单元12 综合实验-高考一轮化学单元复习

单元12综合实验

真题模拟练

⑴制备胆研时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有(填标号)。

A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管

(4)结晶水测定：称量干燥用烟的质量为1口，加入胆研后总质量为m?,将材期加热至胆研全部变为白色，

置干干燥器中冷至室温后称量，重复:上述操作，最终总质量恒定为n%。根据实验数据，胆研分子中结晶水

的个数为(写表达式)。

(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是______(填标号)。

①胆矶未充分干燥②用烟未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矶迸溅出来

【详解】

(I)制备胆研时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻

璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C：

2.(2021•全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧

化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

H.转至油浴中，35c搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98c并保持1小时。

N.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸储水洗涤沉淀。

VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是______、,仪器b的进水口是_______(填字母)。

(3)步骤II中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______o

(6)步骤V可用pH试纸检测来判断C「是否洗净，其理由是o

【详解】

⑴由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名族为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷

凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶：d：

⑵反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnCU粉末并使用冰水浴，故

答案为：反应放热，防止反应过快；

(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸

点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；

(4)由滴加比02后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4,则反应的离子方程式为：

+2+

2MnO；+5H2O2+6H=2Mn+5O2t+8H2O,故答案为：2MnO；+5H2O2+6H+=2Mn2++5()2T+8H2O；

(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOf来判断，检测方法是：取最后一次

洗涤液，滴加BaCb溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCb,没有白色沉

淀生成：

(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与C「电离平衡，洗出液接近中性时，可认为C「

洗净，故答案为：H*与C1电离平衡，洗出液接近中性时，可认为C「洗净。

3.(2021•北京平谷区•高三一模)学习小组对FeQ3催化H2O2分解实验进行探究:

I.实验:

①②③

1

e1

卜3滴FcClj卜3滴FcClj

6

操作6

.ft

三-2mL10%H2O2

・

—21nLiT.2mL5%H2O2

a.溶液迅速变红棕色，并有较

a.溶液变棕色，开始5s后产生较少

多气泡产生

现象无明显现象的气泡

b.2min时，反应变缓，溶液

b.2min时试管内反应速度快

颜色明显变浅

(1)对比实验①和③中的现象a证明

(2)比。2中滴加FeCb溶液颜色均变深，有同学提出观点是H2O2的分解是热放反应，促进了Fe；+水解，支持

该观点的操作方法是o

(3)上述实验证明了FeCh的催化作用，催化机理可表示为：2Fe3++H2O2=2Fe2++Ch+2H+和。

II.为了验证反应中Fe3+和Fe2+之间转化关系的存在，需要进一步实验:

再另取两只试管分别为：a、b

(4)a中盛有10%比02溶液，滴加3滴FeCh溶液反应开始后，立即滴入K3[Fc(CN)V溶液，出现蓝色沉淀说

明有_______出现。

(5)b中盛有蒸储水，向其滴加3滴FeCb溶液后，再滴加KKFe(CN)6]溶液，结果观察到试管内溶液变成为

绿色，(Fe^+遇K3[Fe(CN)6]溶液呈绿色)设置该实验的目的。

⑹再向实验I中的①试管滴加KSCN溶液，溶液变红色，2min后溶液红色褪去：再次滴期KSCN溶液，溶

液又变红色。关于溶液红色褪去的原因有同学认为是SCN被未分解的H2O2氧化了，并预测产物中应该有

SO；,分析产物中产生SO；的合理性。实验证实了该同学的预测是正确的。

III.关于Fe3+与SCN的反应：

(7)有同学推测Fe3+与SCN也可发生氧化还原反应，该同学的推测依据是o

(8)基于上述推测，该同学设计如图装置，连接后发现电流计指针儿乎不偏转，再向左侧盛有FcCb的烧杯中

滴入K3[Fe(CN)6],指针发生明显偏转，对此你的推断是：。

SlmolUFeC"溶液O.lmo卜L」KSCN溶液

盐桥中装有含琼脂的KC1饱和溶液

【答案】H2O2浓度增大，反应速率加快把温度计插入液面卜，看温度计示数是否升高，(或用手触摸试

2++3+2+

管底部，感觉温度是否发热)2Fe+2H+H2O2=2Fe+2H2OFe证明Fe?♦的存在不会干扰对

Fe»的鉴别SCN中S元素的化合价为2价，具有还原性，可以被H2O2氧化升高到+6价，牛.成SO：

3+2+

2Fe+H2O2=2Fe+O2t+2irK3[Fe(CN)6]氧化了KSCN,K3【Fe(CN)6]加入FeCls溶液中，增强FeCb的氧

化性

【详解】

⑴对比实验①和③可知不同的是双氧水的浓度，因此根据实验现象a可证明H2O2浓度增大，反应速率加快。

(2)如果反应放热，则溶液温度会发生变化，因此可通过测量温度变化来证明，所以支持该观点的操作方法

是把温度计插入液面下，看温度计示数是否升高。

【分析】

(1)将W03在加热条件下用H2还原为W,为防止空气干扰，还原W03之前要除去装置中的空气；

(2)由信息可知WC16极易水解，W与C12反应制取WC16时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气

中的水蒸气进入E中；

⑶利用碘量法测定WCk产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为mg,由FCS2易挥

发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重img,则挥发出的CS2的质量为

(mim2)g,再开盖加入待测样品并计时I分钟，又挥发出(mim?)g的CS2,盖紧称重为iwg,则样品质量为：

m3g+2(mini2)gmig=(im+mi2m2)g；滴定时，利用关系式：WO：~2I0；~6k~12S2O,计算样品中含WCU

的质量，进而计算样品中WCk的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。

【详解】

⑴用H2还原WO3制备W,装置中不能有空气，所以先通N2,其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可

知仪器A的名称为直形冷凝管；WCh为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完

全还原的现象是淡黄色固体变为银白色，故答案为：淡黄色固体变为银白色；

(2)由信息可知WCM极易水解，W与Ch反应制取WCk时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气

中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸

气进入E；在操作⑤加热，通Cb之前，装置中有多余的H2,需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的

是排除装置中的H2,故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气：防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；

排除装置中的H2；

⑶①根据分析，称量时加入足量的CS2,盖紧称重为mig,由亍CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的

质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g,则挥发出的CS2的质量为(mim2)g,再开盖加入待测样品

并计时1分钟，又挥发出(imim)g的CS2,盖紧称重为m3g,则样品质量为:m3g+2(mim2)gmig=(ma+mi2m2)g,

故答案为:(mj+mi2m2)；

⑴实验室沿用舍勒的方法制取Cl】的化学方程式为。

(2)实验室制取干燥C12时，净化与收集C12所需装置的接口连接顺序为o

⑶某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中______已分解。检验此久置氯水中C「存在的操作及

现象是_______。

(4)某合作学习小组进行以下实验探究。

③提出猜想。

实验序号试样测试温度/℃

125A\

235A2

345A.

⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡

上完成表中内容。

实验序号试样测试温度/℃

4I—B.

5B2

⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据

是。

【答案】MnCh+4HCl(浓)=MnCb+C12T+2H2。cdbacHC10向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液

中含有CO；、HCO；等，再加入少量AgNCh溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有CI1.34X105

测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度45℃II45,C

A?>B2>B|

【详解】

(1)实验室通常采用浓盐酸和MnCh制取。2,化学方程式为：Mn()2+4HC1(浓)-MnC12+Cl2T+2H9,故答案

为：MnO2+4HCl（浓）=MnCb+Cb1+2H?O：

(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱

和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为cdbae,

故答案为：cdbae；

(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HC1O已分解：检验C「的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液

中含有CO：、HCO；等，再加入少量AgNQa溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有C1,故答案

为：HC1O；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO；、HCO；等，再加入少量AgNQa溶液，若有

白色沉淀生成，则证明原溶液中含有C1：

实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据姿料显示离了浓度一定时，稀溶液电导率随

温度的升高而增大，所以根据实验1〜3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关

系，故答案为：1.34x105；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；

⑥如果要判断A3cl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测

试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中

离子浓度高。所以可以设计试样1在45c下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。

故答案为：45℃；II；45℃；

⑦猜想b成立的判断依据是A3>B〉BI,故答案为：A3>B2>B)O

6.(2021・山东淄博市•高三一模)某电解精炼铜的阳极泥中富含硒，主要以银.铜的硒化物形式存在。实

验室利用纯碱焙烧法从中提取硒的步骚如下：

1知：浓度较大的硒酸能被浓盐逐原为亚硒酸。

(2)仪器X为(填标号)。

A.烧杯B.蒸发皿C.瓷用烟D.铁珀烟

(3)步骤1H加入浓盐酸并加热浓缩的目的是o

(4)步骤V所用装置如图所示，装置A的分液漏斗中试剂为(填“98%硫酸“70%硫酸”或力0%硫酸”):

装置B中发生反应的化学方程式为；装置C的作用是<.

