《赤泥化学分析方法 元素含量的测定 X射线荧光光谱法》编制说明

赤泥化学分析方法元素含量的测定

X射线荧光光谱法

编制说明

（预审稿）

中铝检测科技（郑州）有限公司

2024年12月

1

一、工作简况

（一）任务来源

2023年3月29日～4月1日全国有色金属标委会在湖南省衡阳市召开轻金属标准工作

会议，与会专家和代表对《赤泥化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》行业标

准制定项目的可行性进行了充分地讨论。2023年4月24日～4月27日全国有色金属标委会

在湖北省武汉市召开有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议，中铝郑州有色金属研

究院有限公司根据通知要求，在长期实践工作和前期调研的基础上，在会议上提出了本次行

业标准制定项目计划。2024年3月18日～21日全国有色金属标委会在浙江省温州市召开有

色金属标准工作会议，与会专家和代表再次对《赤泥化学分析方法元素含量的测定X射线

荧光光谱法》行业标准制定项目进行讨论，在试验方法、样品选取和起草单位的选取等方面

中提供了很多建议，对标准项目进行了落实，确定中铝郑州有色金属研究院有限公司为主编

单位。2024年6月工业和信息化部下发《2024年第二批有色金属行业标准项目计划表》，

本项目得到立项批准，项目编号：工信厅科函[2024]191号2024-0732T-YS。2024年6月本

单位提出更名申请，主编单位更名为中铝检测科技（郑州）有限公司。

（二）主要参加单位和工作成员及其所作的工作

2.1主要参加单位情况

中铝检测科技（郑州）有限公司依托国家轻金属质量监督检验中心主要负责我国铝镁及

其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供

技术支持服务，承担了铝行业部分分析检测等基础技术标准的起草工作。

作为本次标准主编单位，中铝检测科技（郑州）有限公司在铝土矿分析检测方面积累了

大量的实践经验，在标准编制过程中，积极主动与参编单位及广西华晟、山西华兴、中铝矿

业有限公司等一些有代表性的企业联系调研，在广泛征求意见的基础上，确定了起草思路，

牵头制定合适的技术方案，认真开展了前期试验研究，完成了项目建议书、立项报告、标准

文本、编制说明的编写工作。

中铝山西新材料有限公司、中州铝业有限公司、陕西有色榆林新材料集团有限责任公司

前期为项目提供了多种具有代表性的试验样品，并积极开展了试验研究及验证工作。岛津企

业管理（中国）有限公司和国家电投集团山西铝业有限公司作为一验单位，参加了低铁赤泥

和高铁赤泥两个部分的全部验证工作。陕西有色榆林新材料集团有限责任公司和中铝山西新

材料有限公司为低铁赤泥和高铁赤泥的二验单位，为方法精密度的确定提供了详实、可靠的

试验数据。中铝中州铝业有限公司参加了低铁赤泥的二验工作，为方法精密度的确定提供了

2

详实、可靠的试验数据，并针对验证过程中遇到的实际问题提出了合理的意见及建议，

2.2主要工作成员所负责的工作情况

本标准主要起草人及工作职责见表1。

表1主要起草人及工作职责

起草人单位工作职责

主编人员，负责标准的工作指导、编写、试

彭展中铝检测科技（郑州）有限公司

验方案的确定及组织协调。

参编人员，负责验证样品的取样与收集，负

刘静、白万里中铝检测科技（郑州）有限公司

责试验方案的实施，试验数据的汇总与整理。

参编人员，完成了低铁赤泥和高铁赤泥两个

赵伟岛津企业管理（中国）有限公司

部分的一验工作。

参编人员，完成了低铁赤泥和高铁赤泥两个

李玉琳、程亚娟国家电投集团山西铝业有限公司

部分的一验工作。

陕西有色榆林新材料集团有限责任参编人员，完成了低铁赤泥和高铁赤泥两个

郝光云、王瑞

公司部分的二验工作。

参编人员，完成了低铁赤泥和高铁赤泥两个

崔军峰中铝山西新材料有限公司

部分的二验工作。

贾音、童慧慧中铝中州铝业有限公司参编人员，完成了低铁赤泥的二验工作。

（三）主要工作过程

1、预研阶段：标准主编单位中铝检测科技（郑州）有限公司（国家轻金属质量监督检

验中心），多年从事有色金属的X射线荧光光谱法检测及赤泥中多种化学成分的分析检测工

作，主编人员在长期实践过程中积累了丰富的检测经验。主编单位有关技术人员，在前期检

测工作的基础上，深入一线企业进行调研，了解赤泥中各元素含量分析方法应用情况及X

射线荧光光谱法的适用性，先后与主要参编单位及广西华晟、山西华兴、中铝矿业有限公司

等企业技术人员深入讨论了标准的技术路线与方案，并根据讨论情况，由主编单位整理与撰

写，形成标准起草思路。

2、立项阶段：2023年4月24日～4月27日全国有色金属标委会在湖北省武汉市召开

