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文档简介
3.2直观分析法试验目的与要求试验指标选因素、定水平因素、水平确定选择合适正交表表头设计列试验方案试验方案设计:试验结果分析进行试验,记录试验结果试验结果极差分析计算K值计算k值计算极差R绘制因素指标趋势图优水平因素主次顺序优组合结论试验结果分析:试验结果方差分析列方差分析表,进行F检验计算各列偏差平方和、自由度分析检验结果,写出结论2.1试验方案设计实例:为提高山楂原料的利用率,研究酶法液化工艺制造山楂原汁,拟通过正交试验来寻找酶法液化的最佳工艺条件。
试验设计前必须明确试验目的,即本次试验要解决什么问题。试验目的确定后,对试验结果如何衡量,即需要确定出试验指标。试验指标可为定量指标,如强度、硬度、产量、出品率、成本等;也可为定性指标如颜色、口感、光泽等。一般为了便于试验结果的分析,定性指标可按相关的标准打分或模糊数学处理进行数量化,将定性指标定量化。(1)明确试验目的,确定试验指标
对本试验而言,试验目的是为了提高山楂原料的利用率。所以可以以液化率{液化率=[(果肉重量-液化后残渣重量)/果肉重量]×100%}为试验指标,来评价液化工艺条件的好坏。液化率越高,山楂原料利用率就越高。
根据专业知识、以往的研究结论和经验,从影响试验指标的诸多因素中,通过因果分析筛选出需要考察的试验因素。一般确定试验因素时,应以对试验指标影响大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。试验因素选定后,根据所掌握的信息资料和相关知识,确定每个因素的水平,一般以2-4个水平为宜。对主要考察的试验因素,可以多取水平,但不宜过多(≤6),否则试验次数骤增。因素的水平间距,应根据专业知识和已有的资料,尽可能把水平值取在理想区域。(2)选因素、定水平,列因素水平表
对本试验分析,影响山楂液化率的因素很多,如山楂品种、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH值、果胶酶种类、加酶量、酶解温度、酶解时间等等。经全面考虑,最后确定果肉加水量、加酶量、酶解温度和酶解时间为本试验的试验因素,分别记作A、B、C和D,进行四因素正交试验,各因素均取三个水平,因素水平表见表10-3所示。水平试验因素加水量(mL/100g)A加酶量(mL/100g)B酶解温度(℃)C酶解时间(h)D1101201.52504352.53907503.510-3因素水平表
正交表的选择是正交试验设计的首要问题。确定了因素及其水平后,根据因素、水平及需要考察的交互作用的多少来选择合适的正交表。正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下,尽可能选用较小的正交表,以减少试验次数。
一般情况下,试验因素的水平数应等于正交表中的水平数;因素个数(包括交互作用)应不大于正交表的列数;各因素及交互作用的自由度之和要小于所选正交表的总自由度,以便估计试验误差。若各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由度,则可采用有重复正交试验来估计试验误差。(3)选择合适的正交表La(bc)正交设计试验总次数,行数因素水平数因素个数,列数等水平正交表La(bc)列:正交表的列数c≥因素所占列数+交互作用所占列数+空列。自由度:正交表的总自由度(a-1)≥因素自由度+交互作用自由度+误差自由度。正交表选择依据:
此例有4个3水平因素,可以选用L9(34)或L27(313);因本试验仅考察四个因素对液化率的影响效果,不考察因素间的交互作用,故宜选用L9(34)正交表。若要考察交互作用,则应选用L27(313)。
所谓表头设计,就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。在不考察交互作用时,各因素可随机安排在各列上;若考察交互作用,就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用,以防止设计“混杂”。
此例不考察交互作用,可将加水量(A)、加酶量(B)和酶解温度(C)、酶解时间(D)依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,见表10-4所示。(4)表头设计列号1234因素ABCD表10-4表头设计