(5)测定粗硒中硒的含量的操作步骤如下:

【详解】

(1)焙烧过程中，发生化学反应，硝酸钾作为氧化剂参与反应洛硒化物转化为易溶于水的亚硒酸盐和硒酸

盐；

(2)焙烧温度较高，容器需要耐高温，且不能与容器内物质发生化学反应，故只有C符合题意；

(3)加入盐酸酸化，将亚硒酸盐酸化为亚硒酸，同时将硒酸盐转化为亚硒酸盐并酸化为亚硒酸；

7.(2020年新课标I)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题：

⑴由FeSChlHzO固体配制O.lOmolLTFeSCh溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、［从下列图中

选择，写出名称)。

(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电

迁移率(肝)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择作为电解质。

阳离子USXKWUMS-LVT)阴离子u^xlOVCm^s-'-V-1)

Li+4.074.61

Na+5.197.40

Ca2+6.59cr7.91

K+7.628.27

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入电极溶液中。

(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02molLT。石墨电极上未见Fe析出。可知，

石墨电极溶液中c(Fe2+)=。

(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为,铁电极的电极反应式为.因此，

验证了Fe2+氧化性小于,还原性小于o

(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSCh溶液中加入儿滴FeXSOg溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电

极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。

【答案】(I)烧杯、量筒、托盘天平(2)KC1(3)石墨(4)0.09mol/L

(5)Fe3++e=Fe2+Fe2e=Fe2+Fe3+Fe

(6)取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成

【解析】⑴由FeSOCFhO固体配制O.lOmolLFeSCh溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、

洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSChlFhO固体配制O.lOmolLFeSCh溶液需要的仪器有药匙、托

盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动,

则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。

(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为Fe2e=Fe2+,石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为

Fe^+e=Fe2+,电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe?+)增加了0.02mol/L,根据得失电子守恒，石

墨电极溶液中c(Fe2+)增加0.04mol/L,石墨电极溶液中c(Fe；+)=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L,故答

案为:0.09mol/Lo

(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e=Fe2+,铁电极的电极反应式为Fe2e=Fe2+；

电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+,根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原

产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+,还原性小于Fe,故答案为：Fe3++e=Fc2+,Fe2e=Fe2+,Fe3+,Fe。

(6)在FcSOa溶液中加入几滴Fe2(SO,)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应

Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4,要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法

是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为:

取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。

I.碳酸亚铁的制备(装置如下图所示)

(1)仪器C的名称是；实验操作如下；打开Ki、K2,加入适后稀硫酸，关闭Ki,使反应进行一段时间，

其目的是—。

(2)接下来要使仪器C中的制备反应发生，需要进行的操作是该反应的化学方程式为

【I.乳酸亚铁的制备及铁元素含量的测定

⑸两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量的测定。

当溶液一，即为滴定终点，平行滴定3次,硫代硫酸钠溶液的平均用量为19.60mL,则样品纯度为一％(保

留I位小数)。

【分析】

⑴根据仪器结构判断；实验开始时打开ki、k2,加入适量稀硫酸，Fe和稀硫酸反应生成氢气，可将装置中

的空气排出；

(2)待装置内空气排出后，再关闭k2,B中容器内压强增大，可将可将生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，

发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳；

【详解】

(I)由仪器图形可知仪器C的名称是=颈烧瓶：打开的、kz,加入适量稀硫酸,可使生成的氢气排出装置C

内的空气，防止二价铁被氧化，

故答案为：三颈烧瓶；生成FeSCh溶液，且用产生的Hz排尽装置内的空气；

II.(4)Fe2•有较强还原性，易被空气中氧气氧化，则乳酸亚铁应隔绝空气，防止被氧化，

故答案为：隔绝空气；

②12的淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，当蓝色刚好褪去且半分钟不恢复，即可判断为

滴定终点；

9.(2020年新课标II)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下:

COOKCOOKCOOH

+KMnO->/V+MnO/V+HC1^+KC1

64o2oo

名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(gmLT)溶解性

甲苯92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇

122.4(100。左

苯甲酸122248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

右开始升华)

实验步骤：

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03m3)高锌酸钾,

慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物

趁热过滤，用少量热水洗涤漉渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯卬酸析出

完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为LOg。

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.(X)mL溶液，

用0.01000molL-'的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(琪标号)。

A.10()mLB.250mLC.5(X)mLD.1000mL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其

判断理由是o

(3)加入适后饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________：该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的

离子方程式表达其原理。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是.

