用于研究材料热稳定性、
热分解情况及生成的产物等与质量相关的信息。这三种检测手段是大家比较公认
的在材料分析中最为基础的检测方法。
编写组主要起草单位江苏国家线缆中心具备完整的线缆产品检测能力,具有
进口的傅里叶红外光谱仪、差式扫描量热分析仪、热重分析仪等材料分析设备。
自项目开展以来,江苏国家线缆中心走访了大量第三方检验认证机构、电缆制造
企业、原材料生产企业、行业用户等产业链上下游单位,收集相关意见和建议,
并从不同角度对聚烯烃材料进行了比对测试,通过大量的数据积累和验证,制定
了符合聚烯烃电线电缆材料一致性测试的试验方法和判定依据。本标准建立了一
套方便、可靠的聚烯烃电线电缆材料一致性测试方法,制定了聚烯烃电线电缆材
料一致性判定依据,从技术角度为相关材料一致性鉴定提供追溯依据。
三、主要试验(或验证)情况分析
1)傅里叶变换红外光谱测试制样方法选用溴化钾压片法,可测试到更多的
特征峰;
2)数据全面,对聚烯烃类不同原材料企业的测试比对、制成品与所用粒子
数据比对、同一批次粒子的重复试验、同一配方不同批次粒子比对、配方研究、
聚烯烃类辐照交联材料的研究和试验参数的确定(透射法、升降温速度、吹扫速
度等)等样品进行多方位测试比对,所制定的判定依据有理有据;
3)试验过程操作简单,使用精密仪器进行测试,准确性高;
4)测试结果再现性好,同一样品在不同单位进行测试比对,测试结果高度
一致。
综上所述,本标准提出的聚烯烃电线电缆材料一致性测试方法和判定依据,
具有科学性和适用性,是电线电缆材料一致性溯源的有效方法。
四、标准中涉及专利的情况
尚无。
五、预期达到的社会效益、对产业发展的作用的情况
通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)分析、热重分
析法(TG),对聚烯烃电线电缆材料的组成、成分和结构分析,并从不同的分析
角度开展了大量聚烯烃电线电缆材料测试比对试验,结合电线电缆行业材料现状
和发展需要,制定了具有科学性和普遍适用性的判定依据。该标准建立了一套方
便、可靠的聚烯烃电线电缆材料一致性评定体系,填补了行业关于材料一致性测
试的空白,在加强电线电缆市场监督管理、促进线缆行业的规范化建设的同时,
为相关事故责任鉴定和溯源提供有效的技术支持。
六、采用国际标准和国外先进标准情况,与国际、国外同类标准水平的对比情况,国内外
关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况
UL746A-2003《塑料短期性能评价简介》中使用IR、TG和DSC作为材料性能
的评价手段,其附录A、附录B中介绍了使用IR和TG两种测试手段进行一致性
对比的方法,但标准中未有针对材料一致性的判定依据。
七、在标准体系中的位置,与现行相关法律、法规、规章及相关标准,特别是强制性标准
的协调性
本标准与《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国专利法》、《中华人
民共和国专利法实施细则》、《中华人民共和国消费者权益保护法》等相关法律法
规保持协调一致。在电线电缆一致性检测领域,尚无强制性国家标准,本标准的
出现填补了国内标准的空白。
八、重大分歧意见的处理经过和依据
尚无。
九、标准性质的建议说明
本标准为中国标准化协会标准,属于团体标准,供协会会员和社会自愿使用。
十、贯彻标准的要求和措施建议
严格按照本标准提出的试验方法和判定依据对热塑性聚烯烃电线电缆材料
进行一致性测试、分析和判定;对试验人员进行理论学习、设备管理和操作培训,
保证检测方法操作的准确性。
十一、废止现行相关标准的建议
无。
十二、其他应予说明的事项
无。
标准起草工作组
2020年10月26日
中国标准化协会标准《电线电缆材料一致性评定聚
烯烃材料》(征求意见稿)编制说明
一、工作简况
1.1任务来源