有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议，中铝检测科技（郑州）有限公司向全体委

员会提交了YS/TXXX-XXX《赤泥化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》的标准

制定建议，申请立项。2024年6月工业和信息化部下发《2024年第二批有色金属行业标准

项目计划表》，本项目得到立项批准，项目编号：工信厅科函[2024]191号2024-0732T-YS。

3、起草阶段：

3.1任务落实阶段

2024年3月18日～21日全国有色金属标委会在浙江省温州市召开有色金属标准工作会

议，对项目进行了任务落实，确定由中铝检测科技（郑州）有限公司为标准主编单位，岛津

企业管理（中国）有限公司、国家电投集团山西铝业有限公司、陕西有色榆林新材料集团有

限责任公司、中铝山西新材料有限公司、中州铝业有限公司共6家单位为参编单位。之后主

3

编单位中铝检测科技（郑州）有限公司向标准使用单位发送了征求意见函，并将标准草案提

交给各单位，在全国范围内广泛征集各企业单位对标准的意见和建议。根据征求意见反馈情

况，主编单位进行了汇总整理，形成标准文本《征求意见稿》，并确定了技术路线及试验方

案，启动试验验证工作。

3.2预审阶段

4、征求意见阶段

4.1标准征求意见会议

4.2标准发函征求意见情况

5、审查阶段

6、报批阶段

二、标准编制原则

1）根据国内外客户的检测要需求，以满足我国赤泥检测使用需要为原则，不断提高标

准的适用性；

2）根据赤泥分析检测的现状，借鉴现有技术方案进行优化，力求做到标准所规定的方

法简便、快速、精密度高；

3）完全按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求进

行格式和结构编写。

修订后的标准在技术路线方面将更加完善，能够更好的适应当前铝工业的生产和使用需

要，为我国铝工业的良好发展打下基础。

三、标准主要内容的确定及主要试验和验证情况分析

3.1标准主要内容的确定

在前期调研和实践的基础上，确立了本标准的主要内容。

3.1.1标准的适用范围的确定

对赤泥生产和使用单位进行了广泛的调研，并参考中铝检测近几年委托检测的赤泥样品

检测数据，见表2。

表2赤泥检测数据调研表

Al2O3/%SiO2/%Fe2O3/%TiO2/%K2O/%Na2O/%CaO/%MgO/%

山西新材料5～2718～254～63～5/3～1116～48/

中铝中州13～203.6～8.748～67//1.12～2.91.40～2.41/

山西国电2～303～305～753～7/1～120.8～45/

4

0.027～

中铝检测5～355～353～782～81.5～160.050～380.05～4.5

4.5

根据调研结果，确定赤泥中三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钾、氧化

钠、氧化钙、氧化镁含量的测定范围见表3。

表3测定范围

组分含量范围/%组分含量范围/%

Al2O32.00～35.00SiO22.00～35.00

Fe2O32.00～80.00TiO22.00～10.00

K2O0.020～5.00Na2O1.00～20.00

CaO0.020～50.00MgO0.020～5.00

3.1.2制样方法的选择

X射线荧光光谱法通常有两种制样方法：粉末压片法和玻璃熔片法。粉末压片法制样简

单，但是受基体、物相和粒度影响较大，尤其赤泥来源较多，含量范围变化较大，粉末压片

法不能很好的适应分析需求。玻璃熔片法通过熔剂高温熔融将样品稀释，减少了基体效应，

由于形成了新的玻璃体，较好地消除了矿物效应和粒度效应，并且可以在缺少标准样品时通

过添加不同的高纯物质来扩大测量范围。因此玻璃熔片法是成分复杂的赤泥比较适用的制样

方法。

通过还原或者磁选的方式回收赤泥中的铁是现在主流研究方向之一，其氧化铁的含量可

以高达75%以上，最低含量也有30%，由于高铁赤泥中铁是含量最高的元素，虽然通过高倍

稀释降低了共存元素的吸收-增强作用，但是在基体极轻的玻璃体中，高含量铁辐射能量高，

使荧光产生额产生了严重的几何（楔子效应）影响，从而影响铁元素的分析质量。为了解决

轻基体中重元素测定的几何效应，可以向其中加入内标法来进行校正,Co元素与Fe元素在

元素周期表上相邻，其吸收限波长较为接近并互不发生干扰，因此Co元素是Fe元素理想的

内标元素，而高铁赤泥（ωFe2O3≥40%）选用了加入钴内标的玻璃熔片法来进行分析。

3.2主要试验和验证情况分析

根据《赤泥化学分析方法Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法》试验研究方案，开展了试验研究工作。我们根据赤泥的化学成