把正交表中安排各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中的每个水平数字换成该因素的实际水平值,便形成了正交试验方案(表10-5)。(5)编制试验方案,按方案进行试验,记录试验结果。试验号因素ABCD111112122231333421235223162312731328321393321表10-5试验方案及试验结果说明:试验号并非试验顺序,为了排除误差干扰,试验中可随机进行;安排试验方案时,部分因素的水平可采用随机安排。1(10)2(50)3(90)2(4)3(7)1(1)2(35)1(20)3(50)3(3.5)2(2.5)1(1.5)试验结果(液化率%)0172412472811842例10-2鸭肉保鲜天然复合剂的筛选。试验以茶多酚作为天然复合保鲜剂的主要成分,分别添加不同增效剂、被膜剂和不同的浸泡时间,进行4因素4水平正交试验。试设计试验方案。有机酸和盐处理对鸭肉保鲜有明显效果,但大部分属于合成的化学试剂,在卫生安全上得不到保证,并且不符合满足消费者纯天然、无污染的要求。①明确目的,确定指标。本例的目的是通过试验,寻找一个最佳的鸭肉天然复合保鲜剂。②选因素、定水平。根据专业知识和以前研究结果,选择4个因素,每个因素定4个水平,因素水平表见表10-6。③选择正交表。此试验为4因素4水平试验,不考虑交互作用,4因素共占4列,选L16(45)最合适,并有1空列,可以作为试验误差以衡量试验的可靠性。表头设计。4因素任意放置。编制试验方案。试验方案见表10-7。水平因素A茶多酚浓度/%B增效剂种类C被膜剂种类D浸泡时间/min10.10.5%维生素C0.5%海藻酸钠120.20.1%柠檬酸0.8%海藻酸钠230.30.2%β-CD1.0%海藻酸钠340.4生姜汁1.0%葡萄糖4表10-6天然复合保鲜剂筛选试验因素水平表试验号A茶多酚浓度/%B增效剂种类C被膜剂种类D浸泡时间/minE空列结果11233236.2022412231.5433434330.0944211329.3251314431.7762131435.0273113132.3784332132.6491142338.79102323330.90113341232.87124124234.54131421138.02142244135.62153222434.02164443432.80表10-7天然复合保鲜剂筛选试验方案2.2试验结果分析分清各因素及其交互作用的主次顺序,分清哪个是主要因素,哪个是次要因素;判断因素对试验指标影响的显著程度;找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合,即试验因素各取什么水平时,试验指标最好;分析因素与试验指标之间的关系,即当因素变化时,试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规律和趋势,为进一步试验指明方向;了解各因素之间的交互作用情况;估计试验误差的大小。极差分析方差分析Kjm,kjm
计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分析过程。3正交试验的结果分析3.1直观分析法-极差分析法极差分析法-R法1.计算2.判断Rj因素主次优水平优组合Kjm为第j列因素m水平所对应的试验指标和,kjm为Kjm平均值。由kjm大小可以判断第j列因素优水平和优组合。Rj为第j列因素的极差,反映了第j列因素水平波动时,试验指标的变动幅度。Rj越大,说明该因素对试验指标的影响越大。根据Rj大小,可以判断因素的主次顺序。(1)确定试验因素的优水平和最优水平组合
分析A因素各水平对试验指标的影响。由表3可以看出,A1的影响反映在第1、2、3号试验中,A2的影响反映在第4、5、6号试验中,A3的影响反映在第7、8、9号试验中。A因素的1水平所对应的试验指标之和为KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41,kA1=KA1/3=13.7;A因素的2水平所对应的试验指标之和为KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,kA2=KA2/3=29;A因素的3水平所对应的试验指标之和为KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,kA3=KA3/3=20.3。3.1.1不考察交互作用的试验结果分析