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______o

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为：据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

【答案】(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化

(7)重结晶

【解析】(1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL

甲苯，4.8g高镒酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B；

(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，

因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化：

(3)高锌酸钾具有强氧化性，能将CI氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锌酸钾，

避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和钵盐，离子方程式为：5H2C2O4

+2MnO「+6H+=2Mn2++lOCChl+gHq：

(4)由信息甲苯用高铳酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化钵，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成

分是：MnOz；

(5)苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；

(7)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。

10.(2020年新课标山)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图

装置(部分装置省略)制备KCICh和NaClO,探究其氧化还原性质。

回答下列问题：

(1)盛放MnCh粉末的仪器名称是_______,a中的试剂为。

(2)b中采用的加热方式是_________,c中化学反应的离子方程式是_________________,采用冰水浴冷却的

目的是O

(3)d的作用是,可选用试剂(填标号)。

A.Na2sB.NaClC.Ca(OH)2D.H2SO4

(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，,,干燥，得到KCICh晶体。

(5)取少量KQ03和NaCIO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2

号试管溶液变为棕色，加入C04张荡，静置后CC14层显—色。可知该条件下KCICh的氧化能力

NaQO(填“大于”或“小于”)。

【答案】(1)圆底烧瓶饱和食盐水

(2)水浴加热Ch+2OH=C10+C1-+H2O避免生成NaCICh(3)吸收尾气(CL)AC

(4)过滤少量(冷)水洗涤(5)紫小于

【解析】(1)根据盛放MnO?粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的

HCI气体；(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；

c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为

ci24-2oir=cio-+cr+H2o；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯

酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaCICh；

(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(CL)；

A.Na2s可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；

B.氯气在NaQ溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；

C.氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；

D.氯气与硫酸不反应，旦硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；

综上所述可选用试剂AC：

(4)b中试管为KCICh和KC1的混合溶液，KCICh的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却

结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KC1O3晶体；

(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中

次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KC1O3的氧化能力小于NaQO：碘单质更易溶于CCL,所以

加入C04振荡，静置后CC14层显紫色。

11.(2021•安徽池州市•高三二模)次磷酸钠(NaH2Po2)是电镀业上重要还原剂，一般制备方法是将白磷(P$)

和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3,PH3是一种无色、有毒的可燃性气体。实验装置如下图

所示：

烧“溶液

性

TpNaCIO♦

强体液KMnO,

1溶液

磁力加热搅笄H

回答下列问题：

⑴盛放烧碱溶液的仪器的名称是Ob的作用。次磷酸是元酸。

(2)检查整套装置气密性的方法是o

(3)在a中加入白磷，打开Ki,通入N2一段时间，关闭K”打开磁力加热搅拌器，滴加烧碱溶液，反应结

束后，打开Ki,继续通入N2,目的是______。

(4)c中生成NaH2P02和NaCL相关物质溶解度(S)如下:

8(2000)S(986)

NaCl3638.8

NaH2PO290657

充分反应后，将c中混合液蒸发浓缩，有大量晶体析出，该晶体主要成分的化学式为,然后、

过滤、洗涤、干燥，得到NaH2PCh的粗产品。

(5)产品纯度测定：取NaH2P02的粗产品2.50克配成250mL溶液，取25.0mL于锥形瓶中，酸化后加入

25mL0.10moi碘水，于暗处充分反应后，以淀粉溶液做指示剂，用0.10molLNa2s2O3溶液滴定至终点,

+

平均消耗10.0mLNa2s2O3溶液，相关反应方程式为H2PO；+H20+h=H2PO；+2H+2I,

2s2O；+l2=SJO；-+2L判断滴定终点的现象是_____,产品纯度为(保留3位有效数字)。

【答案】分液漏斗安全瓶，防倒吸一在d烧杯中加少量的水浸没导管口，关闭分液漏斗活塞

和Ki,给三颈烧瓶微热，如果d烧杯中导管口有气泡冒出，说明装置气密性良好排出装置中的未反应

的P%,使P%被c装置吸收NaCl趁热过滤冷却结晶滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶

液蓝色刚好消失，且半分钟内不再发生新的变化70.4%或0.704

【分析】

P4和过量烧碱溶液反应生成次磷酸钠NaH2PCh和PH3,反应方程式为P«+3NaOH(浓)