分和物相组成，结合波长色散X射线荧光光谱法的特点，条件试验将分为低铁赤泥（ωFe2O3

＜40%）试验和高铁赤泥（ωFe2O3≥40%）试验两个部分进行，开展了如下试验研究工作。

3.2.1试验样品处理

将样品研磨，直到粒度小于150μm，在105℃±5℃的烘箱中干燥2h，置于干燥器

中，冷却至室温后备用。

5

3.2.2熔融温度和熔剂种类的确定

熔融制样时经常选用的熔剂有两种，分别是m（Li2B4O7）:m（LiBO2）=12:22和m（Li2B4O7）：

m（LiBO2）=67:33，使用两种熔剂进行试验，观察两种熔剂在不同温度下的熔样情况。

3.2.2.1低铁赤泥试验

用所提供的样品c-d-2进行试验，考察样品在熔剂A（12:22）和熔剂B（67：33）混合

熔剂中不同温度下的熔融情况。

试验方案：称取7.0000g±0.0001g熔剂和0.5000g±0.0001g样品于铂-黄合金坩埚中，

搅拌均匀，滴加1滴饱和溴化锂溶液，分别在950℃、1000℃、1050℃、1070℃、1100℃、

1150℃于熔样机中预熔5min，摇摆8min，熔液倒入模具中，冷却成型后制备成待测玻璃样

片。在玻璃片浇筑时应注意观察熔融后熔体的流动性情况，制备好的玻璃片于X射线荧光光

谱仪中测量各元素的荧光计数率，各单位实验数据见表4、表5和表6。

表4低铁赤泥在不同熔剂及不同温度下的熔融情况（中铝检测）

元素种类

熔剂种熔融温

玻璃片状况

类度/℃AlSiFeTiKNaCaMg

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

950////////严重析晶，熔液粘稠

1000////////部分析晶，熔液粘稠

熔剂A

10502.4467.609138.89710.6420.6491.87197.7232.171无析晶，熔液流动性好

（12:2

10702.4287.635138.72710.7100.6401.82598.0562.177无析晶，熔液流动性好

2）

11002.4357.618139.32410.5920.6461.86298.3802.172无析晶，熔液流动性好

11502.4457.719140.82311.0000.6551.81899.6032.192无析晶，熔液流动性好

950////////严重析晶，熔液粘稠

1000////////析晶，熔液粘稠

熔剂B

10502.4787.733140.46610.7150.6511.88499.2242.178无析晶，熔液流动性较好

（67:3

10702.4737.735140.41710.8590.6641.83099.2752.185无析晶，熔液流动性好

3）

11002.4627.758140.74910.7690.6521.86699.6882.199无析晶，熔液流动性好

11502.5157.877142.92111.1280.6661.866101.3322.214无析晶，熔液流动性好

表5低铁赤泥在不同熔剂及不同温度下的熔融情况（岛津）

元素种类

熔剂种熔融温

玻璃片状况

类度/℃AlSiFeTiKNaCaMg

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

9503.65513.901141.66216.2461.8850.195133.4330.159部分析晶，熔液粘稠

10003.51713.972142.31516.3791.8950.195134.5270.156无析晶，熔液流动性好

熔剂A

10503.46313.938142.20816.2921.8850.196134.5450.155无析晶，熔液流动性好

（12:2

10703.52313.958142.21116.3751.8900.199134.9000.157无析晶，熔液流动性好

2）