根据正交设计的特性,对A1、A2、A3来说,三组试验的试验条件是完全一样的(综合可比性),可进行直接比较。如果因素A对试验指标无影响时,那么kA1、kA2、kA3应该相等,但由上面的计算可见,kA1、kA2、kA3实际上不相等。说明,A因素的水平变动对试验结果有影响。因此,根据kA1、kA2、kA3的大小可以判断A1、A2、A3对试验指标的影响大小。由于试验指标为液化率,而kA2>kA3>kA1,所以可断定A2为A因素的优水平。同理,可以计算并确定B3、C3、D1分别为B、C、D因素的优水平。四个因素的优水平组合A2B3C3D1为本试验的最优水平组合,即酶法液化生产山楂清汁的最优工艺条件为加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解温度为50℃,酶解时间为1.5h。
根据极差Rj的大小,可以判断各因素对试验指标的影响主次。本例极差Rj计算结果见表10-8,比较各R值大小,可见RB>RA>RD>RC,所以因素对试验指标影响的主→次顺序是BADC。即加酶量影响最大,其次是加水量和酶解时间,而酶解温度的影响较小。(2)确定因素的主次顺序
以各因素水平为横坐标,试验指标的平均值(kjm)为纵坐标,绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势,可为进一步试验指明方向。(3)绘制因素与指标趋势图以上即为正交试验极差分析的基本程序与方法表10-8试验结果分析试验号因素液化率%ABCD1111102122217313332442123125223147623122873132183213189332142K141134689K287827146K361947254k113.74.315.329.7k229.027.323.715.3k320.331.324.018.0极差R15.327.08.714.3主次顺序B>A>D>C优水平A2B3C3D1优组合A2B3C3D1表10-8试验结果分析(2)计算各因素同一水平的平均值Ki。K1=36.20,K2=33.27,K3=32.34,K4=31.83例10-2试验结果极差分析(1)计算Ki值。Ki为同一水平之和。以第一列A因素为例:K1=36.20+31.77+38.79+38.02=144.78K2=31.54+35.02+30.90+35.62=133.08K3=30.09+32.37+32.87+34.02=129.35K4=29.32+32.64+34.54+32.80=129.30(3)计算各因素的极差R,R表示该因素在其取值范围内试验指标变化的幅度。
R=max(Ki)-min(Ki)(4)根据极差大小,判断因素的主次影响顺序。R越大,表示该因素的水平变化对试验指标的影响越大,因素越重要。由以上分析可见,因素影响主次顺序为A-C-B-D,A因素影响最大,为主要因素,D因素为不重要因素。(5)做因素与指标趋势图,直观分析出指标与各因素水平波动的关系。(6)选优组合,即根据各因素各水平的平均值确定优水平,进而选出优组合。本例A、B、C为主要因素,按照平均值大小选取优水平为A1B1C4,即茶多酚用量取0.1%水平;以0.5%维生素C作为增效剂;1.0%葡萄糖液为被膜剂为形成的鸭肉保鲜复合剂为优组合,而浸泡时间为次要因素,选取操作时间1-3min即可。表10-9鸭肉保鲜天然复合剂筛选试验结果附1:多指标正交试验极差分析
对于多指标试验,方案设计和实施与单指标试验相同,不同在于每做一次试验,都需要对考察指标一一测试,分别记录。试验结果分析时,也要对考察指标一一分析,然后综合评衡,确定出优条件。
油炸方便面生产中,主要原料质量和主要工艺参数对产品质量有影响。通过试验确定最佳生产条件。(1)试验方案设计确定试验指标。本试验目的是探讨方便面生产的最佳工艺条件,以提高方便面的质量。试验以脂肪含量、水分含量和复水时间指标。脂肪含量越低越好,水分含量越高越好,复水时间越短越好。挑因素,选水平,列因素水平表。根据专业知识和实践经验,确定试验因素和水平见表10-10。表10-10因素水平表选正交表、设计表头、编制试验方案。本试验为四因素三水平试验,不考虑交互作用,选L9(34)安排试验。表头设计和试验方案以及试验结果记录见表。(2)试验结果分析计算各因素各水平下每种试验指标的数据和以及平均值,并计算极差R。根据极差大小列出各指标下的因素主次顺序。试验指标:主次顺序脂肪含量(%):ACDB水分含量(%):CDAB复水时间(s):ADBC表10-11试验结果
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