+3比023NaH2PO?+PH3T，

(3)结合PH?有毒、易造成环境污染，必须要进行尾气处理;

(4)根据表中数据可知，NaQ的溶解度受温度影响变化不大，NaH2P02的溶解度受温度影响变化较大，所以

c中混合液蒸发浓缩时，有大量NaCl晶体析出，分离NaH2P02的方法为冷却结晶；

【详解】

⑵装置气密性的方法是：在d烧杯中加少量的水浸没导管口，关闭分液漏斗活塞和Ki,给三颈烧瓶微热，

如果d烧杯中导管口有气泡冒出，说明装置气密性良好；

(3)PH3有毒、残留于装置中易造成环境污染，必须排除处理掉，所以可通入N2一段时间，使之排除被c装

置中NaClO溶液吸收：

(4)NaCI的溶解度受温度影响变化不大，所以c中混合液蒸发浓缩时，有大量NaCl晶体析出，NaH2P0?的

溶解度受温度影响变化较大，所以趁热过滤分离出NaCL防止NaH2PO2结晶析出，分离NaH2PCh的方法为

冷却结晶：

12.(2020年山东新高考)某同学利用CL氧化LMnCU制备KMnCh的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：钵酸钾(IGMnCh)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

回答下列问题：

(1)装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为;装置A中制备Cb的化学

方程为o

(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnCh产率降低，改进的方法是o

(3)KMnCh常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnCU溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定

管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnOs溶液的

实际体积为(填标号)。

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00ml

(4)某FeC2O4.2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2()4)3、H2C2O4.2H2O,采用KMnCh滴定法测定该样品

的组成，实验步骤如下：

I.双mg样品于锥形瓶中，加入祐H2s04溶解.，水浴加热至75℃。用cmol.U的KMnCh溶液趁热滴定至

溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnCU溶液VimLo

II.句上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe?+,加入稀H2sO4酸化后,在75c继续用KMnOj溶

液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnCh溶液VzmL。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是(填标号)。

C.若步骤I中滴入KMnCh溶液无足，则测得样品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnCh溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶

(3)酸式C

【解析】

【分析】漂白粉的有效成分Ca(C10)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生CL,。2和K2M11O4

在B中反应产生KMnCh,反应不完的CI2用C吸收，据此解答。

【详解】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完

的CL,可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生CL,反应的化学方程式为

Ca(ClO)2+4HCl=CaCh+2Cht+2H2O；

2

(2)镒酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3Mn04+2H2O=2MnO4+MnO21+4OH,一部分

MnOF转化为了MnO2,导致最终KMnCU的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减

小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HC1；

(3)高橘酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的"0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管

中实际的体积大于(50.0015.00)mL,即大于35.00mL：

V.

B.于越大，由H2c2。4・2比0的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；

D.结合C可知：若KMnCh溶液浓度偏低，则消耗KMnCh溶液的体积V1、V?均偏大，Fe元素的物质的量

偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。

13.(2021•辽宁丹东市•高三一模)AgNCh是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。

I.AgNO3的热稳定性

AgNO3受热易分解，用如图装置加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导

管口可收集到无色气体a。

(2)AgNO3受热分解的化学方程式为：

(下gN03=|~^Ag+|+_1

儿滴().5mol•L_,取上层清液，滴加

(NHJFe(SOj2溶液几滴KSCN溶液

①

2mL0.5mol,L~,有白色沉淀，管有白色沉淀，溶液局部

AgNO.溶液壁有银镜附着变红,振荡后红色消失,

沉淀辅增加

⑶从实验安全角度考虑,需要在A、B间加入装置。

II.AgNOs与盐溶液的反应

(4)甲同学认为试管②中产生银镜是Fe?+所致，其离子方程式为

(5)已知：AgSCN为白色沉淀。试管③中红色褪去的原因为

+

⑹查阅资料可知常温反应：Ag+(aq)+I(aq)=AgI(s)K1.17x10%2Ag(aq)+2I(aq)^2Ag(s)+h(aq)

s

AT2=2.87xlOO向盛有1mLImol/LAgNO3溶液的试管中加入1mLImol/LKI溶液，振荡试管,

向其中加入，溶液无明显变化。试从平衡角度解释AgNCh溶液与KI溶液反应混合只发

生沉淀反应而无明显氧化还原反应的可能原因__________0

A

【答案】氧气2AgNOs=2Ag+2NO2f+O2T防倒吸的安全瓶Ag^+Fe2+=Ag+Fe3+振荡试

管时,过量的Ag+与SCN反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN)平衡逆向移动，溶液褪色淀粉Ag+

