2025年职工职业技能竞赛水务行业化学检验员决赛题（附答案）

2025年职工职业技能竞赛水务行业化学检验员决赛题（附答案）一、理论知识考核（总分50分）（一）单项选择题（每题2分，共10题，20分）1.测定生活饮用水中余氯时，若水样中存在大量亚硝酸盐，会对DPD分光光度法产生干扰，应采用以下哪种方法消除？（）A.加入硫代硫酸钠溶液B.加入高锰酸钾溶液C.加入过氧化氢溶液D.加入碘化钾溶液2.配制0.02mol/L的EDTA标准溶液时，需用（）基准物质进行标定。A.无水碳酸钠B.氧化锌C.邻苯二甲酸氢钾D.重铬酸钾3.采用钼酸铵分光光度法测定总磷时，水样消解后需调节pH至中性，若pH过低会导致（）。A.显色不完全B.显色剂分解C.钼蓝被氧化D.无明显影响4.实验室用离子色谱法测定水中氟化物时，若色谱峰出现拖尾现象，最可能的原因是（）。A.淋洗液浓度过高B.色谱柱柱效降低C.进样量过大D.检测器灵敏度不足5.某水样的电导率为500μS/cm，换算为电阻率（MΩ·cm）约为（）。A.0.002B.0.02C.0.2D.26.测定水中氨氮时，若水样浑浊且含有大量悬浮物，预处理应采用（）。A.直接过滤B.硫酸锌-氢氧化钠絮凝沉淀C.蒸馏法D.离心后取上清液7.以下关于标准溶液保存的说法，错误的是（）。A.硝酸银标准溶液需避光保存B.氢氧化钠标准溶液需用塑料瓶储存C.高锰酸钾标准溶液可长期保存在玻璃塞试剂瓶中D.硫代硫酸钠标准溶液需避免与空气接触8.采用原子吸收光谱法测定水中铜离子时，若火焰类型选择为贫燃焰（蓝色），会导致（）。A.灵敏度降低B.背景干扰增大C.线性范围变宽D.无显著影响9.实验室质量控制中，平行样测定的相对偏差应控制在（）以内。A.5%B.10%C.15%D.20%10.测定水中溶解氧时，若水样中含有大量亚铁离子，应采用（）修正法。A.叠氮化钠B.高锰酸钾C.明矾D.硫酸铜（二）多项选择题（每题3分，共5题，15分，少选得1分，错选不得分）1.以下属于《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中微生物指标的是（）。A.总大肠菌群B.耐热大肠菌群C.菌落总数D.贾第鞭毛虫2.实验室常用的玻璃量器中，需要校准的有（）。A.移液管B.容量瓶C.滴定管D.烧杯3.测定水中六价铬时，以下操作正确的是（）。A.水样采集后立即加入硝酸调节pH＜2B.显色时控制温度在15-30℃C.显色剂（二苯碳酰二肼）用乙醇配制D.比色皿使用后用铬酸洗液浸泡4.关于水质采样的说法，正确的是（）。A.采集溶解氧样品时需避免曝气B.测定重金属的水样需用硝酸酸化至pH＜2C.采样瓶需用待采水样润洗3次D.微生物样品需在4℃下保存并24小时内检测5.以下会导致分光光度法吸光度测量值偏高的原因有（）。A.比色皿外壁有水滴B.显色时间不足C.标准溶液配制时浓度偏高D.样品中存在与显色剂反应的干扰物质（三）简答题（每题5分，共3题，15分）1.简述采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样中钙、镁离子干扰的消除方法及原理。2.列举实验室电子天平使用的5项注意事项。3.说明离子色谱法测定阴离子时，抑制器的作用及常见故障现象。二、实操技能考核（总分50分）任务：测定某地表水样（编号2025-W-01）中的氨氮（NH₃-N）、总磷（以P计）和游离余氯（Cl₂）含量（一）操作要求1.实验前需完成仪器校准（分光光度计、pH计、移液管等）、试剂配制（纳氏试剂、钼酸铵显色剂、DPD试剂等）及样品前处理（若需）。2.严格按照《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》操作，记录关键步骤时间、试剂用量及仪器参数。3.测定结果需进行平行样分析（相对偏差≤10%），并计算平均值。（二）实验用品1.仪器：可见分光光度计（波长范围360-800nm）、25mL比色管（带塞）、50mL比色管（带塞）、10mL移液管、1mL移液管、洗耳球、pH计、容量瓶（100mL、500mL）、可调式移液器（100-1000μL）、电子天平（精度0.0001g）、具塞碘量瓶（250mL）。2.试剂：无氨水、纳氏试剂（避光保存）、酒石酸钾钠溶液（500g/L）、钼酸铵溶液（13g/L）、抗坏血酸溶液（100g/L）、过硫酸钾溶液（50g/L）、DPD游离余氯试剂（固体粉末，临用前配制）、硫酸溶液（1+35）、氢氧化钠溶液（2mol/L）、标准溶液（氨氮标准储备液1000mg/L、总磷标准储备液50mg/L、游离余氯标准溶液10mg/L）。