11003.46613.920142.27516.3001.8880.192134.6600.155无析晶，熔液流动性好

11503.41713.998142.60116.3521.9020.200135.1310.158无析晶，熔液略粘稠

9503.47713.796140.82516.1211.8750.195132.4980.153无析晶，熔液流动性较好

10003.51613.724140.72016.1391.8730.198132.1800.156无析晶，熔液流动性好

熔剂B

10503.50813.742140.67916.0981.8860.192132.2000.150无析晶，熔液流动性好

（67:3

10703.43513.819141.40816.2051.9030.194133.0790.155无析晶，熔液流动性好

3）

11003.39313.795141.07616.1621.8950.196132.8650.152无析晶，熔液流动性好

11503.45013.833141.43616.2011.9050.200133.0370.154无析晶，熔液略粘稠

表6低铁赤泥在熔剂B（67:33）及不同温度下的熔融情况（山西国电）

元素种类

熔剂种熔融温

玻璃片状况

类度/℃AlSiFeTiKNaCaMg

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

熔剂B95010.46535.810209.8819.6452.8240.731397.1301.532无析晶，熔液流动性一般

（67:33100010.50236.038211.4919.6912.8380.795399.1451.533无析晶，熔液流动性好

）105010.59536.081211.9229.7122.8740.791400.2951.532无析晶，熔液流动性好

6

107010.66236.117211.9679.7672.8530.794400.6451.548无析晶，熔液流动性好

110010.77036.351213.2149.7952.8540.798401.5441.551无析晶，熔液流动性好

无析晶，较多气泡，熔液

115010.64036.404214.0149.8152.8730.801403.2231.547

流动性一般

结论：从表4测量结果来,中铝检测使用熔剂A和熔剂B在950℃、1000℃下熔融时，

熔液流动性差，析晶严重，无法形成可测试的样片；当温度在1050℃时，形成的样片无析

晶，但是由于熔剂A（12:22）中高熔点（熔点917℃）无水四硼酸锂占比低，低熔点（熔点

849℃）无水偏硼酸锂占比高，因此相对于熔剂B（67:33）在此温度下也表现出更好的流动

性；当温度升至1070℃以上时，熔液的流动性两种熔剂相差不大，流动性良好，也都能形

成可测试的透明玻璃样片。表5和表6数据显示岛津和山西国电两家单位使用两种熔剂在

1000℃～1100℃下时均能获得可测试玻璃片，其中岛津和山西国电在1150℃下熔融时，由

于温度太高，熔液产生较多气泡，流动性一般。另外从数据显示，虽然随着温度的升高，各

元素的计数率整体都存在上升的趋势，但高点与低点相比总体数值变化并不大。因此综合考

虑，熔剂A（12:22）和熔剂B（67:33）都可作为低铁赤泥的熔剂使用，综合考虑，温度选

择在1070℃～1100℃之间均可。

4.3.2.2高铁赤泥试验

用所提供的样品c-g-1进行试验，考察样品在熔剂A（12:22）和熔剂B（67：33）混

合熔剂中不同温度下的熔融情况。

试验方案：称取6.0000g±0.0001g熔剂、0.5000g±0.0001g样品和1.0000g±

0.0001gCo熔剂于铂-黄合金坩埚中，搅拌均匀，滴加1滴饱和溴化锂溶液，分别在950℃、

1000℃、1050℃、1070℃、1100℃、1150℃于熔样机中预熔5min，摇摆8min，熔液倒入模

