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文档简介
eq\a\vs4\al\co1(大单元整合|)eq\a\vs4\al\co1(提能力验考情四)制备型实验设计与评价以Cl2、NaOH、CO(NH2)2(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如图所示。已知:①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放热反应;②N2H4·H2O的沸点约为118℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式:___________________________________________________________________;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是_____________________(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是___________________________;使用冷凝管的目的是____________________(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(溶液中H2SO3、HSOeq\o\al(-,3)、SOeq\o\al(2-,3)随pH的分布如图甲所示,Na2SO3的溶解度曲线如图乙所示)。甲乙①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通入SO2的实验操作:__________________________________________________________________。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。[制备型实验设计与评价解题建模]实验设计与评价的难点突破1.试剂或仪器的作用:分析加工题给信息,推测每一种试剂或仪器的作用。(1)酸、碱溶液除了作为反应物(酸溶或碱溶)和调节溶液的pH外,还能用于吸收反应过程中产生的污染性气体。(2)目标产物是沉淀时,一些盐溶液既可作为沉淀剂,又可用于检验某些离子是否沉淀完全。(3)蒸馏水以及酒精等有机溶剂可用于洗涤;砂芯漏斗、布氏漏斗等可用于过滤;真空干燥箱可用于干燥。2.条件控制:分析图表信息,控制pH、控制温度、控制试剂的用量(少量、过量、适量)。3.根据溶解度曲线选择结晶方法:①冷却结晶——蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥;②蒸发结晶——蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。4.充分反应:①沉淀型——静置,取上层清液于洁净试管中,滴加沉淀剂,无沉淀生成;②生成气体型——滴加试剂至无气体生成。5.答题模板:边搅拌边向溶液中滴加(“适量”或“过量”或“少量”)××试剂,充分反应,至pH在××范围(过滤),蒸发浓缩至有大量晶体析出,在××温度下趁热过滤(或冷却结晶,过滤),(用“冰水”或“乙醇”等试剂)洗涤、干燥。化学实验基础[实验仪器与实验操作]1.(2024·山东卷)下列图示实验操作规范的是()A.图甲:调控滴定速度B.图乙:用pH试纸测定溶液C.图丙:加热试管中的液体D.图丁:向试管中滴加溶液2.(2024·浙江1月卷)下列实验装置使用不正确的是()A.图甲装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气B.图乙装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液C.图丙装置用于测定中和反应的反应热D.图丁装置用于制备乙酸乙酯[实验安全]3.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是()选项实验事故处理方法A被水蒸气轻微烫伤先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇冲洗,再用水冲洗D不慎将酒精灯打翻着火用湿抹布盖灭4.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是()A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗物质的分离、除杂与检验5.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是()A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸6.(2024·湖北卷)为达到实验目的,下列操作方法合理的是()选项实验目的操作方法A从含有I2的NaCl固体中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定D从明矾过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁7.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法不可行的是()A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.氯化钠和氯化钾:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡8.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是()选项实验目的实验方法或试剂A检验NaBr溶液中是否含有Fe2+K3[Fe(CN)6]溶液B测定KHS溶液中c(S2-)用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金属Na,过滤D测定KClO溶液的pH使用pH试纸9.(2024·浙江1月卷)下列关于有机物检测的说法正确的是()A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚B.用红外光谱可确定有机物的元素组成C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C5H12D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解实验目的、操作、现象与结论10.(2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是()选项实验目的试剂用品A比较镁和铝的金属性强弱MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水试管、胶头滴管B制备乙酸乙酯乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴C制备[Cu(NH3)4]SO4溶液CuSO4溶液、氨水试管、胶头滴管D利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体饱和FeCl3溶液、蒸馏水烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴11.(2024·浙江6月卷)为探究化学平衡移动的影响因素,设计方案并进行实验,观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是()选项影响因素方案设计现象结论A浓度向1mL0.1mol/LK2CrO4溶液中加入1mL0.1mol/LHBr溶液黄色溶液变橙色增大反应物浓度,平衡向正反应方向移动B压强向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100mLHI气体,分解达到平衡后再充入100mLAr气体颜色不变对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,改变压强平衡不移动C温度将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中气体颜色变深升高温度,平衡向吸热反应方向移动D催化剂向1mL乙酸乙酯中加入1mL0.3mol/LH2SO4溶液,水浴加热上层液体逐渐减少使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动综合实验及计算12.(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。[配制溶液]①cmol/LK2Cr2O7标准溶液;②SnCl2溶液:称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸,加水至100mL,加入少量锡粒。[测定含量]按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2Oeq\o\al(2-,7)可被Fe2+还原为Cr3+。(1)右图仪器中在本实验中必须用到的有__________________(填名称)。(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因:_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是___________________________________________________。(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(5)若消耗cmol/LK2Cr2O7标准溶液VmL,则ag试样中Fe的质量分数为______(用含a、c、V的代数式表示)。(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7,滴定法的优点是____________________________________________________________________________________。②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1滴0.1mol/LKMnO4溶液,现象如下表:溶液现象空白实验2mL0.3mol/LNaCl溶液+0.5mL试剂X紫红色不褪去实验Ⅰ2mL0.3mol/LNaCl溶液+0.5mL0.1mol/L硫酸紫红色不褪去实验Ⅱ2mL0.3mol/LNaCl溶液+0.5mL6mol/L硫酸紫红色明显变浅表中试剂X为_________;根据该实验可得出的结论是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。13.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理为Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下:分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置和蒸馏装置(加热、夹持等装置略)如图所示。已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;②相关物质的信息如表所示。装置图Ⅰ装置图Ⅱ化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色(1)下列与实验有关的图标表示排风的是___(填字母)。A. B.C. D.E.(2)装置图Ⅰ中仪器M的名称为_______________。(3)装置图Ⅰ中反应完全的现象是______________________________。(4)装置图Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是______________________________________________________。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______________________________________________________________________。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是___(填字母)。A.水 B.乙醇C.乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32g,则总收率为_______________(用百分数表示,保留一位小数)。14.(2024·湖北卷)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质,室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。实验Ⅰ实验Ⅱ实验Ⅲ实验Ⅳ无明显变化溶液变为红色,伴有气泡产生溶液变为墨绿色,并持续产生能使带火星木条复燃的气体已知:[Co(H2O)6]2+为粉红色、[Co(H2O)6]3+为蓝色、[Co(CO3)2]2-为红色、[Co(CO3)3]3-为墨绿色。(1)配制1.00mol/L的CoSO4溶液,需要用到下列仪器中的______(填字母)。a. bc. d(2)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+______(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCOeq\o\al(-,3)大大过量的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式:_______________________________________________________________________________________________________________________、___________________________________。(3)实验Ⅰ表明,反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+2[Co(H2O)6]3++2H2O难以正向进行,利用化学平衡移动原理,分析Co3+、Co2+分别与COeq\o\al(2-,3)配位后,正向反应能够进行的原因:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)实验Ⅳ中,A到B溶液变为蓝色,并产生气体;B到C溶液变为粉红色,并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为_________、______。15.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,化学方程式为CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2。[过氧化脲的合成]烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g/cm3)、40mL
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