《电线电缆材料一致性评定聚烯烃材料》团体标准由中国标准化协会批准
立项(文件号“中国标协[2018]233号”)。本标准由国家电线电缆质量监督检验
中心(江苏)(以下简称“江苏国家线缆中心”)提出,中国标准化协会归口,
江苏国家线缆中心等联合起草。
1.2编制背景与目标
随着社会大环境环保要求的提高,在电线电缆行业中聚烯烃材料被广泛应用,
大有替代聚氯乙烯类电缆材料的趋势。阻燃聚烯烃电线电缆材料主要由合成树脂、
阻燃剂和其他功能助剂通过特定工艺混炼制得,原材料稳定性、生产工艺质控制
等多种因素对聚烯烃电线电缆材料的最终性能均有影响。但由于原材料配方中合
成配料较多,材料品质参差不齐,而市场上材料价格又不断变化,材料厂商为降
低成本也会相应不断变化配料、修改配方等,导致材料稳定性无法得到保证;同
时,电缆厂家也会根据市场价格或其他情况变更原材料厂家。
电线电缆产业链对材料一致性管控有迫切需求。在CQC-C0101-2014《电线
电缆实施细则》对电线电缆产品关键原材料的质量控制中,明确要求电线电缆
CCC认证产品必须从线缆厂家认证证书中指定的关键原材料生产企业采购,以确
保CCC认证产品的材料一致性。同时,用于特殊行业或特殊用途的电线电缆,例
如核电、船舶、航空航天、石油开采等行业用电缆,鉴于其使用环境特殊,对电
线电缆的材料的一致性管控也提出强烈的诉求。但目前电线电缆行业未开展针对
原材料的一致性测试,对于电线电缆材料一致性的把控大多以检查材料的名称、
型号、规格、性能、制造商等方式控制材料的一致性。但是这种方法仅是对材料
外在的检查,不能检查出材料的内在一致性。所以目前行业内没有可靠的检测标
准对于材料一致性进行评定,对产品材料的一致性主要依靠线缆厂家的申明以及
对产品的性能对比测试。由此可见,建立电线电缆材料一致性评定标准是非常必
要的,也是电线电缆行业以及监管行业迫切需要的。
本团体标准发布后,将建立一套方便、可靠的阻燃聚烯烃电线电缆材料一致
性评定体系并建立相应的合格材料检测谱图数据库,通过受检电线电缆材料与认
证时送样电线电缆材料的组成、成分和结构分析,确保实际商业所使用电线电缆
材料与认证时送样电线电缆材料的一致性,规避线缆生产厂商私自更替材料的现
象,在加强电线电缆市场监督管理、促进线缆行业的规范化建设的同时,为相关
事故责任鉴定提供有效的技术支持,对认证机构和终端应用者有重要的实际应用
意义。
1.3主要工作过程
江苏国家线缆中心于2015年开始进行了材料一致性测试的初步探索,利用傅
里叶变换红外光谱仪(FTIR)、差式扫描量热分析仪(DSC)、热重分析仪(TG)
开展了聚烯烃电线电缆材料一致性研究工作,并于2017年4月申请院内课题《电
线电缆护套及绝缘聚合物材料一致性分析》,探讨材料配方调整对于一致性测试
的影响。2018年9月向中国标准化协会提出《电线电缆材料一致性评定聚烯
烃材料》标准立项,并获得批准。至今为止,江苏国家线缆中心开展了大量的聚
烯烃材料一致性研究,形成了一定数据积累;走访了电缆制造企业和材料生产商,
就聚烯烃材料电线电缆材料一致性评定进行了充分探讨。
2020年8月22日在宜兴召开了中国标准化协会关于本标准的启动会,会议
上由江苏国家线缆中心对本标准的任务来源、技术内容、编制说明等进行了简要
介绍,并宣布成立标准起草组。各起草人对本标准的内容逐字逐句地进行了积极
热烈的讨论,形成了征求意见处理汇总处理表,其中大部分意见被予以采纳和接
受。例如,本标准中对于聚烯烃材料判定依据及其适用范围的制定,经过会议上
标准编写组的讨论,认为该判定依据中规定的判定准则是基于大量试验数据的结
果,判定范围划定有理有据,符合电线电缆行业原材料制造业现状和发展需要。
2020年10月26日形成征求意见稿并公开征求意见,起草组根据反馈意见
进行修改后形成标准送审稿。
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