（三）评分标准（总分50分）|考核项目|分值|评分要点||-||-||实验准备（试剂配制、仪器校准）|8分|试剂配制浓度准确（3分），仪器校准记录完整（2分），玻璃器皿清洗规范（3分）||样品前处理|6分|氨氮：絮凝沉淀操作正确（2分）；总磷：过硫酸钾消解（温度120℃，30min）规范（2分）；余氯：样品采集后30min内测定（2分）||测定过程|20分|氨氮：酒石酸钾钠掩蔽剂加入量（2分），纳氏试剂显色时间（10min）（2分），波长420nm比色（2分）；总磷：抗坏血酸-钼酸铵显色顺序（2分），波长700nm比色（2分），显色时间15min（2分）；余氯：DPD试剂加入后30s内比色（2分），波长515nm（2分），空白校正（2分）||数据记录与处理|10分|原始数据记录完整（3分），标准曲线绘制（相关系数r≥0.999）（3分），平行样相对偏差计算（2分），结果保留三位有效数字（2分）||实验室规范|6分|台面整洁（2分），试剂归位（2分），废弃物分类处理（2分）|三、案例分析（附加题，20分，计入总分）背景：某自来水厂出厂水余氯检测结果异常（标准要求≥0.3mg/L），实验室连续3次测定结果分别为0.25mg/L、0.28mg/L、0.26mg/L。经核查，加氯设备运行正常，在线监测仪显示余氯为0.42mg/L。问题：1.分析可能导致实验室测定结果偏低的原因（至少5项）。2.提出验证与排查的具体步骤。答案一、理论知识考核答案（一）单项选择题1.A2.B3.A4.B5.A6.B7.C8.A9.B10.B（二）多项选择题1.ABCD2.ABC3.BC4.AB5.ACD（三）简答题1.消除方法：加入酒石酸钾钠溶液。原理：钙、镁离子与酒石酸根离子形成稳定络合物，避免与纳氏试剂中的氢氧根反应生成氢氧化物沉淀，干扰氨氮与纳氏试剂的显色反应。2.注意事项：①使用前预热30min；②避免振动或阳光直射；③称量物温度与天平一致；④粉末状样品需用称量纸或烧杯；⑤称量完毕归零并记录状态。3.抑制器作用：将淋洗液中的强电解质（如NaOH）转化为弱电解质（如水），降低背景电导，提高待测离子（如Cl⁻、SO₄²⁻）的检测灵敏度。常见故障：背景电导升高（抑制器老化）、基线漂移（抑制器漏液）、峰形异常（抑制器污染）。二、实操技能考核答案（示例）1.氨氮测定（纳氏试剂分光光度法）-样品前处理：取100mL水样，加1mL硫酸锌溶液（100g/L），滴加氢氧化钠溶液（2mol/L）至pH=10.5，静置沉淀，过滤取上清液。-显色：取50mL上清液于比色管，加1mL酒石酸钾钠溶液，摇匀；加1.5mL纳氏试剂，摇匀，静置10min。-比色：以无氨水为空白，于420nm波长处测吸光度。-标准曲线：浓度0、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L，吸光度分别为0.002、0.058、0.112、0.285、0.560，计算得回归方程y=0.558x+0.001（r=0.9995）。-样品吸光度：0.185，计算浓度=（0.185-0.001）/0.558≈0.330mg/L（平行样0.328mg/L，相对偏差0.6%）。2.总磷测定（钼酸铵分光光度法）-消解：取25mL水样于比色管，加4mL过硫酸钾溶液，塞紧，置于高压蒸汽灭菌器（120℃，30min），冷却后定容至50mL。-显色：加1mL抗坏血酸溶液，摇匀；加2mL钼酸铵溶液，摇匀，静置15min。-比色：于700nm波长处测吸光度。-标准曲线：浓度0、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L，吸光度分别为0.003、0.082、0.165、0.332、0.825，回归方程y=1.650x+0.002（r=0.9998）。-样品吸光度：0.248，计算浓度=（0.248-0.002）/1.650≈0.149mg/L（平行样0.151mg/L，相对偏差0.7%）。3.游离余氯测定（DPD分光光度法）-显色：取100mL水样于具塞比色管，加0.5gDPD试剂，立即摇匀，30s内于515nm波长处测吸光度。-标准曲线：浓度0、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L，吸光度分别为0.001、0.102、0.205、0.512、1.025，回归方程y=1.023x+0.000（r=0.9999）。-样品吸光度：0.310，计算浓度=0.310/1.023≈0.303mg/L（平行样0.305mg/L，相对偏差0.3%）。三、案例分析答案1.可能原因：①样品采集后未及时测定（余氯易挥发，超过30min导致损失）；②DPD试剂配制时间过长（固体试剂受潮或氧化，显色能力下降）；③比色皿污染（外壁残留有机物或金属离子，影响吸光度）；④分光光度计波长校准偏差（实际波长偏离515nm，导致吸光度偏低）；⑤水样pH未调节（pH过高时，余氯以次氯酸根形式存在，与DPD反应不完全）；⑥标准溶液配制错误（浓度低于标称值，导致标准曲线斜率偏低）。2.验