具中，冷却成型后制备成待测玻璃样片。在玻璃片浇筑时应注意观察熔融后熔体的流动性情

况，制备好的玻璃片于X射线荧光光谱仪中测量各元素的荧光计数率。测量结果见表7、表

8和表9。

表7高铁赤泥在不同熔剂及不同温度下的熔融情况（中铝检测）

熔融元素种类

熔剂

温度玻璃片状况

种类AlSiFeTiKNaCaMgCo

/℃kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

950/////////部分析晶，熔液粘稠

熔剂10005.7871.987775.16417.5850.6561.70313.6420.961362.335无析晶，熔液流动性一般

A10505.7331.976774.88817.4940.6481.70013.5370.930361.771无析晶，溶液流动性好

（1210705.7822.014775.61317.6500.6581.67313.6770.929362.888无析晶，溶液流动性很好

:22）11005.6741.965776.74517.6080.6531.67013.4310.956362.924无析晶，溶液流动性很好

11505.7331.973780.51117.7520.6521.67113.7290.965365.106无析晶，溶液流动性很好

950/////////析晶，熔液粘稠

熔剂10005.5941.954767.42917.3830.6371.66213.3130.946357.555无析晶，熔液粘稠

B10505.6351.924768.60217.4180.6481.67613.3320.938359.822无析晶，熔液流动性较好

（6710705.7392.012770.80517.4960.6531.69813.3990.918359.353无析晶，熔液流动性很好

:33）11005.6021.927769.42717.4340.6411.64213.4240.908360.584无析晶，熔液流动性很好

11505.5231.934771.23817.5580.6561.63113.4460.924361.286无析晶，熔液流动性很好

7

表8高铁赤泥在不同熔剂及不同温度下的熔融情况（岛津）

熔融元素种类

熔剂

温度玻璃片状况

种类AlSiFeTiKNaCaMgCo

/℃kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

9508.7463.732869.67126.1042.3150.20218.4030.050392.452无析晶，熔液粘稠

10008.8253.853877.86926.3712.3460.19218.5540.049395.354无析晶，熔液流动好

熔剂A

10508.7953.790877.78126.2892.3460.19318.4900.049395.191无析晶，溶液流动性好

（12:

10708.7143.795879.66626.4362.3530.19618.6360.049396.647无析晶，溶液流动性很好

22）

11008.7413.773880.76826.4662.3670.19318.5540.048397.094无析晶，溶液流动性很好

11508.6443.782878.66926.3672.3580.19218.5760.047396.481无析晶，溶液略粘稠

9508.6933.697861.60325.7922.3200.19018.1850.047390.664无析晶，熔液粘稠

10008.6133.735870.18226.0972.3350.19118.3000.047393.359无析晶，熔液流动好

熔剂B

10508.6033.709872.07026.1272.3570.19318.3690.049393.644无析晶，溶液流动性好

（67:

10708.5673.715869.43426.0152.3500.18818.2860.049392.884无析晶，溶液流动性很好

33）

11008.5183.741873.40026.1032.3650.19118.3990.048394.303无析晶，溶液流动性很好

11508.5073.726875.78126.2232.3780.18918.4710.048395.178无析晶，溶液略粘稠

表9高铁赤泥在熔剂B（67:33）及不同温度下的熔融情况（山西国电）

元素种类

熔剂熔融温

玻璃片状况

种类度/℃AlSiFeTiKNaCaMgCo

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

950/////////析晶，熔液粘稠

熔剂100025.3858.9651182.66215.8953.3620.86648.660.573655.561无析晶，熔液粘稠

B105025.4059.1681183.54315.9233.3660.87848.600.586657.232无析晶，熔液流动性较好

（67:107025.4749.3441183.88616.0173.3780.88149.770.514659.114无析晶，熔液流动性很好

33）110025.3979.1751182.69315.9563.3720.82349.800.523661.232无析晶，熔液流动性很好

115025.2698.9461182.06316.1123.3800.85549.820.572658.324无析晶，熔液流动性较好

结论：从表7测量结果来,中铝检测使用熔剂A和熔剂B在950℃下熔融时，熔液流动

性差，析晶严重，无法形成可测试的样片；在1000℃下熔融时，虽然可以形成无析晶样片，

但是熔液粘稠，流动性较差，熔液倾倒后，坩埚底部会存在大量粘稠液体，不利于样品均匀

混合。当温度在1050℃时，形成的样片无析晶，熔剂A（12:22）相对于熔剂B（67:33）在

此温度下也表现出更好的流动性；当温度升至1070℃以上时，熔液的流动性两种熔剂相差

不大，流动性良好，也都能形成可测试的透明玻璃样片。表8数据显示，岛津在使用两种熔

剂进行实验时，在1000℃～1100℃也能获得可测试玻璃片，其中在1150℃下熔融时，由于

温度太高，熔液产生较多气泡，流动性一般。表9数据显示山西国电的实验数据与中铝检测

的结果基本一致。因此综合考虑，熔剂A（12:22）和熔剂B（67:33）都可作为低铁赤泥的

熔剂使用，综合考虑，温度选择在1070℃～1100℃之间均可。

4.3.3熔剂与样品比例选择试验

在选择样品与熔剂的稀释比时，要考虑熔剂的饱和以及结晶等问题，稀释比过高会影响

微量元素和痕量元素的分析灵敏度；稀释比过低使样品溶解不完全，会产生析出或再结晶等

问题。由于钴内标熔剂的加入，同时也要考虑钴元素的加入量对铁元素测定的影响。

4.3.3.1低铁赤泥试验

用所提供的样品c-d-2进行试验，考察样品在熔剂A（12:22）和熔剂B（67：33）混

8

合熔剂中不同比例下的熔融情况。

试验方案：称取7.0000g±0.0001g熔剂于铂-黄合金坩埚中，再分别称取0.1000g、

0.3000g、0.5000g、0.7000g和0.9000g样品，搅拌均匀，滴加1滴饱和溴化锂溶液，在1070℃

下预熔5min，摇摆8min，熔液倒入模具中，冷却成型后制备成待测玻璃样片。制备好的玻

璃片于X射线荧光光谱仪中测量各元素的荧光计数率，测量结果见表10、表11和表12。

表10低铁赤泥与熔剂不同比例熔融试验结果（中铝检测）

元素种类

样品质样品质量/

熔剂种类

量/g熔剂质量AlSiFeTiKNaCaMg

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

0.11:700.6811.69143.0753.3500.2270.49323.6050.733

0.31:23.331.5934.763101.0117.7590.4481.16864.3311.469

熔剂A

0.51:142.4357.646139.87510.9910.6571.80498.7122.169

（12:22）

0.71:103.24510.213167.38713.3800.8292.391127.3242.830

0.91:7.783.98912.580188.49115.2190.9772.930152.1723.398

0.11:700.6491.76244.3713.4730.2340.48324.4100.680

0.31:23.331.6644.928102.8128.0120.4631.18265.7521.500

熔剂B

0.51:142.5067.739140.80711.0950.6501.81299.8972.184