与I生成沉淀的反应的平衡常数比发生氧化还原反应的大，则沉淀反应进行的程度大，Ag+与I生成沉淀的

反应活化能比氧化还原反应的活化能小，反应速率比发生氧化还原反应的速率大

【详解】

(l)AgNCh受热易分解，试管内有红棕色气体生成可知为二氧化氮，则分解过程发生氧化还原反应，N元素

被还原，则推知O元素被氧化，生成氧气，由此可知无色气体a为氧气，

故答案为：氧气；

⑵硝酸银分解生成二氧化氮和氧气，反应过程中生成molNCh转移Imol电子，生成.Imol氧气转移4moi电

A

子，根据得失电子守恒可得反应为2AgNCh=2Ag+2NO2T+O?3

A

故答案为：2AgNCh=2Ag+2NO2T+O2f;

(3)二氧化氮、氧气易与氢氧化钠溶液反应，可产生倒吸，则A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶，

故答案为：防倒吸的安全瓶；

(4)银离子氧化性较强，可氧化亚铁离子生成铁离子，发生Ag++Fe2+=Ag+Fe3+,

故答案为：Ag^+Fe2b=Ag4-Fe5+；

⑸试管③中红色褪去的原因为振荡试管时，过量的Ag+与SCN反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN),

平衡逆向移动，溶液褪色，

故答案为：振荡试管时，过量的Ag，与SCN-反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN)平衡逆向移动，溶液

褪色；

(6)若Ag+与I发生氧化还原反应则会生成碘单质，可用淀粉溶液检验是否有碘单质生成确定反应的可能性，

由资料可知，Ag+与I生成沉淀的反应的平衡常数比发生氧化还原反应的大，平衡常数越大，反应进行的越

彻底，则沉淀反应进行的程度大，Ag+与I生成沉淀的反应为离子间的复分解反应，活化能比氧化还原反应

的活化能小，故Ag+与I生成沉淀II勺反应速率比发生氧化还原反应的速率大，因此二者混合只发生沉淀反应,

故答案为：淀粉；Ag+与I生成沉淀的反应的平衡常数比发生氧化还原反应的大，则沉淀反应进行的程度大,

Ag+与I生成沉淀的反应活化能比氧化还原反应的活化能小，反应速率比发生氧化还原反应的速率大。

14.［2019新课标I|硫酸铁钱［NH4Fe(SO4»xH2O］是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验

室中探究采用废铁屑来制备硫酸饮铁，具体流程如下；

回答下列问题：

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是。

(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持80〜95℃,采用的合适加热方式是

o铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为

__________________(填标号)。

（3）步骤③中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了，

溶液要保持pH小于（）.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有,经T煤得到硫酸铁钱晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铉晶体样品所含结晶水数，将样品加热到15。°C时，失掉1.5个结晶水，失

重5.6%。硫酸铁铉晶体的化学式为。

【答案】（1）碱煮水洗

（2）加快反应热水浴C

（3）将Fe?+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解

（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）

（5）NH4Fe（SO4）2l2H2O

【解析】（1）步骤①的目，的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热

的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；

（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95℃,由于保持温度比较恒定且低于水的

沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化

氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置：

（3）步骤③中选用足量的H2O2,H2O2可以将Fe2+氧化为RP+,且H2O2的还原产物为H2O,不会引入新的

杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量

加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于（）.5；

（4）为了除去可溶性的硫酸筱、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过谑（洗涤）；

（5）设硫酸铁铉的化学式为NH4Fe（SO4）2xH2O,其相对分子质量为266+I8x,1.5个水分子的相对分子质

量为1.5x18=27,则27/（266+18x）=5.6%,解得x=12,则硫酸铁锭的化学式为NHjFelSOglZFhO。

15.[2019新课标H]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5C,100c以上开始升华），有兴

奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（心约为10E易溶于水及乙醇）约3%〜10%,

还含有色素•、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶，剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而

实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

索氏提取器

3.虹吸管

甲

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是,圆底烧瓶中加入95%乙醇

为溶剂，加热前还要加儿