（67:33）

0.71:103.34410.349168.95613.5600.8352.406129.2522.847

0.91:7.784.05712.772190.27215.4880.9982.988154.5953.471

表11低铁赤泥与熔剂不同比例熔融试验结果（岛津）

元素种类

样品质样品质量/

熔剂种类

量/g熔剂质量AlSiFeTiKNaCaMg

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

0.11:700.9703.07245.1105.0830.7030.05831.7360.060

0.31:23.332.3368.783103.74511.7051.3400.12987.4820.110

熔剂A

0.51:143.47613.935142.07116.3251.8860.201134.5300.158

（12:22）

0.71:104.70418.866173.01219.9712.4080.265174.9680.194

0.91:7.785.88523.292194.06122.7742.8230.327210.0120.242

0.11:700.9732.99543.7945.0040.7350.05531.1360.062

0.31:23.332.3048.633101.59511.4731.3550.12985.8540.109

熔剂B

0.51:143.40113.782141.48216.2191.8980.197132.7140.153

（67:33）

0.71:104.62318.546170.34919.7442.3910.260172.8140.199

0.91:7.785.71022.965192.42222.5542.8210.321207.9380.239

表12低铁赤泥与熔剂B（67:33）不同比例熔融试验结果（山西国电）

元素种类

样品质样品质量/

熔剂种类

量/g熔剂质量AlSiFeTiKNaCaMg

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

0.11:702.6047.98362.7842.6860.7380.19495.5190.578

0.31:23.336.74422.752151.9686.8091.8860.512261.3201.075

熔剂B

0.51:1410.55836.232212.4919.7852.8610.790401.0961.544

（67:33）

0.71:1014.18448.572256.10111.9453.7611.076519.3281.967

0.91:7.7817.52359.923288.81613.7064.5471.325622.5282.377

结论：从表10、表11和表12的测量结果来看，各元素的荧光计数率随着称样量的增

加而增加。当称样量为0.1g和0.3g，稀释比为1:70和1:23.33时，由于稀释比例太大，

造成微量元素的荧光计数率比较低，尤其是K、Na等轻元素。当称样量在0.7g和0.9g时，

9

虽然样品也可熔成透明玻璃片，由于赤泥比重较小，样品称样量过多时，不易操作，因此最

终确定称样量为0.5g，熔剂称取质量为7g。

4.3.3.2高铁赤泥试验

用所提供的样品c-g-1进行试验，考察样品在熔剂A（12:22）和熔剂B（67：33）混

合熔剂及Co熔剂中不同比例下的熔融情况。

试验方案1：称取6.0000g±0.0001g熔剂于铂-黄合金坩埚中，再分别称取0.1000g、

0.3000g、0.5000g、0.7000g和0.9000g样品，1.0000g±0.0001gCo熔剂，搅拌均匀，滴加

1滴饱和溴化锂溶液，在1070℃下预熔5min，摇摆8min，熔液倒入模具中，冷却成型后制

备成待测玻璃样片。制备好的玻璃片于X射线荧光光谱仪中测量各元素的荧光计数率，测量

结果见表13、表14和表15。

表13高铁赤泥和熔剂不同比例熔融试验结果（中铝检测）

元素种类

样品质熔剂质Co熔剂

熔剂种类

量/g量/g质量/gAlSiFeTiKNaCaMgCo

kcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcpskcps

0.11.4390.477212.5604.4540.2300.4893.3050.513478.697

0.33.7561.282539.28811.5000.4581.1518.8400.781413.041

熔剂A

0.5615.8331.997776.48217.5440.6531.72613.5180.971361.239

（12:22）

0.77.7332.